莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较

采用莫尔法与自动电位滴定法测定自来水中氯离子含量,并进行精密度和加标回收率实验.结果表明.莫尔法和电位滴定法均能满足自来水中氯离子含量的分析要求,其中自动电位滴定法的标准偏差S为0.099mg/L、相对标准偏差RSD为0.46%,加标回收率均在90%～110%之间,明显好于莫尔法.     

老挝钾盐矿中钾的连续流动分析仪测定方法

采用连续流动分析仪测定老挝钾盐矿中的钾含量,并与四苯硼钠重量法进行了比较。结果表明,该方法相关系数达到1.000 0,RSD在0.61%⁰.88%之间,加标回收率在97.6%0.88%之间,加标回收率在97.6%¹02.4%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量

本文建立了等离子体发射光谱法测定镁-锌-锆合金中痕量铍含量的方法,基于等离子体发射光谱法快速简便、灵敏度高和选择性好的优点,通过对分析谱线的选择,观测方向的选择,基体与共存元素干扰的分析,方法的线性相关系数可达0.9999以上,通过加标回收率试验以及对标准样品与实际样品中铍含量的测定,测定结果与认可值吻合较好,RSD均小于5%(n=8),回收率在98.33%~107.5%之间,该方法的准确度与精密度均达到了要求,实现了镁-锌-锆合金中0.0002%以下痕量铍含量的准确测定。具有简便、快速、稳定、准确等优点。     

连续流动分析法测定复合肥料中的缩二脲

采用连续流动分析仪对复合肥料中缩二脲含量进行测定。实验平均加标回收率为97.8%~101.4%,RSD7.50%,该方法的精密度和准确度很高,能快速、准确、大批量检测复合肥料中缩二脲的含量,大大提高检测工作效率。     

紫外分光光度法同时测定虎杖中芪类和蒽醌类化合物

论文提出了虎杖药材中芪类和蒽醌类化合物紫外分光光度测定方法。调节虎杖EtOH提取液pH值至8,在314nm和338nm处测定吸光度,通过联立方程求解,同时测定芪类和蒽醌类化合物。白藜芦醇苷样品平均含量为1.95%,RSD为1.4%,加标回收率在98.3%~99.8%之间;大黄素平均含量为1.68%,RSD为2.1%,加标回收率在101.6%~108.7%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定水性环氧涂料中苯、甲苯

水性环氧涂料是由水性环氧树脂与复合型改性聚酞胺树脂及其它辅助材料配制而成,不含有机溶剂。用内标法测定水性环氧涂料中的苯、甲苯含量,苯的百分含量为0.17%、RSD值为0.60%,加标回收率范围为99.23%～99.41%,甲苯的百分含量为0.29%、RSD值为0.42%,加标回收率范围为99.63%～99.82%,符合GB/18581-2001《现行涂料安全标准》中规定的苯、甲苯含量≤0.3%,加标回收率范围在98.0%～102.0%范围内,此涂料符合国家标准。该法简单,易于操作,且灵敏度高、重现性好,可被推广使用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍、铁、锰、硅

介绍了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍铝合金中的铍和铁、锰、硅。对基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况、分析线的选择作了较详细的实验研究,获得了优化的分析条件。通过对样品测定的准确度、精密度和回收率的实验,证明该方法用于铍铝合金中铍铁锰硅的分析切实可行。实际样品中铍和铁、锰、硅测定结果的相对标准偏差分别小于2%、7%、4%和5%,加标回收率分别在101%～103%、99%～100%、99%～100%、96%～97%之间。     

分光光度法测定改性后磷石膏中水溶性P2O5

采用钼酸铵分光光度法测定改性磷石膏中水溶性P2O5含量.对测定方法进行条件实验,得出了优化的实验参数和线性关系良好的工作曲线.用本法测定改性磷石膏中水溶性P2O5,n=9,RSD为0.84%～2.12%,加标回收率在97.80%～99.00%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铬绿中的钒

氧化铬绿在热高氯酸中使铬氧化,滴加盐酸直至无铬酰氯的棕色烟雾,大量铬被除去后,在稀盐酸介质中,以309.311nm波长的谱线作为钒的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铬绿中钒的含量。进行重复实验和加标回收实验,实验结果表明,氧化铬绿中钒相对标准偏差(RSD)为2.36%,加标回收率为92.2%。该方法降低了铬的基体干扰,提高了检测的灵敏度,检测结果准确。     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

ICP-OES技术在石墨烯微量元素分析中的应用研究

采用ICP-OES法对无锡和盐城两地的商品化石墨烯样品中镍、铁、铬、铜、钠、铝、镁、锌、锰、钙等微量金属元素的含量进行了检测,测试RSD基本都在5%以内。采用加标回收实验对测试结果进行验证,加标回收率在90.00%~106.43%之间,偏差均在10%以内。     

ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅

经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件,采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。确定了硅元素测定谱线为288.158nm,校准曲线线性相关系数可达0.9998;测定了硅方法检出限为0.0022mg/L;通过加标,测定结果的RSD1%(n=6),加标回收率在95%-104%之间。与国家标准方法相比,此法实验步骤简便,分析成本低,用时短,结果好。     

微波消化火焰原子吸收分光光度法测定田基黄中重金属

采用微波消解田基黄样品,用火焰原子吸收分光光度法测定了5种重金属含量。结果表明,田基黄中锌、铜、铅、铬、镉含量依次为193.94,36.51,77.68,13.68,49.06μg/g,平均加标回收率分别为100.03%,101.02%,103.11%,101.06%,103.92%,RSD分别为0.89%,1.62%,4.01%,3.81%,4.27%。精密度和重复性实验的RSD为0.28%～2.68%和1.02%～3.8%。     

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5～500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%～6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%～-2.4%,相对标准偏差为4.0%～4.7%,总氟化物相对误差为0.9%～1.3%,相对标准偏差为1.0%～2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。     

离子色谱法测定玻璃中的氧化锂

通过实验验证建立了离子色谱法测定玻璃中氧化锂的的处理条件，淋洗液的适宜浓度及流速，建立了用离子色谱测定玻璃中的氧化锂含量的方法。实验结果表明：本方法玻璃中氧化锂的检出限为0.001 mg/L，回归方程的线性相关系数r大于0.999。对玻璃样品重复进行了6次测定，相对标准偏差RSD为0.54%，并做了不同浓度的加标回收试验，加标回收率为97.3%～102.0%。实验证明，该方法快速准确，高效简便，能达到测定玻璃中氧化锂含量的分析要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定湘江水中铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定湘江水中的铍,通过一系列的实验表明,该方法检测湘江水中铍的检测线性范围为0~2μg/L,加标回收率在95%~98%之间,精密度小于5%。检出限为0.00223μg/L,远远低于生活用水国家标准值0.002μg/L,结果表明石墨炉原子吸收光谱法可用于湘江水中铍的测定。     

五加杞饮品质量标准研究

目的建立五加杞饮品的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对饮品中的五味子和刺五加进行定性鉴别;采用高效液相(HPLC)法对五味子醇甲和紫丁香苷进行含量测定;采用苯酚硫酸法对枸杞多糖进行含量测定。结果定性鉴定出饮品中的五味子醇甲及紫丁香苷;经HPLC测定,结果显示每100 m L中含五味子醇甲0.6645 mg,加样回收率为98.1%,精密度实验RSD为2.24%,稳定性实验RSD为2.12%,重现性实验RSD为1.2%;每100 m L中含紫丁香苷0.16 mg,加样回收率为99.06%,精密度实验RSD为1.5%,稳定性实验RSD为1.9%,重现性实验RSD为2.3%;每毫升五加杞饮中枸杞多糖含量为5.64 mg。结论该方法可有效地控制五加杞饮的质量。     

微波消解-ICP-OES法测定塑料中的钙

采用微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定塑料中钙。实验中消解体系为6.0 m L浓硝酸和2.0 m L 30%过氧化氢,实验方法的检出限为2.85 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为92.1%~108.9%。该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于塑料中钙含量的快速测定。     

对甲苯磺酸含量检测方法的研究

为了检测对甲苯磺酸的含量,分别采用了EDTA返滴定法、紫外分光光度法、玫瑰红酸钠-BaCl2容量法对样品进行测定,并对实验误差及引起误差的原因进行了详尽的分析和探讨,同时得到了3种实验方法的回收率。实验结果表明：用EDTA返滴定法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．91％,加标回收率（R）为98．23％。99．54％;紫外分光光度计法测定结果的相对标准偏差（RSD）为4．87％,加标回收率（R）为104．77％。118．05％;玫瑰红酸钠-BaCl2法测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．29％,加标回收率（R）为99．58％～100．08％。