物理-化学混合溶剂选择性脱除硫化氢、有机硫化合物侧线试验

利用φ76mm×6mm填料吸收塔试验装置,于川东天然气净化总厂(简称卧引)进行了甲基二乙醇胺(MDEA)-环丁砜(SF)-水溶液在5.5MPa压力下从该厂原料天然气(含H_2S2.2～3.0%,CO_21.0～1.2%,有机硫400～600mg/m~3)中选择性脱除硫化氢与有机硫试验。考查了溶液组成、气液比、贫液温度等项因素对净化效果与选择性的影响,选取了优化操作参数,确认了以此新砜胺溶液取代该厂脱硫装置传统二异丙醇胺(DIPA)-环丁砜-水溶液的可能性及其预期经济效益。     

用物理—化学混合溶剂选择性脱除硫化氢与有机硫

在φ76×6的填料吸收塔试验装置上,采用甲基二乙醇胺－环丁砜－水溶液对高含硫天然气（H2S：7．1×10^-2φ,CO2：5．1×10^-2φ,有机硫：290mg/m^3)进行了3．3MPa压力下的选择性脱除硫化氢与有机硫试验,考查了溶液组成、吸收温度、气液比等对净化气中硫化氢含量、CO2共吸收率与有机硫脱除率的影响。在适宜的操作条件下,净化气中硫化氢含量稳定低于200mg/m^3,有机硫低于60mg/m^3,CO2共吸收率约为60×10^-2。     

H2S、CO2、COS、CH3SH在MDEA-TMS-H2O中的气液平衡研究

酸性气体在溶液中的气液平衡数据是天然气净化技术领域的重要基础资料。为此,在实验室利用容积为2 L的气液平衡测定装置,测定了不同温度和溶液配比条件下硫化氢、二氧化碳、甲硫醇、硫氧碳在甲基二乙醇胺（Methyldiethanolamine,MDEA）、环丁砜（Tetramethylene sulfone,TMS） 水溶液中的平衡溶解度,并根据气液两相平衡状态方程,结合国外研究成果,利用测定的平衡溶解度数据关联出相关参数,建立了相应的热力学计算模型,用于预测该复杂体系中酸气分压与溶液负荷的气液平衡关系。所建模型准确可靠,误差不大于5%。该研究成果可用于天然气处理新装置的设计和对现有天然气处理装置操作参数的优化,对我国自主开发处理高含有机硫酸性天然气净化技术具有重要意义。     

填料塔中有机胺溶液脱除CO2性能研究

在鲍尔环填料塔中，以有机胺溶液为吸收剂，脱除模拟烟气中的CO₂。考察了有机胺溶液质量分数、溶液pH、烟气流量、溶液喷淋量、入口CO₂体积分数、液气比、吸收温度及填料层高度等关键参数对CO₂脱除率的影响。结果表明，CO₂脱除率随有机胺溶液质量分数、溶液pH、溶液喷淋量、液气比及填料层高度的增加而增大，随烟气流量和入口CO₂体积分数的增大而减小，随吸收温度的升高先增大后减小。在有机胺溶液质量分数为20%，溶液pH为11.0，烟气流量为2.5 m³/h，溶液喷淋量为9 L/h，入口CO₂体积分数为8%，液气比为3.6～4.8 L/m³，吸收温度为30℃，填料高度为1.70 m的条件下，CO₂脱除率超过90%。本研究成果可为有机胺溶液脱除CO₂的工业应用提供数据支撑。     

位阻胺选择性脱硫配方溶剂（CT8-16）脱除天然气中H2S、CO2现场应用试验

在处理量1×10^4m^3/d的脱硫装置上,对室内研制的位阻胺选择性脱硫配方溶剂（CT8-16）进行了较长时间的试验和运转。考察了溶剂在不同填料高度、不同气液比、不同贫液入塔温度等条件下的吸收和再生性能,以及溶剂对碳钢的腐蚀性和抗发泡性能,并进一步优化了工艺操作参数。试验结果表明,经该位阻胺选择性脱硫配方溶剂处理后,净化气H2S含量较甲基二乙醇胺溶剂（MDEA）低29%以上,而在净化气H2S含量相当时,CO2脱除率则比MDEA低14.5个百分点。该脱硫溶剂对碳钢腐蚀速率低;试验过程中装置运行平稳,未见发泡迹象,具有较强的抗发泡能力。本次现场应用试验所取得的结果为该溶剂工业推广应用提供了重要的依据。     

高效有机硫脱除溶剂研发及性能考察

针对GB 17820-2018《天然气》对商品气中总硫含量的严格要求,通过室内实验,对多种类型的有机硫脱除溶剂配方进行评价,筛选出一种具有较高有机硫脱除性能和一定脱硫选择性的物理-化学溶剂。考察了气液体积比、吸收压力及填料高度等工艺条件对该溶剂吸收性能的影响,同时也考察了再生温度、闪蒸气量和溶液性能稳定性等关键指标,明确了碳硫比对选择性的影响。在原料气中CH 3SH和COS质量浓度均为30 mg/m^3且碳硫比大于5.0的条件下,新溶剂有机硫脱除率最高可达86.87%,CO 2脱除率为76.42%,可更好地保障商品气中总硫指标,并降低商品气量损失。     

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本文讨论了由于环丁砜(SF)与水的物性本质差异导致了甲基二乙醇胺(MDEA)在环丁砜水中溶液中的pK_a值低于在水中的pK_a,使得H_2S、CO_2在环丁砜——甲基二乙醇胺水溶液中的溶解度和在MDEA水溶液中有明显不同。     

影响N-甲基二乙醇胺脱碳装置二氧化碳吸收性能的工艺参数优化

基于N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱碳工业装置,考察了贫胺液MDEA浓度、吸收塔贫胺液与合成气的质量比、吸收塔压力、再生塔蒸汽用量与贫胺液循环量的质量比等工艺条件对CO2脱除效果的影响。结果表明,随着上述各工艺参数的增大,净化气中CO2的含量均呈先快后慢的降低趋势,MDEA溶液对CO2的吸收性能明显增强。在吸收塔压力为3.1 MPa,温度为45℃,贫胺液中MDEA的质量分数为30%,贫胺液循环量为75 t/h,合成气的进料量为17 t/h,再生塔蒸汽用量与贫胺液循环量的质量比为0.08的优化条件下,合成气中CO2组分的摩尔分数由10.22%可降至0.01%,脱碳率大于99.5%。     

MDEA脱硫脱碳选择性研究

利用Aspen HYSYS软件模拟研究天然气加工中贫胺液中MDEA的质量分数、塔板数、吸收压力、气液比等操作参数的变化规律,分析MDEA溶液脱硫脱碳的吸收选择性影响因素。模拟结果表明,在保证净化要求的前提下,吸收塔采用填料塔、适当降低塔板数、设置多股进料且进料位置下移、适当提高原料气温度和贫胺液入塔温度、适当提高气液比等措施均可提高MDEA溶液的选择性,增加产品气的收率,降低装置能耗。     

高硫醇含量天然气净化用MDEA复配溶剂的研究

为了提高MDEA脱硫溶剂对天然气中硫醇的脱除率,尝试了以二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮这三种强极性非质子物理溶剂为复配成分的MDEA溶剂。在研究中选取了甲硫醇及乙硫醇两种典型的有机硫为研究对象,使用静态气-液两相平衡釜为工具,以带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱为检测仪器,考察和选取了吸收温度、气液比这两个重要的吸收参数,评价了三种复配溶剂及单纯MDEA溶剂对目标有机硫及硫化氢的脱除能力。结果表明,二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基吡咯烷酮这三种强极性非质子溶剂均能显著提高溶剂对甲硫醇、乙硫醇的脱除率,但随着物理溶剂使用量的增加溶剂对硫化氢的脱除率呈下降趋势。     

Microwave Preparation of SiO2-B2O3-Na2O-K2O-CaO-Fe2O3-TiO2 Glass System

This study reports preparation of glass composition （54.50 wt.%） SiO2, （10.80 wt.%） B2O3, （14.20 wt.%） Na2O, （1.20 wt.%） K2O, （6.00 wt.%） CaO, （4.00 wt.%） Fe2O3 and （9.30 wt.%） TiO2 by melt quenching method using direct microwave heating and conventional resistive heating. Study of dielectric loss factor of the glass as function of temperature illustrated increasing loss factor above 370 ℃, 550 ℃, 650 ℃ and 900 ℃, indicating enhanced microwave absorption by the glass at above these temperatures. Chemical analysis results of both the glasses depicted more volatilization loss of volatile ingredients in conventional heating. The study of chemical durability was performed from leachate analysis describing less leaching of Na2O, K2O and other constituents from glass melted in microwave furnace. Glass transition temperatures （Tg） were found to be 576.3 ℃ and 569.5 ℃ for glass melted in conventional and microwave heating route, respectively. Laboratory experiment of glass melting utilizing microwave energy as an alternate heating source demonstrated 70%-75% electrical power saving.     

川克

柴达木盆地北缘地区地层条件复杂,机械钻速低,钻井周期长,严重影响钻井效果。通过冷深     

TiO_2对H_2S/SO_2的作用特性

采用程序升温脱附(TPD)和程序升温电导(TPEC)两个平行的测量方法以及红外(IR)研究了TiO_2对H_2S/SO_2作用过程中化学和电导特性的变化。发现TiO_2可和H_2S、SO_2发生化学反应,Al_2O_3则不能。在大于200℃时,H_2S在TiO_2上可转化为S、H_2O和SO_2,SO_2可被氧化为SO_3。有趣的是,在经预还原处理的TiO_2上,H_2S可分解生成H_2,SO_2可被还原为S。在转化过程中,TiO_2本身的电导发生相应的变化。另外,H_2S和SO_2在TiO_2上比在Al_2O_3上容易脱附,不易发生硫酸盐化,因此,TiO_2在Claus反应中比Al_2O_3催化剂有更优良的催化性能与TiO_2中钛的变价有关。     

2-苯基环己硫醇在γ-Al2O3和SiO2负载的WS2催化剂上的脱硫反应

合成了2-苯基环己硫醇(2-PCHT);通过等体积浸渍法制备了分别以γ-Al₂O₃和SiO₂作载体的WS₂催化剂,采用X射线衍射(XRD)、N₂物理吸附和透射电镜(TEM)技术对催化剂进行表征。在临氢和非临氢(Ar)条件下研究了2-PCHT在WS₂/ Al₂O₃和WS₂/SiO₂催化剂上的脱硫反应。结果表明：在240 ℃和5.0 MPa H₂条件下,2-PCHT在WS₂催化剂上主要通过β消除、氢解和脱氢3条平行路径脱硫,其中β消除和氢解并重,β消除反应速率快于氢解;非临氢条件下,主要通过β消除、C-S键均裂(或氢解)及脱氢3条平行路径脱硫,并以β消除为主;哌啶对β消除路径的抑制作用最大、对脱氢路径作用次之,但对氢解几乎没有影响,并促进了C-S键均裂;WS₂/ Al₂O₃的反应活性优于WS₂/SiO₂,可能与其活性组分的分散度较高有关;临氢条件下,2-PCHT的反应动力学可以用假一级模型描述;但其在非临氢条件下则不能用简单的幂函数拟合,可能归因于环烷基C-S键断裂机制的复杂性。     

2’-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯(OPP)和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)。通过正交实验确定的适宜工艺条件为:m(催化剂):m(OPP)=0．006:1,n(PCl3):n(OPP)= 1．4:1;PCl2先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2 h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

2'-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯（0PP）和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2′-羟基联苯基2-次膦酸（HBP）。通过正交实验确定的适宜工艺条件为：m（催化剂）：m（OPP）=0．006：1,n（PCl3）：n（OPP）=1.4：1;PCl3先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

用SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3超强酸合成DOP

合成了复合固体超强酸 SO42 - /Ti O2 Sn O2 Al2 O3 ,将用于催化合成 DOP,气相色谱分析表明 ,DOP的含量达 99.8% ;催化剂连续使用 1 0次后 (每次 3h) ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.3%变为 98.4 % ,经再生处理 ,再连续使用 1 0次 ,苯酐 3h的酯化率由初次的 99.4 %变为 99.2 % ;催化剂较好的制备条件为 :Ti/Sn/Al=1 /1 /3,硫酸处理液浓度 =0 .0 5mol/L,焙烧温度 =70 0℃ ,焙烧时间 =3h;该催化剂还具有沉降速度快 ,易与产物分离 ,耐水性强等特点     

硫化氢,二氧化碳在甲基二乙醇胺水溶液中平衡溶解度的改进模型

根据拟平衡常数的概念，用Ｈ２Ｓ（或ＣＯ２）－ＭＤＥＡ－Ｈ２Ｏ体系的试验数据回归得出单一体系的平衡常数，由此推导出Ｈ２Ｓ－ＣＯ２－ＭＤＥＡ－Ｈ２Ｏ体系的平衡溶解度数学模型，并根据计算结果对影响ＭＤＥＡ吸收的各种因素进行分析。该模型考虑了胺液浓度对拟平衡常数的影响，其应用范围较广，精度较好