硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

理化之窗

理化之窗ＧＦＡＡＳ法测定血液中的铅ＣｙｎｔｈｉａＰｒｉｅｓｔＢｏｓｎａｋ等研究了测定血液中痕量铅的方法，血样经稀释后直接由自动进样器进样，在平台石墨炉上进行分析测定。样品稀释液由０．２％ＮＨ２Ｈ２ＰＯ４（Ｗ／Ｖ）和０．１％Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００（ｗ...     

CaO—Al2O3—CaF2—SiO2—MgO五元精炼渣系的起泡性能

采用二次回归正交试验方法测定了１５３０℃下ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＣａＦ２－ＳｉＯ２－ＭｇＯ五元精炼渣系的起泡性能。得出炉渣起泡指数与炉渣光学碱度、渣中Ａｌ２Ｏ３及ＣａＦ２含量间的回归方程。结果表明：炉渣的光学碱度和ＣａＦ２含量对起泡指数有较大影响,而Ａｌ２Ｏ３含量对起泡指数影响很小。具有最佳发泡性能的炉渣成分中ＣａＯ,Ａｌ２Ｏ３,ＣａＦ２,ＳｉＯ２,ＭｇＯ的质量分数分别为：４４．０６％,３０．００％,７．００％,８．９４％,１０％。研究结果还表明：炉渣起泡指数与炉渣粘度成正比,而与表面张力和密度的平方根成反比。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

用H2O2作还原剂稀硫酸浸出锰结核

在Ｈ＿２Ｏ＿２存在下用稀硫酸浸出太平洋锰结核，首先将高品位锰结核磨细至０．０７４ｍｍ，浸出条件：矿浆浓度ｌｇ／Ｌ、Ｈ＿２ＳＯ＿４浓度３．５×１０￣３～２５×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、Ｈ＿２Ｏ＿２，浓度１．７×１０￣（－３）～２．６×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ、温度３０～９０℃。所得结果归纳如下含少量Ｈ＿２Ｏ＿２的稀Ｈ＿２ＳＯ＿４可于室温快速从锰结核中提取Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ和Ｍｎ，金属的提取率依赖于Ｈ＿２ＳＯ＿４和Ｈ＿２Ｏ＿２的浓度，缺少任何一种都不可能得到满意效果。该方法与以往的浸出工艺不同，金属的提取率随温度升高而下降。最佳条件下，各金属的提取不如下：Ｍｉ１００％、Ｃｏ９５％、Ｃｕ１００％、Ｍｎ１００％、Ｆｅ６０％。     

含MnO高炉型钛渣表面粘度和体相粘度的测定

本文用较严格的实验方法，研究测定了在中性、还原条件下ＭｎＯ－ＴｉＯ２－ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－ＭｇＯ六元渣系的表面粘度和体相粘度值。详细考察了各组成分对炉渣性质的影响。实验结果表明：无论在中性还是在还原条件下，渣中ＭｎＯ含量增加、碱度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）提高、碱度（ＣａＯ／ＳｉＯ２）提高，可使炉渣的表面粘度、体相粘度降低。在中性条件下，渣中ＴｉＯ２含量的增加，可使炉渣的表面粘度、体相粘度降低     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

分光光度法测定铜精矿中的银

研究了对一二甲胺基苄叉绕丹宁沉淀吸附分离光度法测定铜精矿中的银。在２０毫升０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３介质中，２ｍｇ试剂产生的沉淀可迅速吸附０－１０μｇ银，回收率达到９８％以上。沉淀用浓ＨＮＯ３溶解后，分光光度法测定银。本法可测定铜精矿中＊＊－＊＊＊ｇ／ｔ的银。     

单嘴精炼炉吹氧精炼的水模型研究

通过单嘴精炼炉中模拟试验，研究了吹氧精炼过程，得到了数学物理模型： ＡＫ／Ｄ·Ｄｃｏ２＝１．３３６Ａｒ＾０．４５７ｃｏ２（１－ｒ／Ｒ）＾０．０８９（ｈ／Ｄ）＾０．３６１ （双枪） ＡＫ２／Ｄ·Ｄｃｏ２＝０．３０７Ａｒ＾０．５９２ｃｏ２（１－ｒ／Ｒ）＾－０．１７９（ｈ／Ｄ）＾０．３８７ （单枪）讨论了ＣＯ２流量，透气砖位置，单嘴水柱高度，氧枪支数等对ＡＫ值的影响。     

XRF测定钛铁矿中的主量和次量元素

采用粉末压制的样片进行Ｘ射线荧光分析，测定铁矿中的ＴｉＯ２，ＴＦｅ，Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２ＭｎＯ，标准曲线经分段处理或基体校正后达到良好的准确度。其分析范围是：ＴｉＯ２７％－５０％，ＴＦｅ２０％－３８％，Ａｌ２Ｏ３，０．９７＄３０％，ＳｉＯ２３０．１５％０－３２％，ＭｎＯ２，０１．７％－０．８０％，分析结果与化学示相符，金属量平衡计算结果满足选矿要求，方法准确、简便、快速、经济，具有相当的实用性。     

用以磷酸三丁酯为载体的乳状液膜提取钕（Ⅲ）的研究

用磷酸三丁酯－Ｓｐａｎ８０－二甲苯乳状液膜体系研究了Ｎｄ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为０．０４０ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁脂和３％（ｗ／ｖ）Ｓｐａｎ８０，内相为０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３，外相为２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，Ｎｄ（Ⅲ）能快速并完全迁移。常见过渡元素离子Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｕ２＋等均不迁移，故可以从这些离子的混合液中分离Ｎｄ（Ⅲ），其回收率达９４％以上。     

气相分子吸收光谱法测定硝酸根离子的研究

在盐酸介质中加入还原剂，使ＮＯ３＾－迅速分解成ＮＯ气体，在原子吸收光谱仪上，于２１４．４ｎｍ波长测定吸光度，建立以气相分子吸收光谱原理测定ＮＯ３＾－的方法。该法检测灵敏度为０．００５ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差〈１％；加标回收率在９７．４％￣１０４％之间；２￣３ｍｉｎ即可测定一个水样。用于宝钢各种水样的日常分析已近三年，效果甚佳。     

速差动力学光度法同时测定微量钼和钛的研究

根据ＭＯ（Ⅵ）和Ｔｉ（Ⅳ）在酸性介质中与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）及溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）形成三元缔合物的速度差异，建立了两者同时测定的速差动力学光度法。本法测定钼和钛的线性范围分别为５．０～２０μｇ／２５ｍｌ和１．５～９．０μｇ／２５ｍｌ，且两者浓度之比在Ｍｏ／Ｔｉ为０．８３～６．７之间时可得较满意的结果。测定了模拟样品中钼和钛的含量，其加标回收率分别为９８．２％～１０４％和９２．０％～１０８％。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

MoSi2—Mo5Si3复合材料的烧结工艺

系统研究了ＭｏＳｉ２－ｍＯ５Ｓｉ３复合材料的烧结工艺。结果表明,ＭｏＳｉ２－Ｍｏ５Ｓｉ３复合材料理想的烧结温度为１４００～１５００℃,保温时间为１．０～１．５ｈ,当Ｍｏ５Ｓｉ３含量为１６％时,ＭｏＳｉ２－Ｍｏ５Ｓｉ３复合材料具有最大的相对密度和硬度。     

新试剂莰烯基荧光酮的合成及其光度法测定合金钢中钼含量的研究

介绍了新试剂莰烯基荧光酮（２，３，７－三羟基－９－茨烯基－６－荧光酮即ＣＡＦ０的合成方法，研究了Ｍｏ（Ⅵ）与表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００与新试剂ＣＡＦ形成的三元络合物显色体系及合金钢中Ｍｏ的测定，其显色酸度ｐＨ２－３，ε５３６ｎｍ＝８．５Ν１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。Ｍｏ（Ⅵ）浓度在０－１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。方法简单，快速，灵敏度，准确度较好，用标准钢样试验较满意。     

重钢高炉炉渣Al2O3含量对炉渣性能的影响

近年来，重网高炉渣中Ａｌ２Ｏ３一直处于较高水平，成为影响炉渣流动性的一个因素。为此，我们进行实验室实验，了Ａｌ２Ｏ３对炉渣流动性的影响，以及不同Ａｌ２Ｏ３条件下渣中适宜的ＭｇＯ含量，实验结果表明，Ａｌ２Ｏ３在１３－１６％内，炉渣工和熔化性温度变化不大，但其熔化性温度较高。Ａｌ２Ｏ３在１５－１７％时，渣中适宜的ＭｇＯ含量为８－１０％。     

钛的交流示波极谱滴定

在ｐＨ５的ＨＡ－ＮａＡｃ－ＫＢｒ－Ｈ＿２Ｏ体系中，用ＣｕＳＯ＿４标准溶液滴定Ｔｉ，以Ｃｕ￣（２＋）在交流示波极谱ｄＥ／ｄｔ－Ｅ曲线上出现出口直接指示滴定终点。Ｔｉ量分析范围为１．００－２５．００ｍｇ，方法回收率为９９．５－１００．３０％。对于含Ｔｉ０．５０％以上的试样分析１０大的相对标准偏差为０．９５－２．０５％．