气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进

对GB/T 5009.97-2003中利用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量检测方法进行改进.试样在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后,再经NaOH碱性水解,以环己醇为对照品,利用气相色谱外标法测定水解己烷提取液的环己醇含量,从而实现食品中甜蜜素的定性及定量检测.该方法与GB/T5009.97-2003相比具有重现性好、准确性高的优点,精密度(n=5)在4.09％～4.28％,回收率在94.60％～96.22％.     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。     

优化气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的优化气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。方法选用氢火焰离子化检测器和U型玻璃填充柱,对衍生化条件(亚硝酸钠用量、硫酸用量、衍生温度、衍生时间)进行优化,结果得到最适衍生化条件为:亚硝酸钠用量:2.5 mL;硫酸用量:2.5 mL;冰浴中衍生35 min。最佳条件下得到的检出限20 mg/kg。甜蜜素的加标回收率在96.8%~105.8%之间,甜蜜素相对标准偏差在2.5%~3.2%之间。结论该方法具有快速准确、回收率高、检出限低等优势,可以满足食品中甜蜜素的分析测定要求,为实践生产中食品甜蜜素的检测和食品质量安全的控制起到指导作用。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。      

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

毛细柱气相色谱法测定乳品中甜蜜素

建立了气相色谱法测定乳品中甜蜜素质量分数的方法。采用色谱柱为VF-5VMS,氢火焰离子化检测器,优化了色谱条件。结果表明,效果很好。     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

毛细管气相色谱法检测高蛋白食品中甜蜜素

建立了检测高蛋白食品中甜蜜素的毛细管气相色谱分析方法。选择HP-INNOWAX型毛细管色谱柱作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。试样经超声提取、沉淀剂去蛋白质和脂肪,离心定容后过滤,取其滤液进行衍生化反应,根据甜蜜素衍生反应机理,控制反应条件,在正己烷萃取衍生产物后的20 h内以毛细管气相色谱检测甜蜜素的含量。结果表明,甜蜜素的质量浓度在0.05~0.83mg/m L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。当液体取样量25g时,方法的检出限为0.001g/kg;当固体取样量5g时,方法的检出限为0.005g/kg。回收率在94.2%~102.9%之间,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。该方法解决了高蛋白样品在实验过程中易乳化和杂质干扰等问题,检出限低,检测结果准确可靠、重复性好,适合于高蛋白食品中甜蜜素质量浓度的检测。     

顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

气相色谱法测定食醋中环己基氨基磺酸钠

采用气相色谱法对食醋中的环己基氨基磺酸钠含量进行了测定,试验结果如下:样品加标平均回收率在90.7%~95.5%之间,相对标准偏差在2.7%~5.1%之间。结果表明利用气相色谱分析,环己基氨基磺酸钠的平均回收率较高,适合食醋中环己基氨基磺酸钠的测定。     

气相色谱内标法测定蜜饯中的甜蜜素含量

建立气相色谱内标法测定蜜饯中甜蜜素含量的方法。蜜饯中的甜蜜素经水超声提取后,以乙酸丁酯为内标物,采用HP-5毛细管柱,程序升温:初温60℃保持6 min,以40℃/min升温至200℃保持3 min,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)260℃进行检测。当样品的称样量为5 g时,蜜饯类食品中的甜蜜素的检出限为0.008 g/kg,方法的标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 0,平均回收率在88.46%～104.26%之间,相对标准偏差为3.97%。     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

气相色谱法检测调味面制食品中的甜蜜素

目的建立检测调味面制食品(方便食品)中甜蜜素的气相色谱分析方法。方法根据甜蜜素衍生反应机制和反应历程,通过在衍生化反应的不同阶段控制不同的温度,减少了副产物生成;用异辛烷作萃取剂;分别制备6个浓度点工作曲线并优化色谱条件;填充柱氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果方法在0.02～3.0mg/ml的范围内,衍生物的峰面积与甜蜜素浓度呈良好的线性关系(R2=0.9993),检出限为2μg,峰面积的RSD5.0%,加标回收率在90.2%～99.3%范围内。结论该方法简便易行、无干扰、成本低、实用性强、精密度高、定性定量更准确,适用于大批量调味面制食品中甜蜜素的检测。     

食品中环己基氨基磺酸钠-气相色谱法测定原理探讨

本实验对国标法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法的原理进行探讨.运用GC-MS可直接对反应产物进行定性的特点,比较了国标方法(后加氯化钠)、国标方法(先加氯化钠)、静态顶空法(不加氯化钠)和静态项空法(加氯化钠)四部分实验,从而对测定原理进行推断.结果显示无论何种条件下均无环己醇亚硝酸酯生成(提取环己醇亚硝酸酯的特征离子98、82、57),且反应产物不单一,在没有Cl-存在的情况下,主要产物有环己烯、物质X及环己醇;在Cl-存在的情况下,反应产物较为复杂,有环己烯、物质X、环己醇及各种氯代环己烷.研究认为此反应主要是脂肪伯胺的重氮化反应.     

气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进

对气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法进行优化和改进。结果表明:以蛋白沉淀法作为半固体和固体样品预处理的回收率最好,在优化的色谱条件下,甜蜜素和内标物分离度高,测定甜蜜素含量以乙酸丁酯为内标来定量,线性范围为0.1 g/L～1.0 g/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.01 g/kg,精密度<5%,回收率为85%～98%。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

食品中甜蜜素检测方法的改进

本方法相对于国家标准做了一系列改进,将食品样品经正己烷净化后,用氢火焰离子化检测器进行检测。该方法可准确测定食品中的甜蜜素且有很好的线性关系,相关系数大于0.999 5,最低检出浓度为4 mg/kg,回收率为93%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.7%可用于食品中甜蜜素的检测。     

利用离子色谱仪进行白酒中甜蜜素的检测方法的研究

利用离子色谱仪检测白酒中的甜蜜素。选用柱容量较低、亲水性较强的Dionne Ionpac AS17分析柱,此方法:样品前处理简单,准确性和稳定性高,适用于白酒生产厂家的质量监控,保证酒类市场的健康运行。     

离子色谱测定白酒中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

建立离子交换-电导检测离子色谱法,同时测定白酒中的甜蜜素、安赛蜜和糖精钠的含量。选用IonPacRAS17-C分析柱I,onPacRAG17-C为保护柱,氢氧化钠作为淋洗液,并用梯度淋洗方式,流速1.0mL/min,样品经适当稀释过滤后进行直接进样色谱分析。该方法的线性范围广、相关性好,检验快速、准确,且灵敏度高。