电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷锑铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中砷、锑、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在混酸条件下,钨生成钨酸沉淀与试液分离。经沉淀分离后,试液中钨的含量小于150μg/mL时对测定没有干扰。采用背景校正方式并结合基体匹配方法可以消除少量钨对谱线的干扰。该方法已应用于钨铁中砷、锑、铋含量的测定,加标回收率在95%～105%之间,相对标准偏差为0.86%～3.6%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜-镍-砷高合金渣中铜镍砷

研究了铜-镍-砷高合金渣的分解方法,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定渣中高含量铜、镍、砷。结果表明,用盐酸和过氧化氢能完全溶解该合金渣试样。分别选择324.754nm,221.647nm和228.812nm作为分析线,能有效地消除光谱背景的干扰,而且谱线间没有干扰,渣中其他共存元素对3元素的测定也没干扰;直接采用标准溶液建立工作曲线,不需要基本匹配,也不需要进行干扰校正,且线性关系好,相关系数分别为:rCu=0.9999,rNi=0.9997,rAs=0.9998。方法已用于测定铜-镍-砷     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中砷铜锌

采用盐酸和硝酸溶解样品,高氯酸冒烟除碳,20%(V/V)酸介质中,采用As 188.980 nm、Cu 327.395 nm、Zn 328.233 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中砷、铜、锌。结果表明,基体效应对砷、铜、锌的测定结果没有显著影响,使用无铅基体匹配的方法绘制校准曲线。各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 8;方法中砷、铜、锌的检出限分别为0.032 7、0.024 0、0.130 mg/L。按照实验方法测定铅精矿标准样品中砷、铜、锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.64%～1.1%;测定值与认定值一致,并且与碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值也相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量。对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨。在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离。各元素校准曲线的线性范围：Cu为0～50 μg/mL,Pb、Se为0～20 μg/mL, Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL。校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间。该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.001 2%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%;各元素加标回收率为92%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中砷锡锑铋

钼铁作为冶炼过程中钼元素的加入剂,为保证冶炼质量,需对砷、锡、锑、铋含量进行严格控制,采用国标方法或原子荧光光谱法,只能单个元素分别检测,分析速度慢,周期长。实验通过氢化物发生法使 砷、锡、锑、铋在0.264mol/L硼氢化钠-40%盐酸的酸还原体系下还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中进行测量,从而建立了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钼铁中砷、锡、锑、铋的方法。确定各元素的分析谱线为As 193.759nm、Sn 189.989nm、Sb 217.581nm、Bi 223.061nm;为了消除基体效应的影响,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,各元素的校准曲线线性相关系数均不小于0.999;砷、锡、锑、铋的检出限分别为0.0003%、0.0009%、0.0009%、0.0012%。方法应用于钼铁试样中砷、锡、锑、铋的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~4.8%;各元素加标回收率为92%~110%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硅铜中镍和铜

建立了测定镍硅铜合金中镍和铜的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法。样品用硝酸溶解,氢氟酸助熔,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用硝酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES法测定溶液中镍和铜的浓度。用本法对同一试样中镍和铜进行10次平行测定,得到相对标准偏差分别为3.29%和4.32%,加标回收率分别为101.2%和99.7%。本法的测定结果与化学法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡中游离钡

建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸钡中游离钡含量的方法。比较了硝酸和乙酸溶样分离游离钡的效果,结果表明,φ=10%的乙酸作为溶剂效果较好。考察了Ba的分析谱线和共存元素干扰问题,Ti对Ba 233.527 nm的测定不产生干扰。标准溶液中加入了与样品量一致的乙酸,保持分析介质的一致性。工作曲线的线性方程为Y =4.219 6 X+0.307 3,方法的线性范围为0.01～100 mg/L,检出限是0.004 mg/L。用于钛酸钡样品的测定,相对标准偏差为1.58%,加标回收率     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜渣精矿中铝

样品采用氢氧化钠-过氧化钠高温熔融,试液经盐酸-硝酸酸化,溶解完全后,选取Al 396.156 nm作为分析谱线,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中铝。为消除钠离子对测定的干扰,对溶液进行稀释并用基体匹配法配制标准系列溶液曲线,校准曲线线性相关系数为0.999 99;其他共存元素不干扰测定。方法中铝的检出限为0.007 8 μg/mL,测定下限为0.039 μg/mL。按照实验方法测定铜渣精矿实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%～2.0%,测定值与滴定法的测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对硅铝钡合金中的主次量元素Si,Al,Ba,Fe,Ca,Mn,Cu进行同时测定。样品(100mg)于聚四氟乙烯密封罐中,用2mL盐酸(1+1)、3mL硝酸(1+1)和1mL氢氟酸在室温下溶解,20min后加入15mL硼酸溶液除氟,试液经过滤后,用于ICP-AES测定。通过对溶样方法和电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析参数的优化,以及对影响分析结果准确度的因素进行校正,方法的准确度得到提高。应用本法测定国家标准参考物质其结果与认定值一致,加标回收率为98.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷

探讨了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金中铬、硅、磷的分析条件。试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用ICP-AES于同一试液中联合测定铬、硅、磷。铁、锰的背景干扰采用背景校正扣除;样品溶液中加入内标元素锶,有效克服了仪器波动产生的影响。确定了仪器的最佳分析条件,选择铬、硅、磷的内标谱线分别为346.446,215.284,177.839nm,分析谱线分别为267.716,212.412,178.287nm。该法已用于锰铁合金中铬、硅、磷的测定,测定结果与化学法相符,相对标准偏差     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中微量铪

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锆合金中微量铪的测定进行了研究。讨论了基体锆及元素锡、铁、铬对测定的干扰情况,确定了最佳实验条件。采用标准加入法,当试液中锆的质量浓度为10 mg/mL时,铪的测定范围为0.050-0.60 mg/g,回收率为101%-106%,相对标准偏差RSD(n=6)为4.6%-7.2%。该法解决了测定锆合金及高纯锆中微量铪的困难,同时也降低了样品的分析成本。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽车气门合金中8种元素

采用硝酸、高氯酸和过氧化氢溶解样品,在0.010mol/LEDTA介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中Ni,Cu,Mn,Mo,Co,Cr,Si,P的含量。为满足测定对象的要求,由8种元素的混合标准溶液配制了系列标准溶液。研究了铁基体和共存元素对分析元素光谱的影响,选择合适的测定波长,测定了分析结果的精密度、方法的检出限和回收率。结果表明,基体铁对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。分析方法有很低的检出限,样品分析结果的相对标准偏差小于4%,加标回收率为97.8%～10     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化铀中痕量钍

采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。