凯氏定氮法测定面粉中蛋白质的不确定度评定

研究凯氏定氮法测定面粉中蛋白质含量的不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评定和计算合成。结果表明,盐酸滴定样品过程中引入的体积不确定度、数据修约引入的不确定度、取样、重复性测定以及标定盐酸标准溶液引入的不确定度是引入蛋白质含量数值不确定度的主要来源。当面粉中蛋白质的含量为12.51 g/100 g时,其扩展不确定度为0.016 g/100 g(k=2)。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

火焰原子吸收光谱法测定乳粉中锌含量的不确定度评定

测量不确定度的评定对实验室内部质量控制和评价检测质量非常重要.本文介绍了测量不确定度的基本概念,以测量乳粉中锌的含量为例,阐明了测量不确定度的评定步骤,分析了影响测量不确定度的因素,通过计算得出合成标准不确定度和相对标准不确定度,最终根据锌含量的测量结果得出扩展不确定度.     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的不确定度评定

目的对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

全自动氨基酸分析仪测定酱油中游离氨基酸的不确定度评定

该实验评定了全自动氨基酸分析仪测定酱油中游离氨基酸的不确定度。参考 CNAS-GL 006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的规定与要求,分析游离氨基酸在测定过程中的各种不确定度来源。在包含因子k=2时,酱油中游离氨基酸的扩展不确定度范围为0.02～0.60 g/100 g。结果表明,影响不确定度的主要因素是仪器本身的不确定度和酱油重复性测量的不确定度。     

ICP-OES法测定纺织品铜含量的测量不确定度评定

按照GB/T 17593.2-2007《纺织品重金属的测定第2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》的测试方法测定纺织材料及其产品中可萃取重金属的含量。以铜为例,对该方法整个过程中所产生的测量不确定度进行评估,通过对不确定度来源的分析、量化,合成不确定度。结果表明,铜的合成不确定度为4.4%,其扩展不确定度为0.52mg/kg。     

HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的不确定度评定

通过建立数学模型的方法,对HPLC法测定化妆品中熊果苷含量的测量不确定以及影响不确定度的主要因素进行分析与评定。结果表明,提高标准曲线配制的准确性,可降低测量带来的不确定度,提高测定结果的准确性。     

近红外分析技术快速检测酱油中的总氮和总酸

探讨了利用近红外光谱分析法快速测定酱油中总氮和总酸含量的方法，结果表明：总氮和总酸在10000cm^-1～-3500cm-1区域中，与一阶导数光谱有良好的相关关系，与逐步回归分析相比较，当采用偏最小二乘回归分析时，预测的效果更好，定标方程更稳定可靠，对26个预测样本总氮的预测平均相对误差为4．036％，标准差为0．035，总酸的平均相对误差为4．820％，标准差为0．054，说明该方法可以用于酱油中总氮和总酸的快速测定。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

几种含氮物质对酱油氨基酸态氮及全氮测定值的影响

按GB 18186-2000酱油检测方法测定几种含氮物质的氨基酸态氮值及测定添加了1％这些含氮物质的酱油氨基酸态氮及全氮含量,分析这些含氮物质对酱油测试结果的影响情况,结果表明:无机铵(氯化铵、硫酸铵),有机铵(柠檬酸铵、草酸铵)等均会导致酱油氨基酸态氮测定值偏高,而三聚氰氨和尿素对酱油的氨基酸态氮测定值无影响;以上几种含氮物质均会提高酱油全氮的测定值.     

两种测定酱油中氨基酸态氮方法的探讨

该研究探讨了酱油中氨基酸态氮测定的两种方法：酸度计法和比色法。因两种方法间有无差异尚未有定论,依据GB 5009.235-2016《食品中氨基酸态氮的测定》标准,通过探讨影响测定结果的关键因素和操作注意事项来保证方法的准确性,再抽取市售10种酱油,分别用两种方法测定其氨基酸态氮含量,试验结果显示,两种方法检测结果无显著性差异（P＞0.05）。     

酱中总酸、氨基酸态氮和食盐的连续测定

对酱的总酸、氨基酸态氮和食盐的测定方法进行了改进,将几个单独测定的项目合并为一个连续测定过程,测定了三个样品中的总酸、氨基酸态氮和食盐含量.结果显示,一次性连续测定法RSD在0.4%～1.9%(n=6)之间,平均回收率100.4%,具有简便、快速、准确等优点,令人满意.     

酱油中总酸度、氨基酸态氮和氯化物连续测定法的研究

对酱油中总酸度、氨基酸态氮和氯化物的测定进行了改进,将几个单独测定的项目合并为一个连续测定,整个测定操作简便,节时省工,一次完成。研究结果表明,一次性连续测定法具有快速、准确等优点,效果显著。     

顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量

目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%～107.5%,相对标准偏差为1.95%～2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。