1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体(H2L),以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni-Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)、[LNi].H2O金属配合物和Ni-Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明:金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni-Gd配合物。     

Salen型异双核金属配合物的合成及表征

以邻苯二胺为起始原料,与邻香兰素反应得到配体(H2L),用H2L与醋酸锌反应得到Zn L,再分别与水合氯化稀土、水合硝酸稀土(La=Gd、Nd、Pr、Sm)反应得到8个Salen型异双核金属金属配合物。通过红外光谱、紫外光谱等对合成产物进行了表征。     

模板法合成大环单核铅及双核铜(Ⅱ)配合物

采用Pb2+作为模板离子,以2,6-二甲酰基对甲苯酚与2-羟基-1,3-丙二胺为原料通过[2+2]缩合反应,得到单核铅配合物[Pb(H2L)](ClO4)2(H2L为中性大环配体),进一步通过金属置换反应合成了一个新的希夫碱大环双核铜(Ⅱ)配合物[Cu2L](ClO4)2,并对中间体大环单核铅配合物及其双核铜(Ⅱ)配合物的结构进行了表征.     

磺酸基配体单核钴配合物的合成、晶体结构及性质

采用水热法合成单核钴配合物[Co(H2L)(phen)2(H2O)]·4H2O(H2L2-=邻羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉).通过单晶X射线衍射、元素分析、热重分析等对配合物进行结构和组成表征.单晶衍射研究表明,配合物中Co2+是六配位,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原...     

Schiff碱杯[4]芳烃铜（Ⅱ）与锌（Ⅱ）配合物的研究

以Schiff碱杯[4]芳烃衍生物H4L为配体,合成了两个新的铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）配合物,分别为H2LCu2SO4,H2LZn（OAC）2。用元素分析、紫外光谱、红外光谱等方法对配合物组成和结构进行表征,初步研究了它们的荧光性质。结果表明,与具有微弱荧光发射能力的H4L相比,锌（Ⅱ）配合物的荧光发射能力有了大幅度提高,铜（Ⅱ）配合物的荧光发射能力有明显降低。     

基于1,4-二((3-羧基-苯基)甲基)哌嗪与4,4′-联吡啶Ni(Ⅱ)的配合物的合成、结构及性质

选取1,4-二((3-羧基-苯基)甲基)哌嗪(H2L)和辅助配体4,4′-联吡啶(4,4′-bipy),与过渡金属离子Ni 2+在水热120℃的条件下合成了配合物{[Ni(L)(bipy)1/2]·2H2O}n.通过X-射线单晶衍射、FTIR、PXRD、TGA、荧光光谱仪等对该配合物的结构及性能进行了表征.结构分析表明该配合物为三维网状结构.TGA和荧光光谱分析表明该配合物显示出高达360℃的热稳定性且在372nm处具有浅蓝色的荧光发射.     

香豆素杯[4]芳烃的合成及其锌（Ⅱ）配合物的光谱

为探寻对过渡金属离子具有配合作用的新型超分子配体,将杯[4]芳烃经醚化、氨解得到的中间体3与香豆素-3-甲酰氯反应,合成了新的含香豆素片段的杯[4]芳烃配体H2L,用^1HNMR、^13CNMR、IR、MS（Maldi-Tof）表征其结构。H2L与醋酸锌反应,获得了相应锌（Ⅱ）配合物（LZn）,元素分析及MS（ESI）分析结果表明,LZn的化学组成为L（ZnAc）,·2H20。研究了锌（Ⅱ）配合物的UV和IR吸收光谱性质,还测定了它的荧光强度。结果表明,与H2L相比,锌（Ⅱ）配合物分子中共轭体系增大且平面刚性增加。     

不对称大环配体硝酸钆（Ⅲ）三元配合物的合成与表征

在稀土硝酸盐Gd（NO3）3·6H2O为模板的条件下用二乙三胺和2,6-甲酰基对甲苯酚通过[2＋2]缩合反应合成了一个新的不对称大环配体三元配合物FGd（H2L）（NO3）2]（NO2）·H2O,运用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱和电喷雾质谱等方法进行了结构表征。     

3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸配合物的合成、结构与表征

合成了3,3,′4,4′-偶氮苯四甲酸（H4L）及锰的配合物[Mn2L（H2O）10].4H2O,并用元素分析、荧光光谱、XRD粉末衍射和单晶衍射仪对它们进行了表征。研究结果表明化合物H4L.2H2O通过O-H…O氢键的作用构成2D的网络结构;配合物[Mn2L（H2O）10].4H2O中心锰离子为六配位,其中溶剂分子水和配体L均参与配位,分子间通过O-H…O氢键构成了1D的Z字链结构,而1D链之间通过O-H…O和O-H…N形成2D的网络结构。配合物具有很好的荧光特性。     

稀土硝酸盐与邻香兰素缩邻苯二胺配合物的合成与表征

由邻香兰素缩邻苯二胺与稀土硝酸盐合成了２种新固体配合物。并对合成的配合物进行了元素分析和红外光谱，紫外光谱，差热－热重，摩尔电导分析，确定配合物的组成为「ＬＮｌ（ＮＯ３）２」ＮＯ３（ｌＮ＝ｌＡ，ｔＢ），推断出了配合物可能的结构。     

对苯基苯甲酸铽三元配合物荧光性质研究

用对苯基苯甲酸和邻菲罗啉与氯化铽在甲醇溶液中合成了三元稀土有机配合物.利用元素分析、红外分析等对配合物的组成和结构进行表征,确定了配合物的组成和可能的配位结构.结果表明,羧基氧和邻菲罗啉氮原子均与稀土离子配位,配体对苯基苯甲酸可有效地传送能量,使荧光强度明显增强.测定了配合物在固态及二甲亚砜溶液中的荧光衰减曲线,并以Y2O3为参比,测量了配合物的荧光量子产率,在最大激发波长292 nm处的荧光量子产率是0.34.并由Gd-H2L配合物的磷光光谱的最大发射波长计算出配体H2L的最低三重态能级,讨论了配合物的能量转移机理.该配合物的磁性在0~300 K范围内测定表明,该配合物具有反铁磁性.     

不对称大环配体硝酸钆(Ⅲ)三元配合物的合成与表征

在稀土硝酸盐Gd(NO3)3·6H2O为模板的条件下用二乙三胺和2,6-甲酰基对甲苯酚通过[2+2]缩合反应合成了一个新的不对称大环配体三元配合物[Gd(H2L)(NO3)2](NO3)·H2O, 运用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱和电喷雾质谱等方法进行了结构表征.     

Eu（Ⅲ）／Gd（Ⅲ）-HTTA—POA—Phen酉己合物的合成与荧光性质研究

合成一系列关于Eu（Ⅲ）／Gd（Ⅲ）与α-噻酚甲酰三氟丙酮（HTTA）、对甲氧基苯甲酸（POA）和邻菲罗啉（Phen）的配合物，并运用元素分析、红外光谱与扫描电镜对这些配合物进行表征。结果表明：这些配合物的组成为Eu1-xGdx（POA）（TTA）2Phen（x=0～1）。配合物Eu（POA）（TTA）2Phen的荧光激发光谱并不是配合物Eu（TTA）3 Phen与Eu（POA）3 Phen的荧光激发光谱的简单组合，配体TTA因化学环境不同，在配合物Eu（POA）（TTA）2Phen中的激发带比在配合物Eu（TTA），Phen中的激发带发生明显的蓝移，这说明新的配合物已经生成。共发光Gd^3＋离子对配合物Eu1-xGdx（POA）（TTA）2Phen的荧光增强效果非常明显，掺杂配合物中Eu^3＋与Gd^3＋的物质的量的最佳比为3：2。配合物Eu1-xGdx（POA）（TTA）2Phen的荧光增强机理主要是配合物分子间的能量传递。     

一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺（L）与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3（L^-）3]（ClO4^-）3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构．该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1．0491（2）nm,b=1．0808（2）nm,c=1．2467（2）nm,a=74．451（3）°,β=70．635（3）°,γ=63．661（3）°,V=1．1829（3）nm^3,Z=4,R=0．0587,wR=0．1363．在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu^2＋和氧原子交错联接的六元杂环结构．     

稀土-柠檬酸-2-苯基咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配合物的合成及其荧光性质研究

合成了邻菲罗啉衍生物2-苯基咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉(PIP),以其作为第二配体,并以柠檬酸(H2Cit)作为第一配体,合成了新的稀土三元有机配合物。通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等技术表征了其组成。并考察了其荧光性能。结果表明,配合物在305nm紫外光激发下可发出稀土离子的特征荧光。     

一种新型8-羟基喹啉类镉配合物的合成和表征

以8-羟基喹哪啶为原料,通过三步反应设计合成双(8-羟基喹啉)类柔性配体H_2L,将柔性配体H_2L与Cd(Ⅱ)离子反应得到镉配合物[Cd_2(L)(NO_3)_4]。利用~1H-NMR、质谱、X射线单晶衍射和X射线粉末衍射表征配体和镉配合物的结构,利用LS 50B荧光光谱仪表征配体和镉配合物的荧光性能。结果表明:镉配合物是一种双核的分子型配合物,分子与分子之间存在丰富的超分子作用力,如π—π堆积作用和C—H…O氢键作用力;当激发波长为340 nm时,柔性配体H2L和镉配合物的最大发射波长分别为548,449 nm。     

逐滴一步反应法合成L-赖氨酸缩香兰素席夫碱铜配合物及其表征

为了解决香兰素及其席夫碱配体在空气中易于氧化的问题,笔者打破席夫碱配合物分步合成法的常规思路,采用逐滴一步反应法合成了L-赖氨酸缩香草醛Sehiff碱的铜配合物,产物收率约为62%.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法对产物进行了表征,推测其可能的结构为四核环式结构配合物,分子式为C40H68Cu4N8O12·2H2O.     

H2L及其金属配合物的合成和生物活性

合成了O-乙基硫代磷酰二肼的双水杨醛席夫碱（H2L）及以它为配体分别与Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）离子形成的配合物，所合成的席夫碱配体及配合物均为未见文献报道的新化合物．用元素分析、摩尔电导、UV、IR等手段对所有的新化合物进行了表征，对席夫碱配体还进行了MS和^1HNMR等结构表征：测定了化合物对水稻幼苗细胞相对存活率及其过氧化物酶POD活力的影响，结果表明，这些化合物对水稻幼苗细胞有一定的激活作用。     

一种新型Zn（Ⅱ）配合物的合成和表征

为研究吡啶类4-氨基安替比林希夫碱衍生物的配位形式及生物活性,采用溶剂热法成功合成出以希夫碱4-氨基安替比林缩吡啶-4-甲醛（L4）为配体的锌（Ⅱ）配合物单晶,并通过红外光谱对其进行了表征。结果表明,该配合物以锌为中心形成一个略微变形的四面体结构。     

N-甲基甘氨酸及类乙二胺二乙酸型配体钴(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了N-甲基甘氨酸及相应四齿配体[乙二胺二乙酸(edda)、乙二胺二丙酸(eddp)、1,3-丙二胺二乙酸(pdda)]钴(Ⅲ)配合物的几种经式几何异构体,其中edda和eddp钴(Ⅲ)配合物的合成是通过相应的N-甲基甘氨酸与edda碳酸合钴(Ⅲ)酸钠及反对称-顺式-pdda碳酸合钴(Ⅲ)酸钠二水合物来制备的.而pdda-Co(Ⅲ)配合物采用一种新方法直接合成(CoCl2*H2O在有PbO2存在下直接与pdda反应).诸配合物通过层析色谱柱分离,并用元素分析、电子光谱、红外和1H核磁共振所表征.