锂渣合成NaX分子筛结构表征和吸附特性研究

采用水洗分离和碱熔消化方法对硫酸法生产碳酸锂过程中排放的废弃锂矿渣(锂渣)进行预处理,然后用水热合成制备NaX分子筛(NaX-1、NaX-2)。分析了原料锂渣中石英含量以及预处理前后锂渣物相变化;用XRD、SEM和TG-DTA等手段对锂渣合成NaX-1、NaX-2分子筛的物相、晶体形貌和热稳定性进行了表征,用真空重量法测定其对水的吸附性能,并与NaX分子筛标样进行了对比。结果表明,原料锂渣中石英含量为14.1%(wt);采用水洗分离石英和碱熔消化后的锂渣均可作为合成NaX分子筛的原料,所合成的NaX-1、NaX-2分子筛均在6.1°、10.0°、15.4°、20.0°、23.3°、26.7°、30.9°等出现NaX分子筛特征衍射峰,其晶体规整,呈八面沸石型;用碱熔消化处理后的锂渣合成的NaX-2分子筛,晶体粒径为1~2μm,比用水洗分离石英后的锂渣合成的NaX-1分子筛晶粒(3~5μm)小;NaX-1、NaX-2分子筛具有良好的热稳定性,在800℃下未发生晶格结构破坏;NaX-1、NaX-2对水的平衡吸附量分别0.3234、0.3208 kg·kg-1,与NaX分子筛标样(0.3303 kg·kg-1)接近。     

CO2+离子交换NaX分子筛催化苯乙烯环氧化

将5次固态交换制备的Co²⁺-NaX于500 ℃焙烧6 h,再进行一次固态交换制备高稳定性催化剂,ICP分析表明其Co²⁺含量为9.13%,高于5次固态交换Co²⁺-NaX的平衡Co²⁺含量（8.42%）。采用XRD、N₂吸附-脱附对催化剂进行表征,结果表明,分子筛离子交换后其骨架结构没有受到破坏,然而随交换进入分子筛Co²⁺含量增多,其有序性下降越明显。通过正交实验对该催化剂催化苯乙烯环氧化进行考察,确定了优化的反应条件：苯乙烯用量6 mL,催化剂1.0 g,溶剂48 mL,反应温度80 ℃,反应时间6 h。在此条件下,环氧苯乙烷平均收率为39.5%。采用该法制备催化剂其活性能够进一步提高,且重复使用活性保持不变。     

煤矸石合成NaX分子筛的研究

以天然矿物煤矸石为原料 ,在水热体系中合成了 Na X沸石。考察了煤矸石焙烧温度、碱度、晶化时间等因素对产物结晶度的影响 ,确定了 Na X沸石的合成工艺 ,并用 NMR和 XRD的手段探讨了煤矸石焙烧温度对合成产物结构的影响原因。     

分子筛氯化钾替代氯化铵交换工艺离子交换试验

FCC催化剂的活性组分——分子筛的制备过程中会产生大量的高浓度含氨氮废水,会造成环境污染。为此试验采用氯化钾代替部分氯化铵作为交换液的新工艺,由此可以降低氯化铵的投入量,最终解决污水氨氮超标的问题。实践证明钾离子相对于铵离子更有利于交换分子筛中的钠离子,采用氯化钾代替部分氯化铵制作混合交换液,应用于分子筛的离子交换工序可直接减少了铵盐的投入量,有效降低外排污水中的氨氮含量。     

偏高岭土微波加热合成NaX分子筛及其机理探讨

本文以偏高岭土为主要原料,采用微波加热法合成了静态饱和吸水量超过32.0％的NaY分子筛.进行了单因素实验,考察了晶化时间、胶化时间、n(Na2 O/Al2O3)对合成分子筛的影响.通过静态水吸附测定、XRD、IR和SEM等测试手段考察反应条件对合成NaX分子筛的影响,并对NaY分子筛晶体生长规律进行了探讨研究.实验得...     

微波加热离子交换制备Zn2+-ZSM-5分子筛

文章采用微波加热离子交换法制备Zn2+-ZSM-5分子筛,分析了交换液浓度、微波功率、加热交换时间等因素对交换度的影响;通过Zn2+与ZSM-5分子筛进行离子交换正交实验,得出实验的最佳条件为:交换原液浓度0.20 mol/L,交换时间11 min,微波反应功率390 W;XRD测试结果表明微波加热对分子筛的晶体结构没有破坏作用。     

降低氨氮污染的分子筛离子交换研究

采用化学分析、X射线衍射方法以及小型固定流化床反应评价,研究了分子筛剪切以及M、铵根离子对NaY分子筛的交换行为,提出了降低氨氮污染的分子筛交换技术。结果表明,M离子比铵根离子更容易交换分子筛中的钠;M在高温水热条件下对分子筛的结晶度破坏程度低于钠;分子筛粒径大小对其交换反应后氧化钠含量影响不大;在不增加分子筛的制备成本和铵盐投料量降低约50%的情况下,引进M盐交换制备的低钠含量分子筛,其结晶度和晶胞参数与传统工艺基本相当;以该技术制备的分子筛为活性组分制备的催化剂,其裂化反应性能与采用传统工艺制备的催化剂相当。     

煤矸石碱熔—水热法制备NaX型分子筛及其对Pb2+的吸附特性研究

为实现煤矸石中硅铝组分的高值利用,以煤矸石为原料,采用碱熔水热法合成NaX型分子筛,通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征,同时采用静态饱和吸水量和钙离子交换量对所制备分子筛进行性能评价。结果表明：硅铝比为3,碱灰比1.2,陈化温度40℃,陈化30 min,水热温度100℃,水热时间5 h, NaOH浓度为2.73 mol/L时合成分子筛的钙离子交换量为283.37 mg/g。将所合成的NaX型分子筛用于吸附液相中的Pb²⁺。在分子筛投加量1 g/L、吸附温度25℃、吸附时间2 h时,吸附容量(Q_e)最高可达483.05 mg/g;分子筛的吸附等温线符合Langmuir模型,饱和吸附容量(Q_m)可达528.31 mg/g。     

改性NaY分子筛吸附脱硫性能的研究

以NaY分子筛为载体,采用液相离子交换法制备了一系列用于燃料油脱硫的负载金属离子的改性分子筛吸附剂.结果表明,AgY具有最高的硫容,其次是CuY、NiY、CeY、ZnY,硫化物吸附量顺序为:噻吩＞苯并噻吩＞二苯并噻吩.通过正交实验优化了Y分子筛的制备工艺,并对实验数据进行了方差分析,得到了最佳制备工艺条件:活性组分为A...     

电镀污泥酸浸出液中铜和镍分离的研究

根据某电镀污泥酸浸出液中所含的铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)化学性质的差异,分别采用氨水分步沉淀法、硫化钠选择沉淀法和铁粉置换法进行铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)分离的实验研究,考察溶液pH、硫化钠用量及铁粉用量对分离效果的影响,根据溶度积理论及电化学理论简要阐述溶液中铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)分离的原理。结果表明:在适当条件下,硫化钠可以选择性地沉淀混合溶液中的铜(Ⅱ),铁粉也可以优先置换混合溶液中的铜(Ⅱ),从而实现电镀污泥酸浸出液中铜和镍的分离。     

离子交换玻璃表面性质研究

针对离子交换增强玻璃稳定性问题,详细研究了由钾离子作为增强离子的玻璃表面性质.利用光学显微镜观察玻璃表面在加速风化条件下表面被侵蚀的情况,并用原子吸收光谱(AAS)研究玻璃在该加速风化条件下,表面K+偏析的情况.通过场发射扫描电子显微镜(FEGSEM)测试K+离子交换深度,用X射线光电子能谱(XPS)研究玻璃在离子交换前后表面元素含量的变化.研究表明,在加速风化条件下,离子交换增强玻璃表面较普通玻璃更容易受到侵蚀,K+离子向表面偏析明显.研究发现造成此种现象的原因是:在交换过程中,处于KNO3电解质中的玻璃表面吸附一层K+离子,形成Sterm紧密层,由于Stern层的距离只有几纳米,玻璃表面对K+的吸附力非常大,离开溶液后,表面层的活性大量K+离子依旧存在玻璃表面,致使离子交换玻璃表面稳定性降低.     

聚γ-氨丙基硅氧烷的合成及吸附性能研究

用γ－氨丙基三乙氧基硅烷与轻质二氧化硅反应，制得γ－氨丙硅氧烷离子交换树脂，由于其功能基位于固体表面，具有较快的吸附速度，在实验条件下，对Ag^ 的吸附在15min内达到平衡，吸附后样品可用HNO3洗脱，洗脱后样品具有较好的再生重复性能。     

煤灰基沸石电场辅助吸附Ni^2+研究

以热电厂固体废弃物粉煤灰为原料合成了1种高效的Ni^2+沸石吸附剂,研究了在电场辅助作用下,电场强度、溶液pH和电解质NaCl含量对沸石吸附Ni^2+性能的影响。结果表明,当电场强度为0.8 V/cm,NaCl的质量浓度为1 g/L,溶液pH为6时,阴极室中沸石对Ni^2+的吸附量可达到64.44 mg/g,比开路时提高了53.17%,饱和吸附时间缩短了50%。吸附剂经过5次循环使用后,Ni^2+饱和吸附量仍保持原来的94.49%,具有较好的稳定性、吸附/解吸附和再生性。辅助电场不仅可以附加Ni^2+的电迁移作用,还可以对沸石吸附剂产生扩孔作用,增大其比表面积,进而提高沸石的Ni^2+吸附性能。     

Reduction of NO by hydrogen versus reduction by CO over Pt, Pd and Rh clusters in NaX zeolite

The activation of hydrogen and CO was examined using D₂+H₂ equilibration at room temperature and by ¹³CO+C¹⁸O scrambling at 170°C, respectively, the adsorption of NO at room temperature and its TPD were used to characterise the activation of NO. These reactions were compared with the NO reduction by carbon monoxide and by hydrogen. It appeared that the M/NaX clusters (M=Pt, Rh or Pd) exhibit opposite behaviour in the NO reduction by these two reductants: with CO the sequence was RhPdPt, while platinum (Pt/NaX) was the most active catalyst (PtPd>Rh) when hydrogen was employed.

The CO scrambling was found to be most rapid over Pt, while the adsorption and dissociation of NO was most extensive over Rh; in the NO reduction by CO the weak CO activation over Rh was overwhelmed by the strong NO dissociation. On the other hand, the extensive NO adsorption and dissociation over Rh hindered the dissociation of hydrogen, which resulted in the lowest activity in the NO reduction by H₂ accompanied by an intermediate formation of N₂O. This was not the case with Pt, over which easily dissociated hydrogen reacted with probably molecularly adsorbed NO.

The reduction of N₂O by hydrogen proceeded readily over all metallic clusters at room temperature, being thus, either of the same activity as that of NO+H₂ reaction, or even of higher activity over Pd and especially over Rh. The easy reduction of N₂O by hydrogen does not agree with the reduction by CO, which was found to proceed worse than that of NO.

In some cases, also bimetallic species (PtRh/NaX, PtPd/NaX, PdRh/NaX) were employed, as well as oxidized M clusters.     

苯甲醛修饰的聚酰胺胺树状大分子的合成与荧光性能研究

以乙二胺为中心核,丙烯酸甲酯为支化单体,苯甲醛为端基官能团合成了3.0代和4.0代两种聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子。对其荧光性能进行了研究,结果表明,溶液中的Fe3+对不同代数聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子的荧光具有淬灭效应,并且荧光发射峰出现了红移现象。溶液中的Zn2+对聚酰胺胺-苯甲醛树状大分子的荧光具有增强作用,但是当Zn2+与树状大分子摩尔比持续增加时,其混合溶液的荧光强度却减小。     

大棚栽培利用对土壤钾离子吸附交换特性的影响

以蓟县农田、蓟县大棚、塘沽农田、塘沽大棚土壤为供试土壤,研究了大棚栽培以及不同钾钙离子比例对土壤吸附钾钙离子的影响特征。结果表明：大棚栽培条件下土壤对钾素的供应强度较大,而农田栽培条件下土壤的供钾强度则相对较弱,由于长期过量的施肥,大棚栽培会导致土壤对外源钾的保持能力降低,从而影响钾肥的施肥效果,容易造成钾离子的流失。     

粉煤灰制备P型分子筛及对Ca~(2+)交换能力的研究

以粉煤灰为原材料,微波法合成P型分子筛,考察了硅铝摩尔比、pH值、晶化时间等不同条件的影响,得到最佳工艺:n(SiO2)/n(Al2O3)=4.1,pH值12,晶化时间10min。P型分子筛的钙交换能力为442.46mgCaCO3/g。红外光谱表明产品符合分子筛的骨架振动谱带特征,扫描电镜表明产品晶型较好而且粒度均匀,X射线衍射表明特征峰基本与标准特征峰相似。     

Investigation on the Synthesis of Zeolite NaX from Kerala Kaolin

The synthesis of zeolite NaX from a locally available kaolin has been studied. Two steps are involved in the reaction (1) thermal activation of the kaolin to get a dehydroxylated product called metakaolin (metakaolinisation) and (2) hydrothermal reaction (zeolitisation) of metakaolin in alkaline medium in presence of additional silica to crystallise the zeolite. The metakaolinisation temperature (400–1000°C) is found to have an important role in determining the type of zeolite formed during the hydrothermal reaction. Under specified conditions, the uncalcined kaolin is partially converted to hydroxy sodalite (HS), whereas the metakaolins prepared at 400, 500 and 600°C also change to HS but at a faster rate. Increasing the metakaolinisation temperature to 700°C, zeolite NaX is found to be the product (higher the temperature, faster the reaction). The quantity of additional silica which in turn determines the SiO₂/Al₂O₃ ratio of the reaction mixture and the time given for zeolitisation were also found to influence the formation of zeolite NaX. When metakaolin alone was used in the reaction (SiO₂/Al₂O₃ = 2), the product was X-ray amorphous. Higher ratios were obtained by the addition of sodium silicate. The ratios 3 and 5 gave phase pure NaX whereas 7 resulted in a mixture of NaA, NaP and HS zeolites. The optimum conditions to get phase pure zeolite NaX with good crystallinity from kaolin were found to be metakaolinisation of the clay at 900°C for 1 h, maintaining the mole ratios of SiO₂/Al₂O₃ = 3; Na₂O/SiO₂ = 1.1 and H₂O/Na₂O = 40 in the reaction mixture, an ageing of the reactants at room temperature for 24 h and heating at 87 ± 2°C for 15 h under autogenous pressure. Seeding was not essential for the zeolite crystallisation. X-ray diffraction, electron microscopy, IR and solid state NMR spectral analysis, water adsorption and calcium/magnesium exchange or binding capacity measurements and chemical analysis of the selected products substantiated these findings.     

磁性天然沸石的制备及其对Pb2+和Cu2+的吸附性能

采用化学共沉淀法将具有吸附特性的天然沸石与磁性氧化铁颗粒结合,制备了具有吸附特性的磁性沸石复合体. 利用XRD、氮吸附等温线、FT-IR光谱、SEM和振动样品磁强计等手段对制备的磁性沸石进行了表征. 结果表明,与钠型沸石相比,磁性沸石的结构没有发生明显变化而比表面积由25.13 m2/g增大到100.90 m2/g. 对模拟废水中Pb2+和Cu2+的吸附研究可知,磁性沸石对Pb2+和Cu2+的吸附依赖于pH值的变化,且在pH>4.5时去除效率均大于90%;同时,在不同初始浓度的废水溶液中,磁性沸石对Pb2+和Cu2+的最大吸附量分别为19.44和6.20 mg/g.