超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%~98.0%;相对标准偏差为2.6%~11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性(7.3μg/kg)。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

液相色谱-串联质谱法分析花生油中的黄曲霉毒素

目的：建立一种样品前处理简易、快速、成本低的液相色谱-串联质谱法,对花生油样品中黄曲霉毒素进行定量分析。方法：花生油样品经甲醇-水(7∶3)提取,以10 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度淋洗,采用电喷雾正离子模式多反应监测扫描,外标法定量。利用所建立的分析方法对样品进行高、中、低3水平的加标实验,并对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定。结果：黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂在0.2～10.0 ng·mL^-1呈现良好的线性相关性,相关系数分别为0.999 6、0999 5、0.998 8、0.999 7;加标回收率在72.5%～102.4%;检出限分别为0.02μg·kg^-1、0.02μg·kg^-1、0.01μg·kg^-1、0.03μg·kg^-1;相对标准偏差均<9.2%,符合国标要求。利用该方法对实际样品中黄曲霉毒素含量进行测定,所得结果与GB 5...     

高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B_1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5～10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×10~3X+312, r0.999),黄曲霉毒素B_1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%～100.2%,相对标准偏差为2.8%～6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B_1的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中的 赭曲霉毒素A

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用技术检测茶叶中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。方法用甲醇-2%Na HCO3溶液(60:40,V:V)提取样品中的赭曲霉毒素A,采用免疫亲和柱对茶叶中的赭曲霉毒素A净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相,检测赭曲霉毒素A,采用正离子模式。结果本方法中赭曲霉毒素A在0.5~10 ng/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.996),回收率在83.6%~92.5%之间,相对标准偏差在6.5%~9.1%之间,检出限为0.1μg/kg。结论该方法准确性好、灵敏度高,适用于茶叶样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中赭曲霉毒素A

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱对普洱茶中赭曲霉毒素A进行测定的分析方法。 方法 普洱茶样品采用乙腈/水(7:3,v/v)提取,PriboFast Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,超高效液相色谱串联质谱进行测定分析,采用内标法定量。 结果 赭曲霉毒素A在浓度5.32-99.50μg.L_^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,3个加标水平下的回收率为92.5%~95.6%, 相对标准偏差为2.18%~3.25%,检出限为0.10μg.kg_^-1。普洱茶样品中的赭曲霉毒素A均为未检出。 结论 普洱茶中复杂基质的存在对赭曲霉毒素A的测定有干扰,应采用免疫亲和净化柱净化处理,该方法具有较高的灵敏度及准确度,适用于普洱茶中赭曲霉毒素A的实际检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中 赭曲霉毒素A残留量

目的 建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 固相萃取柱富集净化后, 采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离; 质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果 本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5 μg/kg; 在5～100 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%, 精密度范围为5.1%～12.2％。结论 本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用, 可替代较为昂贵的免疫亲和柱, 较大降低检测成本, 且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

咖啡中3种赭曲霉毒素QuEChERS-UPLC-MS/MS检测方法

目的:建立同时测定咖啡中3种赭曲霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经乙腈—水—甲酸(V_乙腈∶V_水∶V_甲酸为55∶40∶5)超声提取,利用QuEChERS盐包进行脱水盐析,过ZanChERS-Myco17净化小柱净化。样品采用0.2%甲酸水—乙腈作为流动相经Waters BEH C₁₈(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱梯度洗脱分离。电喷雾正离子模式,多反应监测扫描,内标法定量。结果:3种目标物在0.1～20.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数≥0.999 46,方法检出限和定量限分别为0.1～0.2,0.2～0.7μg/kg。咖啡基质中3个添加水平目标物平均回收率为79.0%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～7.6%。结论:该方法前处理简单,重现性好,分析时间短,能够适用于不同咖啡基质样品中3种赭曲霉毒素残留的高通量检测。     

液相色谱串联质谱检测食品中的黄曲霉毒素

为提高黄曲霉毒素的检测灵敏度,建立快速液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法对食品中的4 种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 进行定性定量分析。样品粉碎后用体积比为84:16 的乙腈- 水混合液提取,过滤后通过真菌毒素净化柱进样,采用C18 柱分离,0.1% 甲酸溶液和甲醇做流动相,以60:40 比例等度洗脱,质谱在多反应监测(MRM)的正离子模式下进行分析。4 种组分在5min 内完全分离,而且此方法线性关系良好,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 的检出限分别是0.012、0.009、0.013、0.007μg/kg,平均加标回收率在80%～95% 之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速灵敏、准确可靠,其检出限可满足欧盟地区严格的黄曲霉毒素限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测食品中鸡蛋过敏原卵白蛋白的方法。蛋清经胰蛋白酶酶解、超滤净化,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行分离,结合Uniprot数据库筛选出特异性好且灵敏度高的特征肽段GGLEPINFQTAADQAR（GR-16）作为外标,采用UPLC-MS/MS正离子源多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在5～5?000?ng/mL范围内线性良好,定量限为0.1?μg/g,平均回收率在77.22%～98.55%之间,相对标准偏差不大于9.97%。此方法特异性高、灵敏度好、分析速度快,可为食品中鸡蛋过敏原的检测提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和猪肉中利尿剂残留量

目的：建立测定鸡肉和猪肉中违禁添加物呋塞米、螺内酯和布美他尼含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法：样品用乙酸乙酯提取后,经C₁₈粉净化。色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈（1.9 μm,2.1 mm×50 mm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾正负离子同时扫描,多反应监测模式（MRM）进行质谱检测。结果：3种利尿剂在1.0~500.0 μg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.996）;平均加标回收率67.3%~111.6%,方法检出限均为0.5 μg/kg,定量限均为1.0 μg/kg。结论：该方法简便、准确,可作为鸡肉和猪肉中利尿剂快速检测的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中万古霉素残留量及测量不确定度评估

建立测定畜肉中万古霉素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈提取,正己烷除去脂肪,C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。结果表明:万古霉素的线性良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1μg/kg,低、中、高3个质量浓度的加标回收率为86.7%~100.3%,相对标准偏差为2.52%;此外,对该实验过程的测量不确定度进行评估,在95%置信水平下,取扩展因子k=2,结果可表示为(0.342±0.041)μg/kg。该方法操作简便快捷、灵敏度高、结果准确、稳定,可用于日常样品检测。     

液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素

建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明：标准曲线在0.0～20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%～108.0%(低加标水平)、82.4%～104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%～9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定红曲类保健品中的桔青霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱对红曲类保健品中的桔青霉素含量进行检测的方法.采用70％甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取小柱净化后,通过高效液相色谱-串联质谱法测定桔青霉素的含量,多反应监测(MRM)方式监测离子对m/z251→233(桔青霉素)外标法定量.结果表明,桔青霉素基质曲线在浓度5～100 ng/mL范围内...     

Seasonings by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

建立了超高效液相色谱-串联质谱／质谱法高通量快速测定调料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁含量。样品通过乙腈一盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化预处理后用超高效液相色谱-串联质谱／质谱仪进行检测。流动相为0．1％的乙酸-乙腈溶液＋10mmol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速为0．2mL／min,柱温40℃。该方法对调料中罂粟碱、那可丁最低检出限分别为O．8、1．0μg／kg,吗啡、可待因和蒂巴因的最低检出限为50μg／kg,8min就可以全部检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中勃地龙残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法测定鸡肉中勃地龙的不确定度评价方法,以提高检测结果的准确性。在建立不确定度评定的数学模型基础上,寻找检测过程中各不确定度分量,用统计分析的方法对各分量进行评定,合成标准不确定度,根据概率分布计算扩展不确定度。结果表明：校准曲线拟合和标准溶液配制对不确定度的贡献最大;当鸡肉中勃地龙残留量为7.425 μg/kg时,其扩展不确定度为0.754 μg/kg（k＝2）。