微管反应器中硝基氯苯的连续合成

芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学（CFD）模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时间、温度、混酸比（硝酸与硫酸的摩尔比）、相比（硝酸与氯苯的摩尔比）对反应转化率、收率、产物邻对比和选择性的影响。结果表明,氯苯和混酸两相在内径为1mm的微通道内呈现出的Taylor流流型可以强化传质传热的效率,提高宏观反应速率。在停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间,氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。采用连续硝化后,反应停留时间大幅降低,一硝基氯苯的邻对比明显提高。相比于传统釜式工艺,微管反应器内连续硝化更加安全、高效。     

高纯度对硝基苯胺制备工艺研究

利用对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺,研究了反应温度、氨水质量分数、反应时间以及结晶母液循环使用次数对该氨解工艺的影响。研究结果表明:该工艺不仅产生的废水量少,而且制得的对硝基苯胺纯度高且不需要提纯处理;在对硝基氯苯用量为31.5 g,氨水加入量为300.0 mL,氨水浓度约为35%,反应温度为170.0℃,反应时间为8.0 h条件下,对硝基氯苯的转化率为100%,生成的对硝基苯胺纯度为99.9%,对硝基苯胺收率为97.7%;本工艺条件下结晶母液可以循环套用5次。     

邻苯二胺的气相色谱分析

邻苯二胺是生产染料以及内吸性农药多菌灵、托布津等重要中间体。目前国内生产邻苯二胺所采用的工艺路线是邻硝基氯苯氨解,还原两步法。由邻二氯苯氨解制取邻苯二胺是一条值得探索的路线。它具有原料易得,流程较短等优点。邻二氯苯胺解的主要产物是邻苯二胺和邻氯苯胺。为了测定反应进行的程度,要求一种快速的测定邻苯二胺的方法。H·B·     

邻氨基苯甲酸连续化合成工艺研究

以苯酐为原料,利用超重力反应器经酰胺化、霍夫曼降解和酸化反应得到邻氨基苯甲酸。考察了超重力因子、反应温度、停留时间和进料配比等因素对产品收率的影响,优化出连续化合成邻氨基苯甲酸的适宜工艺条件,邻氨基苯甲酸的收率达到90%以上,含量达到99%以上。超重力反应器连续法合成邻氨基苯甲酸具有操作简单、运行稳定、生产效率高、产率高、废水量小等优点,可以进行工业化应用推广。     

负载型纳米钌催化剂催化加氢合成邻氯苯胺工艺研究

以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,采用邻硝基氯苯液相催化加氢制备邻氯苯胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,邻硝基氯苯初始浓度0.5 mol/L,温度60℃,压力1.0 MPa,反应2.0 h后,邻硝基氯苯转化率和邻苯氯胺选择性分别达到97.4%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次重复实验后,催化剂性能未发生明显变化。     

臭氧催化氧化处理制药废水连续性实验研究

采用NixO-FxO/陶粒催化剂在大高径比的管式反应器中进行臭氧催化氧化连续性实验,研究催化剂投加量、臭氧投加量、反应停留时间、气液接触方式等工艺条件对制药废水的处理效果和稳定性的影响。实验表明,催化氧化连续实验最佳工艺条件为:停留时间90 min,臭氧气体通量为1 L/min,臭氧浓度为96.61 mg/L,臭氧利用率可达到92.8%左右,气液接触方式逆流略优于并流效果。在臭氧催化氧化连续运行96 h,臭氧催化氧化去除制药废水COD可稳定在58%以上。     

臭氧催化氧化处理制药废水连续性实验研究

采用NixO-FxO/陶粒催化剂在大高径比的管式反应器中进行臭氧催化氧化连续性实验,研究催化剂投加量、臭氧投加量、反应停留时间、气液接触方式等工艺条件对制药废水的处理效果和稳定性的影响。实验表明,催化氧化连续实验最佳工艺条件为:停留时间90 min,臭氧气体通量为1 L/min,臭氧浓度为96.61 mg/L,臭氧利用率可达到92.8%左右,气液接触方式逆流略优于并流效果。在臭氧催化氧化连续运行96 h,臭氧催化氧化去除制药废水COD可稳定在58%以上。     

用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究

采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15~25 ℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。     

氯乙酸氨解法甘氨酸合成工艺的研究

研究了氯乙酸氨解法制备甘氨酸的工艺条件,讨论了反应温度、催化剂用量和氨水浓度对氨解过程中氯乙酸转化率和甘氨酸产率的影响;研究了甲醇加入量和醇析温度对醇析过程中甘氨酸得率和纯度的影响。结果表明,氨解反应适宜温度为70～80℃,催化剂适宜用量为氯乙酸添加量的15%左右,氨水质量分数高有利于反应,在此工艺条件下氯乙酸的转化率达99.0%以上,反应液中甘氨酸的产率达98.0%以上;醇析过程中甲醇适宜加入量为氨解反应液体积的4.0～4.5倍,醇析温度选择在70～75℃之间,醇析过程中甘氨酸的得率大于79.0%,析出甘氨酸的纯度大于90.0%。     

管道化氨解合成1-氨基蒽醌新工艺

采用管道化氨解工艺合成1-氨基蒽醌,将1-硝基蒽醌的40%甲苯溶液、液氨及催化剂氯化铵的1%正丁醇溶液以流量比9.25:1:1.85经预混合器后以0.15 mL/s的总流量流经外径6mm,内径3 mm,总长50 m的管道反应器进行反应,反应温度200℃,反应压力15 MPa,反应停留时间40 min,减压精馏得1-氨基...     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.