从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。     

钨渣酸浸与钠碱熔融回收钽铌的研究

研究了用酸浸与钠碱熔融法从钨渣中富集和回收钽铌.钨渣用5%盐酸,在40℃下浸出30 min,盐酸用量为理论用量2.5倍,可除去其中72.1%的铁和74.7%的锰,此时的钽回收率达92%,铌回收率达84.6%.将所得酸浸出渣进行钠碱熔融,当钠碱与浸出渣的质量比为3:2、反应温度为800℃、反应时间60 min时,得到Ta2Os、Nb2O5含量分别为0.48%及2.74%的钽铌富集物.钽的同收率可达83%,铌的回收率可达74.8%.钽、铌的总回收率分别为76.4%和63.3%.实验表明钨渣经酸浸与钠碱熔融处理,钽铌能够得到有效富集和回收.     

废钨渣中钽、铌、钨高效共提新工艺研究

阐述了采用氟盐转型-HF-H2SO4浸出-氟盐氨转化循环利用过程同步提取废钨渣中的钽、铌、钨的新工艺.通过实验确定了最佳工艺条件,在最优条件下可分别获得Ta2O5和Nb2O5含量分别为6.08%和27.29%的钽铌富集渣及WO3含量为26.71%的钨富集渣.两种富集渣均可直接用于工业生产.钽、铌、钨的单程回收率分别达到83.18%、88.33%和77.91%.该方法工艺流程简单,操作条件温和,且由于氟盐可实现循环利用,工艺过程物料消耗低、成本低廉、技术经济性良好.     

钨冶炼渣中铁、锰浸出工艺研究

通过对原料进行XRF、XRD、SEM的分析检测,XRF确定原料中主要组成元素Fe、Mn、Ca,含量大约为23.41 %、7.166 %、15.22 %;XRD表明含量较高的铁化合物晶体和锰化合物晶体主要为Fe₂O₃、NaMn（Mn, Fe）₂（PO₄）₃;SEM表明钨冶炼渣中有结晶物质吸附在大颗粒表面,颗粒形貌、大小相差较大.选择硫酸作为钨冶炼渣的浸出剂,选择性浸出铁、锰,钙元素富集留滤渣中,10 g钨冶炼渣中锰、铁含量的浸出量大约为0.58 g和2.1 g左右.考察了反应温度、固液比、硫酸质量分数和反应时间对铁、锰浸出率的影响,通过正交实验表得到较优工艺条件:反应温度80 ℃、固液比为1:6（g/g）、质量分数为25 %（g/g）与反应时间为90 min.浸出次数为1次.浸出液循环浸出次数1次,可以使铁、锰的浓度提高大约50 %和38 %.浸出过程动力学计算较符合通过产物层的扩散为控制步骤,其中铁浸出速率较快.      

直接还原法处理复杂稀有金属矿新工艺

开发了一种复杂稀有金属矿"直接还原—酸化浸出—沉淀煅烧"回收稀土、铌、钽和铁的新工艺。结果表明,添加质量分数35%碱性添加剂在1 050℃还原120min,还原产物经湿式弱磁选分离获得铁品位91.62%的铁粉,铁回收率为91.03%。非磁性物采用硫酸酸化、浸出、沉淀得到REO含量93.37%的稀土氧化物,稀土总回收率74.26%。沉淀稀土后的溶液添加氨水调节溶液pH至8.5,得到铌钽沉淀,经煅烧后得到Nb(Ta)2O5含量32.65%的铌钽富集物,铌和钽回收率分别为75.44%和66.21%。     

自然重力沉降分离低稀土含量熔渣中富稀土相研究

为回收低稀土含量熔渣中稀土资源,本文尝试了一种自然重力沉降分离其中富稀土相的方法。对低稀土含量熔渣完成富稀土相的结晶析出后,通过添加稀渣剂,降低上部液相粘度,实现稀土结晶相的重力沉降。结果表明,渣系成分不同,适宜富稀土相沉降的保温温度及沉降效果均不同。对于含P₂O₅渣系,较适宜的保温温度范围为1300℃～1350℃,其底部沉降层中La₂O₃含量可达35.21%～37.12%(质量分数),富集倍数为2.24～2.49,其中析出相沉降率最高达91%;对于含CaF₂渣系,相比于1350℃时,保温温度降为1200℃可增强沉降效果,但总体而言含CaF₂渣系的沉降效果不如只含P₂O₅渣系。随着稀渣剂B₂O₃含量由0增加至3%,沉降效果逐渐增加;添加3%B₂O₃时熔渣底部沉降层中La₂O₃含量为3...     

含钛铌铁精矿含碳球团熔分过程试验研究

为了实现我国白云鄂博地区含钛铌铁精矿资源的高效利用,以含钛铌铁精矿为原料,采用预还原-熔分的加热制度,研究熔分温度、熔分时间和碱度对含钛铌铁精矿含碳球团熔分行为以及渣系性质的影响.进一步采用X射线衍射、扫描电子显微镜等手段表征含碳球团在熔分过程中的微观结构及物相变化.实验结果表明:金属化率86.31 %的预还原含钛铌铁精矿含碳球团在1 400 ℃下熔分12 min后可实现渣铁有效分离,获得珠铁和富铌渣.随碱度升高,渣的熔点升高,渣的流动性指数降低,碱度为1.0时,球团的熔分效果较优;随熔分时间增加,含钛铌铁精矿含碳球团中的Ca₂Ti₂O₆相减少,Ca（Ti_0.4Fe_0.3Nb_0.3）O₃相增加,钙钛铌共生物的尺寸增加,呈十字树枝状.      

熔融改质含磷钢渣碳热还原回收有价元素试验

 针对含磷转炉渣中磷、铁及锰等有价资源回收及有价元素回收后钢渣资源化利用的问题,通过理论计算、电阻炉试验、感应炉试验等研究手段,系统分析了熔融改质后的含磷钢渣碳热还原回收有价元素的热力学条件和影响规律。研究结果表明,还原温度为1 723 K、碱度为1.0~2.0时,低碱度有利于渣中铁、磷资源的回收;当炉渣碱度为1.0时,Fe₂O₃、P₂O₅、MnO还原率分别可达到99.50%、84.47%和3.26%,渣中铁元素和磷元素收得率分别为99.50%和68.69%;当碱度为1.5时,渣中Fe₂O₃、P₂O₅还原率分别为90.45%和63.73%,与碱度为1.0时相比还原率降低;当碱度为2.0时,渣铁未实现完全分离,渣中Fe₂O₃还原率为71.43%。在感应炉内对熔融改质工业渣碳热还原试验中,在碱度为1.0时,温度为1 723 K条件下,渣中铁元素收得率可以达到99%以上,磷收得率为47.18%;通过热力学分析可以发现,FeO、P₂O₅与MnO相比更容易被碳还原,在试验过程发现,FeO及P₂O₅先还原,反应20 min后渣中MnO开始被还原,整个还原过程中渣中MnO含量略有降低;碳热还原后渣中FeO质量分数仅为0.07%,渣中P₂O₅质量分数为0.93%,MnO质量分数为2.83%;利用FactSage对比改质渣还原前后物相组成可知,还原后渣中含铁物相(Ca₃Fe₂Si₃O₁₂)物相能得到有效控制,磷酸钙质量分数明显减少,渣中橄榄石相大幅度增加,提高了钢渣的应用范围,这为含磷钢渣有价元素回收及资源化利用提供了研究基础。     

我国钨渣处理现状与研究进展

我国是钨资源与生产大国,仲钨酸铵主要采用钨矿碱煮工艺,其生产过程产生大量的钨渣.通常钨渣中含有钨、钽铌、锡、铁、锰等多种有价金属具有极高的资源化利用价值,但同时也含有砷等重金属有毒物质而列入危废管理.本文概述了我国钨渣基本特性、管理与处置现状,梳理了钨渣无害化与资源化工艺研究进展,提出了未来钨渣处理处置建议.     

碱煮黑白钨渣与赤泥协同碳热还原回收制备铁锰钨锡合金

基于赤泥中含有碱煮黑白钨渣碳热还原所需助熔剂和铁等有价金属,本文采用碱煮黑白钨渣与赤泥协同碳热还原回收制备铁锰钨锡合金,并分离砷、铅、铋等有害元素。通过考察碱煮黑白钨渣与赤泥质量比、还原剂用量、还原温度、熔炼时间对金属合金化率的影响,确定较优的协同处置碳热还原工艺条件为：碱煮黑白钨渣与赤泥质量比为1∶1、还原剂用量为8%、熔炼温度为1 550℃、熔炼时间为120 min。在此条件下,铁、锰、铌、锡、钨、钽的合金化率分别为99.40%、23.75%、25.08%、89.46%、40.94%、17.53%;砷、铅、铋等有害元素还原进入烟尘。通过碱煮黑白钨渣与赤泥协同处置碳热还原的研究,既能回收有价金属,又减少了助熔剂等额外资源消耗,对资源化发展提供了新的研究方向。     

钨冶炼渣综合回收利用的研究进展

综述了钨冶炼渣中有用金属回收利用现状与研究进展,介绍了黑钨和白钨的冶炼工艺、钨、锡、钽、铌、钪回收工艺与理论、钨冶炼渣的减量化处理研究进展.重选和浮选工艺可回收钨锡,得到钨锡精矿后再进行冶炼,选矿工艺流程简单易工业生产且成本低,但适应性较差,对于较细物料无法有效回收,湿法冶金工艺可回收钨、锡、钽、铌、钪,适应性强但流程复杂,酸碱废水对环境影响大;钨冶炼渣减量化是综合利用的根本要求,目前主要用来制做水泥辅料、建筑胶砂、多孔材料、微晶玻璃等,介绍了目前减量化处理的研究现状.最后提出了问题与建议,钪钽铌稀有金属提取工艺的进步依赖萃取剂和离子交换树脂的发展,可利用材料领域内第一性原理和化学配位理论,研发选择性强的萃取剂和交换容量大的离子交换树脂,解决萃取剂选择性差、离子交换树脂交换容量小、废水量大的问题,从原子层面研究出相互作用机理,最终筛选出高效萃取剂及离子交换树脂.指出选冶联合工艺,开发短流程绿色提取技术、冶炼渣高附加值材料研制技术可能是今后研究的重点.      

江西某铅锌银复杂多金属矿综合回收试验研究

江西某铅锌银多金属矿的特点是含硫高,并含有铅、锌、银、铁、锰等多种有用金属矿物可以回收利用.试验针对该多金属矿物中伴生复杂的情况,对比了铜铅锌优先浮选和铜铅锌优先浮选-锌粗精矿再磨-锌中矿磁选的工艺流程,后者获得了较好指标:铅精矿含Pb 49.57%,Pb回收率87.53%;锌精矿含Zn 45.82%,Zn回收率75.12%;硫精矿含S 44.69%,S回收率71.35%.针对铁锰以碳酸盐的形式存在,且与脉石伴生严重呈细粒嵌布的情况,采用了磁选-焙烧-磁选的试验方案回收浮选尾矿中的铁锰.      

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

四川某难选多金属锂辉石矿选矿工艺试验研究

试验研究了四川某难选多金属锂辉石矿,该锂辉石矿伴生有磁铁矿、钽铌铁矿、锡石等可综合回收利用的矿物。试验最终采用重磁联选回收钽铌铁锡-锂辉石浮选-长石浮选的选别工艺,通过优化浮选药剂、电位浮选等技术手段,获得了钽铌精矿、锡石精矿、铁精矿、低铁锂辉石精矿、化工锂辉石精矿、长石精矿和石英精矿等6种产品,实现了该矿的清洁高效选别。该项技术可在同类型矿山中予以推广,对难选多金属锂辉石矿产资源的综合利用与环境保护有重大意义。     

Extraction of tantalum and niobium from tin slags by chlorination and carbochlorination

Chlorination and carbochlorination of tantalum and niobium low-grade concentrate (LGC) and high-grade concentrate (HGC), obtained by leaching of tin slag, were studied using Cl₂ + N₂ and Cl₂ + CO + N₂ gas mixtures. Thermogravimetric analysis and conventional boat experiments were performed between 200 °C and 1000 °C. Chemical analysis, X-ray diffraction (XRD), and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the samples and reaction products. Chlorination of LGC led to the recovery of about 95 pct of tantalum and niobium compounds at 1000 °C. However, the tantalum and niobium chlorinated compounds were contaminated by chlorides of Fe, Mn, etc. For HGC, chlorination at 1000 °C allowed the extraction of about 84 and 65 pct of the niobium and tantalum compounds, respectively. The recovered condensates were composed of pure tantalum and niobium chlorinated compounds. The apparent activation energies E _a for the chlorination of LGC and HGC, between 850 °C and 1000 °C, were 166 and 293 kJ/mole, respectively. At temperatures lower than 650 °C, the apparent activation energies for the LGC and HGC carbochlorination were 116 and 103 kJ/mole, respectively. Total extraction of the tantalum and niobium compounds was achieved by the carbochlorination of the LGC at 1000 °C. The generated tantalum and niobium chlorinated compounds were contaminated by the chlorides of Fe, Mn, Al, and Ca. The carbochlorination of the HGC at 500 °C allowed complete extraction and recovery of pure tantalum and niobium compounds. These results confirm the importance of obtaining an HGC from tin slag before its subsequent chlorination. The carbochlorination of such a concentrate could be an efficient process for the recovery of relatively pure tantalum and niobium chlorinated compounds at low temperatures.     

锌冶炼除铁工艺优化改进实验研究

传统铁矾工艺含锌高、含铁低,其中的金属资源无法利用,采用热酸浸出、还原、加压除铁工艺,锌、铁的总回收率都在95%以上,铁渣可作为铁精矿出售,既综合利用了铁资源又高效分离了锌铁,实现了无铁矾渣湿法炼锌。     

包头含铌铁精矿选择性还原试验

 采用兰炭为还原剂,利用罐式选择性还原的方法处理铌铁精矿,研究不同还原条件时金属化率的变化规律,利用扫描电镜观察铌的赋存形式,利用电炉熔分脱铁的方法处理还原后的铌铁精矿,考察铌氧化物的富集程度。研究结果表明,当温度为940～970 ℃时,还原2.5 h时铌铁精矿中铁氧化物金属化率可达85%以上,在还原过程中,铌氧化物不被还原成金属铌;铌主要以含钛、铁硅酸盐形式存在于还原后团块中;熔分获得金属铁和富铌渣,富铌渣中铌氧化物是原矿的1.55倍。     

某含钽铌锂云母多金属矿选矿工艺研究

河南省某地产出的含钽铌锂云母多金属矿原矿含(Ta、Nb) 2O30.025％、Li2O 0.72％,经矿石性质分析可知,含钽铌矿物如含铁钽铌矿、细晶石嵌布粒度较粗,有利于重选,而含锂矿物主要为锂云母、铁锂云母等.结合矿石性质,试验采用重-浮联合工艺处理原矿矿石,在原矿分级一棒磨一重选条件下产出的钽铌精矿含(Ta、Nb)...     

Leaching of niobium and tantalum from a low-grade ore using a KOH roast–water leach system

A new process is proposed for the leaching and recovery of niobium and tantalum from a low-grade refractory niobium–tantalum ore after adding pure Nb₂O₅ to adjust the niobium to tantalum ratio. The ore was roasted and decomposed with KOH then leached with water. Experiments were carried out to study the effect of the Nb₂O₅-to-Ta₂O₅ mass ratio, decomposition temperature, alkali-to-ore mass ratio and decomposition time on the leaching of niobium and tantalum, as well as the associated impurity elements, such as titanium, iron, manganese, silicon and tin. The optimal conditions were determined to be: Nb₂O₅-to-Ta₂O₅ mass ratio 2.33:1; KOH-to-ore mass ratio 2:1; reacting for 60 min at 400 °C. Leaching with water extracted ~ 95% Nb and 94% Ta together with about 80% Si and Sn, 50% Ti and < 20% Fe and Mn. The niobium and tantalum was recovered as high purity (Nb,Ta)₂O₅ (99.3%) through evaporation, crystallization and phase transformation processes.