高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中噻节因残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中噻节因残留的分析方法.样品经体积分数1％的乙酸乙腈溶液提取、正己烷脱脂、C18固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离、负离子模式扫描,多反应监测模式检测...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量

基于降低样品的基质效应、提高回收率和方法效率,建立采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量的方法。分别对样品的提取溶剂和净化方法进行优化,然后用UPLC-MS/MS仪进行测定,外标法定量。结果表明:采用乙腈作为提取溶剂、C_(18)固相萃取柱经甲醇活化后直接上样,且上样量为5 mL时的净化效果最佳。在此条件下,甲基睾丸酮在1~50 ng/mL范围内的线性关系良好,R~2≥0.998,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;以甲基睾丸酮的添加量分别为1.0、2.0、10.0、40.0μg/kg的水平进行方法学验证,回收率在70.60%~112.41%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为4.33%~9.26%。本方法操作简便、成本低、灵敏度高,适用于批量动物源性食品中甲基睾丸酮的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

摘要：目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法。方法 样品经乙腈-1%三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcell pak ADME ( 4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,采用多反应检测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定。结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0~200 ng/mL 范围内线性关系良好(r>0.998), 方法测定低限为10 μg/kg。当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100 μg/kg 时, 平均回收率为96.0%~109.5%, 相对标准偏差在1.23%~5.71%之间。结论 该方法前处理提取率高,重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供一定程度的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

固相萃取串联高效液相色谱检测动物源性食品中甲巯咪唑残留

以动物源性食品中抗甲亢药物甲巯咪唑为研究对象,采用Cleanert S C18固相萃取柱对复杂动物源性食品进行基质净化,对上样溶剂、洗杂液、洗脱液等试验参数进行优化,建立固相萃取净化富集与高效液相色谱联用技术,实现对猪肾、猪肝、猪肉样品中的痕量甲巯咪唑准确、灵敏检测。在最优试验条件下,在3个添加浓度的猪肾、猪肝、猪肉样品中,分析物甲巯咪唑的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于5%,对3种样品中最低检出限(S/N=3)和最低定量限(S/N=10)分别为:猪肾0.59,1.97μg/kg;猪肝0.54,1.80μg/kg;猪肉0.49,1.63μg/kg。所建立的检测方法具有较高的准确度和灵敏度,可以满足对实际样品中甲巯咪唑的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

SPE-HPLC-MS/MS检测动物源性食品中金刚烷胺残留

建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L~100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD4.0%,n=3)。     

食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的HPLC-MS/MS测定

研究食品接触材料中全氟烷基磺酸类化合物的检测方法和该类化合物的残留水平。样品采用甲醇超声提取,液相色谱-质谱联用测定,以C18为分离柱,甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为梯度洗脱淋洗液,同位素内标法定量,内标物为13C标记的PFOS。该方法的检出限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～10μg/kg,方法的平均回收率为91.1%～112.8%。结果证明,该方法准确、快速,可成功应用于16种食品接触材料实样的检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg,检测低限为MC-LR 0．01μg／kg,MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法。试样以C3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/MS方法,以多选择反应监测（MRM）模式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为10、30μg/kg,回收率为71·5%～119·5%,RSD为7·1%～8·1%。本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺。      

高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中蜀黍苷的含量

建立了高粱中蜀黍苷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇-水(95∶5,v/v)提取,C18色谱柱分离,HPLC-MS/MS多反应离子监测(MRM)方式检测,并采用外标法定量。结果表明,蜀黍苷在浓度10.1~202μg/L范围内时与其峰面积呈良好线性关系,相关系数不低于0.999,检出限为0.178μg/L,定量限为0.593μg/L,低、中、高3个不同水平的加标回收率分别为96.1%、97.9%、90.7%,重复性好,精密度高。所建立的方法具有前处理简单、准确性好、灵敏度高的特点,可用于高粱中蜀黍苷的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。