非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆

以工业纯ZrCl<,4>、Si(OC<,2>H<,5.)<,4>为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当热处理温度为700℃时,随着缩聚反应温度的不断提高,粉体中m-ZrO<,2>晶体衍射峰逐渐增强,但由于煅烧温度较低,此时SiO<,...     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆的影响

以工业纯ZrCl4、Si（OC2H5）4为前驱体,采用无溶剂的非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆,研究矿化剂种类、矿化剂用量、前驱物配比对硅酸锆合成效果的影响。结果表明：以LiF为矿化剂、前驱物n（Si）：n（Zr）=1．2：1、矿化剂用量n（Li）：n（Si）=0．3：1、煅烧温度为700℃,可制备出合成率高达98．4％的硅酸锆。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、 Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆.采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化.结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标.     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

非水解溶胶-凝胶法制备TiO2光催化薄膜

以TiCl4为前驱体,无水乙醇为氧供体,聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化薄膜.应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO2凝胶在热处理过程中的物相变化.采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl4浓度和镀膜次数对TiO2薄膜显微结构和光催化活性的影响.结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750 ℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜.TiCl4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素.当TiCl4浓度为0.83 mol/L,PEG与TiCl4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能.     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝分离膜研究

以无水AlCl_3为前驱体原料,无水乙醇为溶剂及氧供体,PVP为镀膜助剂,γ-氧化铝微粉为成膜辅助剂,采用非水解溶胶-凝胶法在多孔氧化铝陶瓷管表面制备出孔径较为均匀细小的多孔氧化铝分离膜。     

溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料

以碳酸锆铵((NH4)2ZrO(CO3)2)和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,十二烷基硫酸钠(C12H25 SO4Na)为分散剂,LiF作矿化剂,采取溶胶-凝胶分步包裹法制备ZrSiO4包裹Ce2S3色料.本文研究了制备工艺条件对其合成的影响,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合热分析(DTA-TG)等测试手段对实验样品进行表征及分析.实验结果表明:溶胶-凝胶分步包裹法能对Ce2 S3色料形成较致密的ZrSiO4包裹层,在750℃的弱还原气氛中煅烧30 min,能合成桃红色的ZrSiO4包裹Ce2S3色料且能使该包裹色料的热稳定性提高到1200℃以上.     

利用TeCl4非水解溶-凝胶法制备TeO2薄膜

利用四氯化碲与乙醇反应生成前驱体氯代乙醇碲,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TeO2凝胶薄膜,通过热处理获得非晶态TeO2薄膜.利用差热分析、X射线衍射和Fourier变换红外光谱等测试手段研究了非水解TeO2的溶胶-凝胶机制、物相变化、以及薄膜制备过程中的析晶现象.结果表明:四氯化碲可与乙醇发生部分亲核取代反应,在非水解溶胶-凝胶体系中生成了含桥氧、桥氯的Te-O-Te和Te-Cl-Te网络结构,凝胶薄膜在热处理过程中有机物碳化和Te-Cl结构的不稳定性易导致Te4+被还原,而对凝胶薄膜煅烧前在200℃进行预烧处理可抑制金属碲的析出,进而获得厚度约150nm、折射率为1.86的TeO2非晶薄膜.     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN薄膜研究

以四氯化钛和无水乙醇为前驱体原料,按C/Ti摩尔比为12:1引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量为1 300 000)作为碳源,采用非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化技术,在流量为30ml/min高纯N2中,经1300℃碳热还原氮化5h,在石英基片上制备出具有金黄色光泽的TiN薄膜。利用XRD、RAMAN和FE-SEM表征TiN薄膜物相组成及显微结构,结果表明:薄膜为具有NaCl型面心立方结构的δ-TiN晶相,薄膜中TiN晶体在其最小应变能晶面(111)择优生长,部分晶粒呈棱角分明的三棱椎状,晶界清晰,薄膜厚度在200nm左右。镀有TiN薄膜的石英基片,在可见光范围内透过率峰值为13%,在近红外区域的反射率接近70%。     

低温非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝

应用TG、DTA、XRD和F1-1R和TEM等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程和生成粉末的微观结构.结果表明:无水乙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,比固相法合成大大降低了温度.随着热处理温度的升高,钛酸铝粒子的尺寸逐渐变大,形貌也更加完整.     

Progress in Preparation of Energetic Nano-composites by Sol-gel Method

纳米复合含能材料因其特有的结构而具有新的性能,已成为含能领域的研究热点。简要介绍了溶胶凝胶法的作用机理及其优点。综述了用溶胶凝胶法制备出的几大类纳米复合含能材料及其研究进展,最后展望了纳米复合含能材料的潜在应用前景。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合含能材料及其研究进展

纳米复合含能材料因其特有的结构而具有新的性能,已成为含能领域的研究热点。简要介绍了溶胶凝胶法的作用机理及其优点。综述了用溶胶凝胶法制备出的几大类纳米复合含能材料及其研究进展,最后展望了纳米复合含能材料的潜在应用前景。     

溶胶凝胶法制备BiFeO_3粉末

本文介绍了以硝酸铁和硝酸铋为原料,采用溶胶凝胶(Sol-gel)方法制备BiFeO_3粉末。并通过改变溶胶的浓度、溶剂的成分、Bi的过量百分比以及烧结温度等条件来探索制备纯相BiFeO_3粉末的最佳工艺参数。实验结果表明在溶胶浓度为0.5 mol/L,溶剂选择乙二醇甲醚,Bi含量按摩尔比过量4%,烧结温度为700℃时,可以烧出纯相的BiFeO_3粉末。     

溶胶凝胶法制备Ni掺杂AZO纳米粉体及其表征

利用溶胶凝胶法制备Ni掺杂AZO(NAZO)纳米粉体。通过TG-DSC、XRD、TEM、XPS等分析手段,研究掺杂浓度和煅烧温度对纳米粉体结构和电学性能影响规律。结果表明:在600℃下煅烧2 h,NAZO纳米粉体具有六角纤锌矿结构,粉体的粒径约25~35 nm,主要呈现球状和棒状结构。当铝掺杂摩尔百分比为1 mol%,镍掺杂摩尔百分比为1.5 mol%时,纳米粉体的电阻率为4.309 M?·cm。     

溶胶-凝胶法制备RDX/AlOOH

以氯化铝为前驱物,N,N-二甲基甲酰胺为AlCl3.6H2O和RDX的溶剂,1,2-环氧丙烷为胶凝剂,常温常压下,采用溶胶-凝胶法制备RDX/AlOOH复合炸药,产物用超临界流体干燥后得固体粉末。用扫描电镜和DSC研究了复合炸药的形貌分析和热分解特性。测试了复合炸药的撞击感度、摩擦感度。结果表明,溶胶-凝胶法与超临界流体干燥技术相结合,可以较好地保持凝胶的多孔结构;其热分解过程不同于物理掺杂的混合炸药,DSC曲线上熔化吸热峰几近消失,RDX/AlOOH复合炸药的撞击感度和摩擦感度均较低。     

溶胶-凝胶法制备多晶莫来石连续纤维

以无水氯化铝、铝粉、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过溶胶-凝胶法合成了双相莫来石溶胶,采用离心纺丝法制备了多晶莫来石连续纤维.结果表明,前驱体溶胶具有良好的纺丝性和稳定性.凝胶纤维1100℃热处理2h,由无定型态转变成γ-Al2O3相,1300℃纤维莫来石化.1400℃烧结后,纤维表面光滑、直径均匀.随着热处理温度的提高,晶粒逐渐长大.