超分子双波长共振光散射法测定半胱氨酸含量

对半胱氨酸-孔雀石绿体系的反应条件进行优化,建立孔雀石绿单波长、双波长共振光散射光谱法检测半胱氨酸的新方法。结果表明：在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,孔雀石绿与硼酸结合产生共振光散射,在波长285、338 nm处有2 个较强烈的共振光散射峰;加入半胱氨酸后,共振光散射更加强烈,且共振光散射强度随着半胱氨酸浓度增加而增强。在波长285、338 nm处,半胱氨酸在0.10～0.60 mg/L范围内与体系共振散射强度差值（ΔI）呈线性关系,检出限分别为10.7、13.3 μg/L;双波长叠加法的检出限为3.23 μg/L。本方法可应用于半胱氨酸护肝胶囊和酱油中半胱氨酸的含量测定,测定值的相对标准偏差（n＝6）均在3%以内,符合定量分析的要求。     

硒(Ⅳ)-碘化物-吖啶橙体系共振光散射法测定食盐中微量硒

基于在0.02 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的Ⅰ-反应生成Ⅰ3-,Ⅰ3-进一步与吖啶橙(AO)反应生成1∶1离子缔合物,导致体系共振光散射(RLS)强度明显增大,建立了共振光散射法测定硒的新方法.试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.离子缔合物最大共振光散射峰位于552 nm.线性范围为0～48 μg/L.检出限(3σ/K)为0.109 μg/L.方法用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中微量硒,结果与荧光法一致,相对标准偏差分别为0.95%和1.07%(n=5),回收率为99.7%～100.9%.     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

酱香型白酒中金属元素的分析研究

采用电感耦合等离子体光度发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酱香型白酒中的常量金属元素、重金属元素及稀土元素。结果表明,茅河酒中铝（Al）、钡（Ba）、锌（Zn）、镍（Ni）、铈（Ce）含量相对较高,分别为17.37 mg/L、19.20 μg/L、21.41 μg/L、27.25 μg/L、2.72 μg/L;茅渡酒中钙（Ca）、钡（Ba）、锌（Zn）、锶（Sr）、铈（Ce）含量相对较高,分别为12.21 mg/L、12.30 μg/L、53.03 μg/L、14.37 μg/L、2.01 μg/L;两种酒中均未检测出铕（Eu）、铽（Tb）。回收率实验结果表明,常量金属元素回收率为96.91%～107.80%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～2.9%;重金属元素回收率为80.0%～109.0%,RSD为2.3%～3.9%。表明ICP-OES和ICP-MS法准确度高,采用该方法测定白酒中的金属元素是可行的。     

共振光散射法测定鱼中汞含量

采用微波消解对鱼进行前处理,根据Hg2+在乙酸-乙酸钠缓冲液中对1,10-菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定痕量汞的新方法。考察实验影响因素,确定最佳测定条件为10 mL比色管中加入pH 5.7乙酸-乙酸钠缓冲液1.5 mL、1.0×10-4 mol/L 1,10-菲啰啉溶液1.0 mL和4.0×10-5 mol/L灿烂黄溶液0.8 mL,反应温度25 ℃,反应时间5 min。最大共振光散射峰位于451.6 nm,共振散射光强度增加值与Hg2+质量浓度在0~50 μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.54 μg/L。大量的共存离子不干扰测定,Cu2+和Fe3+的干扰可加入氟化钠-硫脲混合掩蔽剂消除。将该法用于测定鱼中汞含量,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.38~2.19% (n=5),平均回收率为99.33~102.00%。该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、选择性好,高效环保,适用于鱼中汞的测定。     

共振光散射法测定食品中的碘

基于在0.03mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的碘化钾和溴化十六烷基吡啶反应成1:1离子缔合物,可导致共振光散射明显增强的原理,建立共振光散射法测定痕量碘的新方法。考察酸度、试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响,确定最佳测定条件。结果表明：最大共振光散射峰波长为469nm;共振散射光强度增加值与碘(Ⅴ)质量浓度在0.02～0.4μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.033μg/L。方法用于测定加精制海盐、紫菜和海带中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差为0.7%～1.2%(n＝5),回收率为98.4%～101.5%。     

分光光度法测定酱油中微量铁

阿拉伯树胶存在下,在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Fe(phen)3]BY,在离子缔合物的最大吸收峰478 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.试验了酸度、试剂用量、增效剂、反应温度和反应时间的影响,确定了最佳反应条件.铁(Ⅱ)浓度在0～1.0 μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.95×104L/mol/cm,检出限为20.44 μg/L.方法用于测定酱油中铁含量,结果与原子吸收分光光度法一致,相对标准偏差分别为1.1％和0.8％(n=5),平均回收率分别为100.5％和98.3％.     

采用高灵敏共振光散射技术检测食品中残留的卡马西平

在pH 3.46的酸性介质中,卡马西平与考马斯亮蓝-溴代十六烷基吡啶反应生成离子缔合物,使共振光散射(resonance light scattering,RLS)信号明显增强,在最大共振光散射波长344 nm处,卡马西平的质量浓度在0.006～0.33 mg/L与体系共振光散射强度的增加值(ΔI_(RLS))呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg/L,定量限为0.012 mg/kg。据此建立了快速、准确、高灵敏测定肉食中残留卡马西平的RLS新方法。该法用于肉食中残留卡马西平含量的测定,回收率为98.5%～102%,相对标准偏差(n=5)为2.2%～2.6%。     

溴代鲸蜡基吡啶-刚果红共振光散射测定畜禽肉中残留拉米夫定

建立一种简便、高灵敏检测畜禽食用肉中抗病毒药物残留——拉米夫定的共振光散射法。在弱碱性溶液中,刚果红-溴代鲸蜡基吡啶与拉米夫定反应,生成离子缔合物,使共振光散射信号显著增强,并产生具有多个共振光散射峰的新光谱,在398 nm处出现1个最大的特征散射峰,在该波长下,拉米夫定的质量浓度在0.006～0.28 mg/L范围内与缔合物的共振光散射增强强度呈线性关系,检出限为9.5μg/kg,定量限为0.032 mg/kg。改方法用于生鲜猪肉及鸡肉中拉米夫定的测定,加标回收率为96.5%～103%,相对标准偏差为1.2%～3.5%(n=5)。方法简便、灵敏,可用于畜禽肉中拉米夫定的残留测定。     

超声辅助萃取-ICP原子发射光谱仪联用同时测定水样中多种金属离子

目的本文优化了超声辅助乳化萃取结合电感耦合等离子体（ICP）原子发射法同时测量水样中镉、钴、镍、锌4种金属离子。方法采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液作为螯合剂,超声条件下采用二氯甲烷对重金属螯合物进行萃取。优化了缓冲液的pH值,测定了不同加标浓度下方法的回收率。并对自来水、矿泉水、海水等水样进行了测定。结果该方法对Cd、Co、Ni、Zn 4种金属离子在200 μg/L加标条件下绝对回收率为91.0%~27.0%之间,检出限为Cd为0.81 μg/L,Co为1.03 μg/L,Ni为1.28 μg/L,Zn为0.14 μg/L。结论该方法对实际自来水样具有较好的应用,对镉、钴、镍、锌4种金属离子相对回收率分别为96.4%、77.4%、120.2%和85.6%,所测自来水中镉、钴、镍、锌四种金属含量分别为1 μg/L、0 μg/L、2 μg/L和146 μg/L,均符合国标要求。对矿泉水中镉、钴、镍的相对回收率分别为77.8%,89.9%和74.2%。矿泉水中没有检测到镉、钴两种金属离子,镍含量为1 μg/L。从相对回收率结果来看该方法适合于自来水和矿泉水中部分金属离子的测定,而不适合于对海水中金属离子的测定。