超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种肾上腺素类药物残留

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等10种肾上腺素类药的方法。方法 乙腈提取,分散固相萃取法（QuEChERS）净化,Shim-pack GIST C18色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,UPLC-MS/MS确证检测,外标法定量。结果 10种肾上腺素类物质在0.1~200 ng/mL线性范围内关系良好,相关系数均高于0.9946, 方法定量限为0.2~2.0 μg/kg,回收率75.6%~107.5%,相对标准偏差1.1%~8.7%。结论 该方法具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优点,为更好的控制市场上动物源性食品的品质提供的技术支持支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈?10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测（MRM）模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R2为0.9991～0.9998,检出限范围为0.1~0.5 μg/kg,定量限范围为0.3~1.5 μg/kg,加标回收率达到82.3%～95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%（n=5）。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中噻节因残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中噻节因残留的分析方法.样品经体积分数1％的乙酸乙腈溶液提取、正己烷脱脂、C18固相萃取柱净化,采用Venusil MP C18(2)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源电离、负离子模式扫描,多反应监测模式检测...     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物源性食品中4种四环素类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测动物源性食品中四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)残留量的方法。方法样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0)提取,HLB固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集,外标法进行定性和定量检测。色谱柱为Waters ACQUITY BEH C_(18)(100mm×2.1mm,1.7μm),以20 mmol/L草酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果四环素、土霉素、金霉素、强力霉素在5～200μg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r 0.995),检出限均为2.5μg/kg。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的平均回收率分别为100.8%～105.7%、93.1%～107.2%、94.1%～96.2%和92.7%～99.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)8%。结论本方法选择性强,灵敏度高,快速,重现性好,可用于动物源性食品中四环素类药物残留的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中 7种抗病毒类药物残留

目的建立动物源性食品中7种抗病毒类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法动物源性食品中的抗病毒类药物经甲醇-1%三氯乙酸(1:1,V:V)提取,通过固相萃取柱净化、浓缩后,在正离子模式下用液相色谱-串联质谱法检测。结果 7种抗病毒类药物检测限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg。在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.99。在1.0、5.0、10.0μg/kg三个浓度添加水平下,该方法的平均回收率为87.2%~121.4%,相对标准偏差为0.6%~8.4%(n=6)。结论本方法专属性强、准确性好、灵敏度高,适用于动物源性食品中抗病毒类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的残留

摘要：目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定动物源食品中肾上腺素和去甲肾上腺素残留的方法。方法 样品经乙腈-1%三氯乙酸溶液提取,用Bond Elut PBA固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈作为流动相,经金刚烷基柱Capcell pak ADME ( 4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,采用多反应检测模式,以13C2,15N-肾上腺素和去甲肾上腺素-D6为内标进行定量测定。结果 肾上腺素和去甲肾上腺素在0~200 ng/mL 范围内线性关系良好(r>0.998), 方法测定低限为10 μg/kg。当肾上腺素和去甲肾上腺素添加水平为10、20和100 μg/kg 时, 平均回收率为96.0%~109.5%, 相对标准偏差在1.23%~5.71%之间。结论 该方法前处理提取率高,重复性好,适用于动物源性食品中肾上腺素和去甲肾上腺素的检测,可为动物源性食品中非法添加的检测提供一定程度的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中万古霉素残留量

提供一种利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定动物源性食品中万古霉素残留量的方法。冻猪背膘、冻猪去骨前腿皮和 冻猪去骨前腿肉样品用0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液（90∶10,V/V）提取,所得提取液用水饱和正己烷除脂、MCX 固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、流动相定容后用UPLC-MS/MS仪测定。结果表明：在2.0～100.0 μg/L质 量浓度范围内,万古霉素的线性关系良好,R2＞0.999 9;该方法的最低检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg; 在10.0、20.0、50.0、100.0 μg/kg 4 个添加水平下,3 种样品中万古霉素的回收率为70.05%～102.97%,相对标准偏 差≤4.65%。该方法有效解决了样品基质效应大、灵敏度低等问题,能够保证分析结果的准确性,适用于动物源性 食品,尤其是高脂肪含量的动物源性食品中万古霉素的残留量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中矮壮素残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、C₁₈及N-丙基乙二胺吸附剂净化,采用Venusil MP C₁₈（2）色谱柱分离,内标法定量。结果表明,矮壮素在0.05～200μg/L线性良好,相关系数（R²）为0.999 9,方法的定量限为0.2～0.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋和奶粉为基质,矮壮素在1.0、20.0和500.0μg/kg 3个水平下的加标回收率为84%～103%,相对标准偏差为2.13%～6.49%;对市售的271份动物源性样品进行检测,检出阳性样品26份,含量范围为1.06～14.5μg/kg。该方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于动物源性食品中矮壮素残留的快速定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

固相萃取串联高效液相色谱检测动物源性食品中甲巯咪唑残留

以动物源性食品中抗甲亢药物甲巯咪唑为研究对象,采用Cleanert S C18固相萃取柱对复杂动物源性食品进行基质净化,对上样溶剂、洗杂液、洗脱液等试验参数进行优化,建立固相萃取净化富集与高效液相色谱联用技术,实现对猪肾、猪肝、猪肉样品中的痕量甲巯咪唑准确、灵敏检测。在最优试验条件下,在3个添加浓度的猪肾、猪肝、猪肉样品中,分析物甲巯咪唑的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于5%,对3种样品中最低检出限(S/N=3)和最低定量限(S/N=10)分别为:猪肾0.59,1.97μg/kg;猪肝0.54,1.80μg/kg;猪肉0.49,1.63μg/kg。所建立的检测方法具有较高的准确度和灵敏度,可以满足对实际样品中甲巯咪唑的分析检测。     

液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL～300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL～200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg～6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%～120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%～9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中5种镇静剂药物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种镇静剂残留量的方法。方法 样品用乙腈提取后, 经过Oasis HLB固相萃取柱净化后收集, 用乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相, Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱, 质谱多反应监测式进行检测, 内标法定量。结果 5种镇静剂的线性关系良好, 相关系数r≥0.9991, 其检出限为0.07~0.11 μg/kg, 样品的加标回收率为94.5%~110.4%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.76%~6.33%。结论 该方法样品处理后基质干扰小, 检测灵敏度高, 结果稳定、可靠, 适用于动物源性食品中5种镇静剂药物残留的检测。     

HPLC-MS-MS同位素内标法测定火腿中14 种喹诺酮类残留量

建立同时测定火腿中14 种喹诺酮类化合物高效液相色谱串联质谱检测方法。样品采用乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂,经MAX固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标定量。14 种喹诺酮类检出限为0.6 μg/kg。方法平均回收率在70.0%～115.0%之间,相对标准偏差在1.2%～15.6%之间。该方法前处理简便快速、选择性好、灵敏度高,可作为日常的检测方法在实验室中使用。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂

建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10 种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品 于37 ℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动 相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：10 种β-受体 激动剂在0.01～10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限为0.004～0.040 μg/kg,定量限为 0.02～0.20 μg/kg;方法回收率为76.5%～107.7%,相对标准偏差小于10%。该方法分析速度快、灵敏度高,可用于 猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂的定性及定量分析。     

SPE-HPLC-MS/MS检测动物源性食品中金刚烷胺残留

建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Solid phase extraction coupled to high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中金刚烷胺残留的方法。研究采用Oasis MCX固相萃取小柱为基质净化柱,以Agilent SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)为液相分离柱,0.1%甲酸-乙腈为(体积比,80∶20)为流动相,流速0.2 m L/min。用电喷雾离子源正离子多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)模式进行检测,外标法定量。在0.1μg/L~100.0μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数0.999。该方法检出限(Limit of detection,LOD)为1.0μg/kg,定量限(Limit of quantitation,LOQ)为3.0μg/kg,对3个添加浓度(30.0、60.0、90.0μg/kg)下的鸡胸,鸡肝,鸡蛋,猪肉,羊肉5种样品中金刚烷胺残留的检测具有较高的准确度(回收率在83.6%~94.2%之间)和重现性(RSD4.0%,n=3)。     

增强型脂质去除分散固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中146种农药残留

目的 建立一种基于脂质去除分散固相萃取净化技术结合气相色谱-串联质谱法 (gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS) 测定动物性食品中146种农药残留量的分析方法。方法 5 g样品中加入2 mL超纯水,经乙腈提取,冷冻10 min,QuEChERS-EN-盐包除水分离,采用脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid removal dispersion solid phase extraction,dSPE EMR-Lipid)净化技术,GC-MS/MS动态多反应监测模式监测,基质匹配标准曲线法定量分析。结果 146种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9939,化合物的检出限为0.04~6.55 μg/kg,定量限为0.11~19.65 μg/kg。在0.01、0.02和0.10 mg/kg加标水平下,146种农药的平均回收率为61.3%~119.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.15%~16.0%。结论 该方法简单快速,灵敏准确,能够满足多种农药残留量的同时检测需求,适用于动物性食品中多种农药残留的筛查和定量检测。