共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化．研究表明,在１３００℃下煅烧可获得ＹＡＧ粒径约１００ｎｍ、分散均匀、无杂相的ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体．粉体在１４５０℃可热压烧结致密,远低于文献报道的热压烧结温度１６００℃．用共沉淀法制备ＹＡＧ－Ａｌ_２Ｏ_３纳米复合粉体具有成本低、产量高和工艺简单的优点．     

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

高分子网络凝胶法制备纳米α-Al2O3粉体

用高分子网络凝胶法制备Ａｌ_２Ｏ_３粉体,通过网络的阻碍作用,阻止Ａｌ_２Ｏ_３的团聚,获得颗粒大小在 １０ｎｍ左右的α－Ａｌ_２Ｏ_３粉体,其煅烧温度比通常低 １００℃．     

Al-Ti-TiO2体系燃烧合成及其反应过程研究

利用Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系放热反应,采用自蔓延高温合成工艺。原位合成了ＴｉＡｌ基体和Ａｌ_２Ｏ_３颗粒,成功制备出ＴｉＡｌ／Ａｌ_２Ｏ_３复合材料．结合差热分析,通过对不同温度下反应产物相组成分析;对Ａｌ－Ｔｉ－ＴｉＯ_２体系燃烧反应过程进行了初步研究．结果表明,铝热还原反应是一个分步过程,先期发生的Ａｌ－Ｔｉ、Ｔｉ－ＴｉＯ_２反应降低了Ａｌ－ＴｉＯ_２还原反应的起始温度．     

非均相沉淀法制备Al2O3-YAG复相陶瓷

本文测量了ＹＡＧ粉体的ξ电位,通过调节ｐＨ值获得均匀分散的ＹＡＧ水悬浮液．采用非均相沉淀方法获得ＹＡＧ分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复合粉体．通过热压烧结得到致密烧结体,ＹＡＧ的加入对烧结温度的影响不大．Ａｌ_２Ｏ_３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复相陶瓷的抗弯强度为４８５ＭＰａ,断裂韧性为４．２ＭＰａ·ｍ^１／２,均高于单相Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷,数据的重复性好于球磨混合所制备的样品．通过ＴＥＭ观察,ＹＡＧ颗粒均匀分布于整个样品中,表明通过非均相沉淀制粉可以获得ＹＡＧ颗粒分布均匀的Ａｌ_２Ｏ_３－ＹＡＧ复相陶瓷．     

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ_２Ｏ_３粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ_２Ｏ_３超细粉体,其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ_２Ｏ_３粉体进行了表征．     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

嵌有纳米碳颗粒凝胶玻璃的制备及其发光特性

以磷酸三乙酯、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,通过它们的水解制备了ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ₅·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５～３）凝胶．在６００℃对凝胶进行热处理,使其中的有机基团炭化,从而制备出了镶嵌有碳纳米颗粒的ｘＡｌ_２Ｏ_３·ｘＰ_２Ｏ_５·１００ＳｉＯ_２（ｘ＝０．２５,０．５）凝胶玻璃．在室温下以５３２ｎｍ激光（Ｎｄ：ＹＡＧ）激发,在 ６３０ｎｍ处有一强的发光峰,该发光现象是由镶嵌在凝胶玻璃中的纳米碳颗粒产生的．     

醇-水溶液加热法制备纳米ZrO2粉体及相关过程的研究

分析了醇－水溶液加热法制备纳米ＺｒＯ_２（３Ｙ）粉体的过程及加热温度、时间对反应过程及最后所得粉体的影响．研究结果表明：该法制备纳米ＺｒＯ_２粉体过程中发生了一系列化学反应,这些反应使Ｙ_２Ｏ_３前趋体在ＺｒＯ_２前驱体中均匀分布,Ｙ_２Ｏ_２在粉体煅烧期间逐渐渗透到ＺｒＯ_２颗粒中使之转变为四方相．只有当加热的温度足够高使得溶液的介电常数＜２５时,沉淀才可能发生．加热时间必须足够长,使反应完全．过短的加热时间致使沉淀不够完全时,容易产生团聚．     

聚乙烯醇(PVA)对无支撑氧化铝膜微观结构的影响

聚乙烯醇（ＰＶＡ）能够避免溶胶－凝胶法制备的Ａｌ_２Ｏ_３膜在干燥阶段产生微裂纹,同时也对Ａｌ_２Ｏ_３膜的微观结构产生影响．利用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＴＧＡ、ＦＴ－ＩＲ及Ｎ_２吸附等手段研究掺杂ＰＶＡ对Ａｌ_２Ｏ_３膜的物相组成、热稳定性以及比表面积、孔径分布、孔表面分形性等微观结构的影响．研究表明,经过４００℃煅烧ＰＶＡ完全排除．与纯Ａｌ_２Ｏ_３膜相比,添加ＰＶＡ的Ａｌ_２Ｏ_３膜吸附量较大,比表面积有所增大,但并不随着ＰＶＡ含量的增多而增加．ＰＶＡ有利于 Ａｌ_２Ｏ_３膜孔径的调整,使孔径分布更狭窄,孔体积也有较大程度的增加．随着 ＰＶＡ的加入,Ａｌ_２Ｏ_３膜的孔表面分形维数降低．     

纳米氮化钛粉体的制备及其影响因素

以纳米TiO₂为原料,采用氨气氮化法制备了纳米TiN粉体。研究了制备过程中的影响因素。实验结果表明:在800℃下,氮化反应5h,纳米TiO₂全部转化成纳米TiN,制备的纳米TiN粉体的粒径为20nm左右,采用化学分析法分析了纳米TiN的纯度,采用DTA-TG技术研究了纳米TiN的热稳定性。     

TiN-Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能

以纳米TiN和α-Al₂O₃粉体为原料,采用球磨混合法制备了纳米TiN-Al₂O₃复合粉体,通过热压烧结得到致密烧结体.研究了纳米TiN颗粒对Al₂O₃材料力学性能和导电性能的影响,实验结果表明:在Al₂O₃基体中加入15vol％TiN纳米颗粒时,Al₂O₃材料的弯曲强度和断裂韧性分别从370MPa和3.4MPa·m^1/2提高到690MPa和5.1MPa·m^1/2,随着TiN添加量的增加,复合材料的电阻率逐渐降低,在25vol％TiN时达到最低值(6.5×10^-3Ω·cm).     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

非水介质中制备纳米氧化铁

在严格无水的条件下,制备了氧化铁纳米粒子,采用FTIR、XRD、TEM、TG-DTA、Mossbauer谱等方法对所得的纳米粒子进行了表征和分析.实验结果证明:室温晾干后,得到无定形的FeOOH超细粉体;通过控制热处理的温度;可以得到不同晶型的氧化铁纳米粒子.即:在300℃热处理1h,主要得到约30nm的Fe_3-xO₄,450℃处理1h,可得到粒径约为98nnm的α-Fe₂O₃粒子.     

Bi2O3晶须的水热合成研究

采用Bi（OH）₃原料和KOH矿化剂,在120～220℃和0.5～10h的水热条件下,制备出单斜结构的α-Bi₂O₃;研究了原料种类、反应温度和保温时间对Bi₂O₃粉体形貌的影响,获得了分散性好、无团聚、长度4～70μm和长径比5～16的Bi₂O₃晶须.     

水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体

本文采用一种新的水热粉体制备方法-水热盐溶液卸压法,制得了α-Al₂O₃粉体、AlO（OH）纤维以及ZrO₂和AlO（OH）复合氧化物粉体．发现以1mol／LAl（NO₃）₃溶液作为前驱物,0．2mol／LFe（NO₃）₃为添加剂,在300℃可制得α－Al₂O₃粉体．以1mol／LAl（NO₃）₃溶液为前驱物;1mol／LKBr为添加剂,在350℃可制得长径比为13：1的AlO（OH）纤维．当采用AlCl₃、ZrOCl₂溶液为前驱物,Zr/Al的比例为1：3时,在240℃可制得纤维状AlO(OH)颗粒和球形ZrO₂颗粒的复合氧化物粉体．