薄层扫描法测定罗汉果糖苷(Ⅴ)含量的研究

建立了采用薄层扫描法测定罗汉果糖苷（V）含量的方法。点样于硅胶G板上，以正丁醇-乙醇-水（8；2：3）为展开剂,10％硫酸乙醇显色，单波长反射法锯齿扫描，λ=500nm。结果表明，罗汉果糖苷（V）在2．0～16．0μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9921，平均回收率为97.62％，RSD为2．59％（n=4）。该法简便快速、准确灵敏，可用于罗汉果糖苷量产质量监控。     

薄层扫描法检测生物转化液中麻黄碱的含量

在生物转化法生产麻黄碱研究过程中 ,建立了一种检测转化液中麻黄碱含量的方法———薄板层析双波长扫描法 .该方法以硅胶GF2 54 为吸附剂 ,以甲醇 浓氨水混合液 (V(甲醇 )∶V (浓氨水 ) =98∶2 )为展开剂 ,0 .2 %茚三酮丙酮溶液为显色剂 ,扫描波长λS=5 10nm ,λR=70 0nm .并运用该法考察了 4株初筛菌株的转化能力 .     

薄层扫描法测定保健饮料中牛磺酸的含量

目的建立测定保健饮料中牛磺酸含量的方法。方法采用薄层扫描法测定牛磺酸含量,以正丙醇-水-冰乙酸-乙醇(5.2∶2∶2∶0.8)做展开剂,以1%茚三酮乙醇液为显色剂,双波长反射法锯齿扫描。结果牛磺酸0.205～1.025μg时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),加样回收率98.18%,RSD=2.21%。结论此方法简便、快速、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。     

淮山米粉中尿囊素的检测及提取工艺研究

采用薄层层析-紫外分光光度法测定淮山米粉尿囊素含量,进行了样品处理条件、溶剂选取及不同pH值缓冲液对吸收光谱的影响试验.以氯仿∶乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶甲醇=1∶8∶1∶1∶2(V∶V)为流动相,硅胶G为固定相,15%对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇液为显色剂,展开浸取后,于波长225nm处测定.结果表明,尿囊素在4.0～20mg/L范围内线性良好,回归方程y=0.02743x-0.0035(r=0.9999,n=5),样品中尿囊素含量为0.29%～0.30%,回收率为94.41%～97.35%,RSD为1.05%.     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

超临界流体分离大豆磷脂酰胆碱

研究了超临界流体CO2 /乙醇分离大豆磷脂酰胆碱的影响因素。结果表明 :在温度 4 0℃- 6 0℃ ,压力在 15MPa - 2 5MPa ,乙醇浓度在 2 % - 2 0 %之间 ,较低的温度 ,较高的压力和较高的乙醇浓度有利磷脂酰胆碱含量的提高。在温度 4 0℃、压力 2 5MPa、乙醇浓度 15 % (v/v)下 ,磷脂酰胆碱含量可达 89% (TLC扫描法 )     

高黏度荸荠羧甲基淀粉制备工艺的优化

研究了以荸荠粉 (C6H9O4OH )为原料 ,采用乙醇溶剂法 ,在碱性条件下制备高黏度荸荠羧甲基淀粉 (CMS)的工艺 ,探讨了工艺中诸因素对荸荠CMS黏度的影响。结果表明 :当x(荸荠粉 ) ∶x(乙醇 ) =1∶ 12 ,碱化时间为 0 .5h ,采用最佳工艺条件 :x(荸荠粉 )∶x(氢氧化钠 ) ∶x(氯乙酸 ) =1∶ 1.5∶ 0 .75 ,碱化温度为 3 5℃ ,醚化温度 45℃ ,醚化时间 为 2h ,可以制备黏度高达 15 5 0mPa·s的荸荠羧甲基淀粉。     

纸层析-酶标仪法测定发酵液中γ-氨基丁酸

建立纸层析-酶标仪法对微孔板发酵液中γ-氨基丁酸产量进行测定。对影响纸层析-酶标仪法测定结果的重要因素进行优化,并建立相应的分光光度法。优化后层析液中显色剂-茚三酮的浓度为8 g/L,展开剂-正丁醇、冰醋酸与水3者体积比为2∶1∶1;洗脱液中乙醇的体积分数为75%,乙醇与质量浓度为6 g/L CuSO_4·5H_2O的体积比为39∶1;γ-氨基丁酸质量浓度在1～7 g/L之间,吸光度与样品浓度线性关系良好(R~2=0. 999 0),平均回收率为98. 248 5%,重复性RSD为2. 625 5%。纸层析-酶标仪法能快速、准确地测定微孔板发酵液中γ-氨基丁酸产量,为后续高通量选育γ-氨基丁酸高产菌株奠定了基础。     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。     

罗汉果中主要皂甙成分的高效液相分析研究

目的:探讨罗汉果皂甙的HPLC分析法,并对罗汉果中主要皂甙成分罗汉果皂甙V、11-O-罗汉果皂甙V、罗汉果皂甙IV以及赛门甙I的含量进行分析。方法:以C18柱为色谱柱,采用反相高效液相法分离分析罗汉果皂甙。结果:建立了罗汉果皂甙的HPLC分析条件,其色谱条件为:流动相,23%的乙腈水溶液;流速1ml/min;检测波长,210nm;柱温,室温;灵敏度,0.04AUFS。采用上述的液相分析方法分析四种罗汉果皂甙的含量,发现该方法简便、快速、准确、线性范围在0.5～13.75μg之间,且线性关系良好(R2≥0.99),加标回收率高(94.46%～105.05%),精密度良好(RSD=1.40%～3.31%)。结论:建立的HPLC方法可用于分析罗汉果及其制品中的罗汉果皂甙含量。     

高效液相色谱法测定鱼油中的EPA乙酯和DHA乙酯

目的:建立高效液相色谱法分离测定鱼油制品中的二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的方法。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm),以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长205nm。结果:EPA-乙酯和DHA-乙酯分别在0.00273.40μg和0.0031 3.92μg的范围内呈良好线性,线性回归方程分别为y=46014x+25975(R2=1)和y=27036x+53635(R2=0.9995),EPA乙酯和DHA乙酯平均回收率分别为99.45%和101.78%,相对标准偏差分别为1.84%和2.92%(n=5),鱼油中EPA-乙酯和DHA乙酯的含量分别为8.15%和59.6%。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于油脂样品中EPA、DHA乙酯含量测定。     

高效液相色谱法测定肉桂醛生物转化体系中10种苯基香料

建立一种同时测定微生物转化肉桂醛体系中10种天然苯基香精香料(苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、苯乙醇、苯乙酮、肉桂醇、肉桂醛、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛)的高效液相色谱分析方法。试样经无水乙醇提取,离心,过滤后进样。色谱分析采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水∶冰醋酸=28.4∶18∶53.6∶0.04(体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器检测。10种待测物在2.00 mg/L^318.60 mg/L范围内线性关系良好(0.9987≤R2≤0.9996),方法检出限(method detection limit,LOD,S/N=3)为0.36 mg/L^1.16 mg/L,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为92.13%~102.90%,RSD为0.62%~4.01%。该方法可用于微生物转化肉桂醛合成天然苯基香料的生物反应体系的成分分析,也可用于生物转化肉桂醛合成天然香料的菌种选育工作中。     

传统发酵豆制品中丙烯酰胺检测的HPLC-MS方法构建

采用HPLC-MS法检测中国传统发酵豆制品中丙烯酰胺含量。以ACQUITY UPLC C18色谱柱(210 mm×20 mm,1.7μm)为分离柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为99∶1),采用电喷雾正离子MRM模式检测和内标法定量(丙烯酰胺m/z:72.2∶55.0;内标13C3-丙烯酰胺m/z:74.79∶58.0)。该方法在0.01～1μg/mL有良好的线性关系(R=0.992 425),腐乳、豆豉以及豆酱的平均回收率分别为86.6%、91.7%和85.0%,RSD≦10%(n=5)。该方法灵敏度高,重现性好,适合于传统发酵豆制品中丙烯酰胺含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中β-内酰胺类抗生素的残留

建立了同时测定水产品中6种β-内酰胺类抗生素药物残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈-水（15∶2,v∶v）混合液提取,HLB固相萃取柱净化。以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（pH4.5）作为流动相,C18色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。方法检测限为0.2～2.0μg/kg,加标回收率为80.8%～92.9%,相对标准偏差为2.6%～9.1%（n=9）。该方法准确、灵敏、简便,适用于水产品中6种β-内酰胺类抗生素残留的测定。      

高效液相色谱法测定鱼露中章鱼胺和牛磺酸

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatogtaphy,HPLC)检测鱼露中章鱼胺和牛磺酸的含量。用2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生试剂,色谱柱:SunFireTM C₁₈(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-pH7.5的0. 02 mol/L的NaJ₂PO₄溶液(体积比40∶60),流速1 mL/min,检测波长360 nm。结果表明,在0. 01～0. 1mg/mL,章鱼胺的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 6),平均回收率为99. 23%,RSD=0. 044%(n=6);在0.03～0.1 mg/mL,牛磺酸的质量浓度与峰面积关系良好(R²=0. 992 9),平均回收率为97. 67%,RSD=0. 038%(n=6)。该方法可用于检测鱼露中章鱼胺和牛黄酸的含量。     

高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂

建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。     

高效液相色谱法同时测定天龙泉-陶藏酒中12种活性成分

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）同时测定天龙泉-陶藏酒中10种酚类物质（葛根素、槲皮素、大豆苷、山奈酚、芦丁、异槲皮苷、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷）和2种三萜类物质（罗汉果苷IV、罗汉果苷V）的方法。确定检测条件为：WatersAtlantis R T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相A为乙腈,流动相B为水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,进样量5μL,柱温32℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果表明,该方法能快速准确检出天龙泉-陶藏酒中12种目标成分,各组分在质量浓度2～128 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.993～0.999,检出限为0.018～0.210 mg/L,定量限为0.062～0.701 mg/L,平均加标回收率为89.6%～119.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.11%～4.28%。该方法操作简便、精密度好,能满足对天龙泉-陶藏酒中活性组分精准控制的需求。