改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997）,基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量（0.3、1.0、3.0 μg/kg）加标回收实验的平均回收率为71.3%～94.1%,相对标准偏差（n=6）为0.4%～11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量（3.06 μg/kg）超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平（3.0 μg/kg和10.0 μg/kg）。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。     

通过式固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物

选取通过式固相萃取技术,结合气相色谱-串联质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）,建立动物源性食品中11种N-亚硝胺类化合物的分析方法。样品加水浸泡后采用乙腈提取,经Prime HLB通过式固相萃取柱（200 mg/6 mL）快速净化,采用多反应监测模式监测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：11种N-亚硝胺类化合物在0.5～500.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,检出限为0.2～0.3μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg;在1、4、10μg/kg 3个加标水平下,11种N-亚硝胺类化合物平均加标回收率为80.1%～97.4%,相对标准偏差为2.3%～8.8%;该方法提取及净化时间仅需15 min/样品,与GB 5009.26—2016《食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定》方法相比,提取与净化时间大幅缩短,检测效率提升10倍,可实现动物源性食品中N-亚硝胺类化合物的快速测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物

目的建立同时测定熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-串联质谱分析方法。方法样品采用快速基质分散净化(QuEChERS)法处理后,用HP-INNOWax石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,经气相色谱-串联质谱多反应监测技术进行定性及定量分析。结果 9种N-亚硝胺类化合物在0.20～50.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均0.997,方法检出限为0.02～0.1μg/kg。3个加标水平的平均回收率为78%～120%,相对标准偏差为3.42%～15.24%。结论本方法准确、快速、灵敏度高,可用于熟肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

快速水蒸气蒸馏-气相色谱热能分析仪法测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺

建立快速水蒸气蒸馏结合气相色谱-热能分析仪技术测定肉制品和水产制品中13种N-亚硝胺化合物的方法。快速水蒸气蒸馏仪能以较高效率提取样品中亚硝胺类化合物,采用N-亚硝基二异丙胺作为内标可有效提高方法稳定性和回收率。结果表明:在0～1.00μg/mL质量浓度范围内,13种N-亚硝胺标准曲线线性良好,线性相关系数均可达0.995以上,当取样量为200 g,浓缩体积为1.0 mL时,13种亚硝胺方法检出限为0.05μg/kg～0.18μg/kg,定量限为0.17μg/kg～0.59μg/kg,添加回收率为80.1%～112.9%,相对标准偏差为1.88%～7.16%。将该方法应用于16个实际样品检测,发现水产制品类样品中N-二甲基亚硝胺检出较多,部分样品含量超过国家限量标准,其他N-亚硝胺化合物偶有检出,含量相对较低。     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

目的 建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法 样品使用乙腈提取，经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水，150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化，采用HP-Innowax色谱柱分离，多反应监测模式下定量分析，并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5～50 μg/L线性范围内，线性决定系数均>0.999，NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应，应采用空白基质配标法，低、中、高三个水平（1、3、10 μg/kg）加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%，RSD（n=6）为1.6%～5.8% 。结论 该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确，适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。     

GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物

在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C₁₈固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5 μg/mL浓度范围内线性良好(R2＞0. 999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29 μg/mL和0.18~0.95 μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4 μg/kg)。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香肠和火腿肠制品中13种N-亚硝胺化合物

目的 建立采用快速基质分散净化QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, safety)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定香肠和火腿肠制品中13种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 样品加入内标, 经乙腈提取, QuCEhERS萃取盐包和基质分散净化包净化, 采用DB-WAXETR(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)色谱柱分离, 在多反应监测模式(mult-reaction monitoring, MRM)下测定, 内标法定量。结果 13种N-亚硝胺化合物在1~100 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于0.99, 定量限为0.03~2.84 μg/kg; 添加水平为3~30 μg/kg, 平均回收率为59.1%~119.2%, 相对标准偏差为0.6%~15.1% (n=6)。结论 该方法简单准确、灵敏度高、重复性好, 适用于批量肉制品样品中13种N-亚硝胺类化合物的快速检测。     

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的：建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法：样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果：N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0～200.0 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,回收率为86.8%～90.8%,相对标准偏差在2.2%～3.1%。结论：该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。     

食品中N-亚硝胺类化合物检测方法研究进展

N-亚硝胺类化合物是种强致癌物,主要介绍了N-亚硝胺类化合物的种类;食品中N-亚硝胺类化合物的危害;食品中N-亚硝胺类化合物国家检测限量要求;食品中N-亚硝胺类化合物的5种检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱-热能分析仪联用法、高效液相色谱-质谱联用法、二次展开光解薄层层析法),并探讨各检测方法优缺点并展望未来检测方法发展趋势。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.