固相萃取-HPLC法检测熟肉制品中合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定熟肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄4种合成色素的方法。熟肉制品绞碎后加入乙醇+氨水(75+25)溶液,经涡旋分散、超声提取,固相萃取柱净化后,采用一台液相仪器、两根Kromasil C18柱串联分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测检测器在254 nm波长下检测。该方法在10 ng~160 ng范围内线性关系良好(r≥0.999 8);4种色素回收率为87.0%~95.5%,检出限为0.04 mg/kg~0.05 mg/kg,相对标准偏差为2.37%~6.76%。该方法能同时分析熟肉制品中4种合成色素,并能得到稳定准确的结果,节约检测时间。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法。样品经乙醇+氨水+水(7+2+1,v/v/v)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测。4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7%~99.7%,相对标准偏差1.9%~3.6%。该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

固相萃取-HPLC法同时测定肉制品中苋菜红、胭脂红、日落黄和诱惑红的含量

建立了利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中4种合成色素的检测方法.样品经乙醇、氨水和水溶液(7∶2∶1,mlm)提取后,固相萃取净化,经C18柱分离,用紫外检测器检测.结果表明:4种合成色素分离良好,加标平均回收率为66.7％～99.7％,相对标准偏差1.9％～3.6％.该方法准确度和精密度较高,可应用于测定肉制品中的合成色素.     

冰淇淋中6种合成色素的固相萃取HPLC检测方法

采用高效液相色谱法建立了冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红及亮蓝6种合成色素的定量分析方法。样品经氨化乙醇提取,冷冻沉淀法除蛋白后,采用弱阴离子交换固相萃取柱净化富集。以Agilent HC-C18柱为色谱柱,甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二级管阵列检测器(扫描范围为200~700nm)为检测器的条件进行检测。选择254nm和625nm作为检测波长,外标法定量。结果表明,各色素在1.0~20.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.9999,检出限在0.05~0.12mg/kg之间,回收率、精密度良好。建立的方法准确、可靠,可以用于冰淇淋中多种色素的含量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

固相萃取-液相色谱法测定蜜饯中7种常见合成色素

目的建立一种同时测定蜜饯中7种常见合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、赤藓红)的固相萃取-高效液相色谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)分析方法。方法样品经水提取后,采用Anpelclean PA聚酰胺SPE小柱净化,氮吹后定容,以甲醇和20mmol/L乙酸铵为流动相,通过Waters公司XBridge C18柱梯度洗脱分离,在特异性波长下进行测定。结果 7种常见合成色素在0.50~10.0μg/m L范围内峰面积与其实际浓度线性相关性良好(r2≥0.9987),在0.5、2.5、5.0mg/kg三个加标水平上回收率在74.3%~97.5%之间,RSD在0.47%~4.80%之间。检出限在0.02~0.10 mg/kg之间,定量限在0.06~0.30 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,精密度好,准确度高,适用于蜜饯中7种常见合成色素的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中 9种合成色素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱法同时测定蜜饯中柠檬黄、新红、胭脂红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红9种合成色素。方法样品采用乙醇氨提取,阴离子固相萃取小柱净化,经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min。采用二极管阵列检测器,采集254 nm(0~8.0 min)、300 nm(8.0~9.5 min)、254 nm(9.5~18.0 min)色谱合成图进行外标法定量,并通过与对照品的光谱比对进行确证。结果 9种合成色素在18 min内可有效分离,在0.4~40μg/m L的线性范围内相关系数均为0.9999,平均回收率为80.1%~98.6%,相对标准偏差为1.8%~5.2%,检测限为1~2 ng。结论该方法前处理简单、检测快速、回收率满意且重复性好,可作为蜜饯中9种合成色素的检测方法。     

固相萃取-HPLC法同时测定葡萄酒中8种人工合成色素

建立了葡萄酒中中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(5um,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为20mmol/L乙酸铵-甲醇(梯度洗脱),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20uL.该方法的检出限1.0mg/L,线性范围0.4050μg/mL,加标回收率98.9%104.5%,相对标准偏差为0.89%1.92%(n=4).     

固相萃取-HPLC法同时测定糕点中8种人工合成色素

建立糕点中8种人工合成色素的高效液相色谱测定法.采用乙醇-氨(70:30,体积比)混合溶液作为提取剂,挥干乙醇,用4%甲酸水溶液中溶解,经HLB小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析.该方法的检出限为1.0 mg/L,线性范围0.40 mg/L～50 mg/L,加标回收率86.9%～105.7%,相对标准偏差为1.09%～4.28%(n=4).     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

硅胶固相萃取-高效液相色谱法检测油炸肉制品中的丙烯酰胺

实验建立一种利用硅胶固相萃取-高效液相色谱来检测油炸肉制品中丙烯酰胺的含量的方法。采用硅胶作为萃取材料对样品提取液进行净化,利用高效液相色谱进行检测。结果表明:检测波长为205 nm,流动相为甲醇-水(5:95,V/V),流速为0.8 mL/min,方法加标回收率为73.5%~80.8%,相对标准偏差≤5.54%,最低检出限为10 ng/mL。该方法简便、可靠,满足油炸肉制品中丙烯酰胺的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

自动固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定肉和肉制品中的三聚氰胺残留

用Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为庚烷基磺酸钠:乙腈(pH3.2)=90:10(体积比),流速为1.0mL/min.检测波长240 nm的色谱条件下,经提取处理并经混合型阳离子交换柱固相萃取净化,对肉及肉制品中的三聚氰胺残留进行测定,结果表明在0.5μg～100.0μ之间有较好的线性关系,r=0.9996.回收率在87%～94%,RSD为3.8%～4.2%(n=6).     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

PXC固相萃取-高效液相色谱法测定四川泡菜中的多菌灵、克百威

通过对四川泡菜进行固相萃取-高效液相色谱法测定多菌灵、克百威残留量.样品经乙酸乙酯提取后,PXC固相萃取柱提取净化,HPLC法测定.在添加水平为1,5,20μg/g时,多菌灵的回收率在86.3％～92.3％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.03mg/kg,克百威的回收率在76.3％～89.4％之间;RSD＜5％(n=6),检出限为0.06 mg/kg,方法的测定结果满足农药残留量的检测要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素的含量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁及其饮料中展青霉素含量的检测方法。样品经预处理后,采用固相萃取柱净化处理,以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。结果表明：方法检出限为8 μg/kg,方法定量限为25 μg/kg;展青霉素标准溶液在50.0～500.0 μg/L质量浓度范围内,决定系数R2为0.999 6;样品中展青霉素含量为25～100 μg/kg时,回收率在90.2%～102.8%之间,精密度（变异系数）为0.57%～1.44%。此方法准确度较高,成本适中,操作较简便,适合苹果浓缩汁生产企业用于产品安全自控。