经典离子交换色层和高效离子色谱法联合用于地质样品同位素分析中的Nd和Sm分离

本文叙述了经典离子交换色层和高效离子色谱法联合用于地质样品同位素质谱分析中的Nd和Sm分离。本法已成功地应用于钕含量低至0.2×10~(-6)样品的分离,即使用于像超镁铁上地幔捕虏体和含Ba量很高的钾镁煌斑岩类低钕复杂样品,也同样得到了高质量的元素分离。本法的总空白值<1×10~(-12)gNd。这种方法的优点是:(1)操作比现行的其他方法更简便;(2)适用于Nd和Sm含量低的样品;(3)对各种不同的研究样品,均能获得实际上不含其他干扰元素的Nd和Sm分馏物。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱(HPLC)法,并应用于地质材料中U和Th含量的测定。首先用HF-HClO_4和HCl浸提液在螺旋盖Savillex烧杯中酸消解岩石样品,然后Th和U用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来,最后采用HPLC进行元素测定。Th和U在反相交换柱上用梯度淋洗,10min即互相分离,而且剩余基体元素以α-羟基异丁酸(HIBA)络合物形式与Th和U分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱反应之后,Th和U的测定是用可见分光光度测定法完成的。Th和U的检测限分别约为30×10~(-12)和100x10~(12)(或约0.75×10~(-9)和约2.5×10~(-9),用100mg岩石样品)。 HPLC技术已应用于评价分析特性的9种国际参考样品和3种性能良好的管理样品分析。分析样品中Th和U的浓度范围为<10×10~(-9)～>10×10~(-6),HPLC数据与火花源质谱、电感耦合等离子体(ICP)和同位素稀释热电离质谱分折的数值完全吻合。对Th和U含量分别高于50×10~(-9)和5×10~(-9)的测量,方法精密度在1σ置信水平时分别好于±2％和±5％。     

阳离子交换分离、感耦等离子-原子发射光谱测定REE、Y、Sc和Hf

应用微量修正建立离子交换程序,随后以感耦等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)完成地质样品中低含量REE、Y、Sc和Hf测定。偏硼酸锂熔融随后溶解在稀盐酸中,以确保全部样品溶解。样品溶液装入含有AG50W-X8阳离子交换树脂的柱内,使用1.75mol/LHCI再加上1.75mol/LHNO_3淋洗分离不需要的元素。使用这一过程可分离除去几乎所有可能存在的干扰元素(Ba和Zr仍保留),残留的干扰元素的干扰效应很容易校正。样品里存在的Hf、REE、Y和Sc一起用含少量草酸的6mol/LHNO_3洗提下来。通过ICP-AES方法分析获得的分析数据,经鉴定它们对大多数地球化学的应用,其准确度和精密度(±5％)较理想。Y、Sc和Hf检测限分别为0.2×10~(-6)、0.1×10~(-6)和0.2×10~(-6)。     

4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)对希土的萃取研究

本文研究了4,4’-癸二酰-双-(1-苯基-3-甲基-吡唑酮-5)(简称DBPMP)对十五个镧系元素和钇的萃取。实验以氯仿为稀释剂,水相为μ=0.1的NaClO_4-HClO_4体系。得到萃合物组成为MA(HA),并测定了萃取平衡常数、半萃取pH值(5.0×10~(-3)mol/l DBPMP-CHCl_3)以及相邻元素之间的分离因数。结果表明,DBPMP对希土的萃取能力和分离能力大于PMBP,轻希土之间的平均分离因数为3.84,尤其是镧与铈之间的分离因数高达2.0×10~2。本文还研究了DBPMP对铈、钷、铥、镥的萃取热力学性质。     

石墨中钆、镝、铕和钐的化学光谱测定

一、引言钆、镝、铕和钐的热中子俘获截面很大,因此就原子能材料而言,对这四个元素的含量一般要求在X×10~(-6)—10~(-5)%以下。测定这样微量的元素一般采用质谱法、放射化学法或发射光谱法。发射光谱法设备比较简单,操作方便。在光谱测定中,一般先采用化学分离方法将希土元素与基体元素分离。并用钇、镧或铥作聚集剂将希士富集,然后再进行光谱     

放射化中子活化法测定钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量

本工作采用以阴离子交换法为主的放化分离流程,分析了钨丝、钨粉和仲钨酸铵中磷含量。 置样品(数十毫克,包在铝箔中)和标准(数十微克,封在石英安瓿中)于热中子通量为～5×10~(13)n/cm~2·s中辐照40小时,冷却30天后进行放化分离和测量。分离流程和测定结果见表、图所示。     

色层分离—原子吸收／火焰光度法测定UO2中痕量碱金属元素

色层分离-原子吸收/火焰光度法是为分析测定动力堆元件、UO_2粉末和芯块中痕量Li、Na、K和Cs而研究建立的标准分析方法。样品用HNO_3溶解后调成5.5 mol·l~(-1)HNO_3介质,通过TBP色层柱,将待测元素与U分离。分别用FAAS和TAES法测定淋洗液中的Li、Na、K和Cs。取样量为0.5g时,4个元素测定下限均为2×10~(-6)。K和Na含量为10×10~(-6)、Li和Cs为5×10~(-6)时,加入回收率为96%-106%。相对标准偏差在7%以内。     

阳离子交换分离ICP-AES法测定高放废液中微量钌、铑、钯

用盐酸及氯化钠处理后的高放废液试样,通过强酸型阳离子交换树脂柱,杂质元素被吸附在树脂上,Ru、Rh和Pd以氯络阴离子形式存在,流入淋洗液中。分离纯化后的试液用ICP-AES法测定其中Ru、Rh和Pd的含量。Ru含量在(35—230)×10~(-6)范围内,重加回收率为90%,相对标准偏差(RSD)为6%;Rh含量在(2—20)×10~(-6)时,重加回收为106%,RSD为10%;Pd含量小于2×10~(-6)时重加回收为72%。     

金及其伴生元素的动力堆中子活化分析

苏联利用动力堆中子活化分析岩石和矿石中的金及其伴生元素含量。被辐照的样品置于电离室备用孔道。该孔道位于活化区外石墨反射层,直径50mm,此处最大热中子流密度为10~9cm~(-2)·s~(-1),温度80—90°C。样品能在这里长时间(几昼夜)被辐照。利用中子活化分析方法测定金基于放射性俘获的~(197)Au (n,γ)~(193)Au (T1/2=65h)反应和记录的41~2KeVγ辐射能。样品破碎到200目,其含金范围为2×(10~(-5)—10~(-3))％。为定量测量利用标准样P3C-1和P3C-2,其含金量分别为5.21×10~(-3)和9.4×10~(-5)％。被辐照的样品放入聚乙烯安瓿中(直径和高分别为40和20mm),样品质量为15—20g。不仅用全谱中子流还要用镉上中子进行辐照(在后一种情况下安瓿被厚度为O.5mm的镉屏围绕。)。辐照时间与金含量多     

季铵萃淋树脂色谱分离—ICP／AES法测定核纯级UO2中7种杂质元素

应用237-季铵萃淋树脂色谱分离技术,将核纯级UO_2中铀与待测杂质元素在6.5 mol·l~(-1)HNO_3。介质中定量分离后,以975型ICP直读光谱仪同时测定Ba、Be、Nb、Ru、Sb、Sn和Ta。取样200mg时,测定下限为0.013×10~(-6)-0.50×10~(-6);当各元素含量约为1.0×10~(-6)时,方法的加入回收率在98%-103%范围内;相对标准偏差<5%。     

同位素稀释法测定希土元素的研究——(Ⅱ)微量希土总量的测定

本文研究了利用~(144)Ce-~(144)Pr作为示踪剂,用均匀沉淀分离并与铀试剂Ⅰ分光光度法结合的同位素稀释测定微量希土总量的方法。9倍于希土含量的Cu、Al、VO_3~-、Cr~(3 ),20倍的Ca、Zr、Ti、Fe和90倍的Zn、Pb对本法测定希土无干扰。在1g铀样中希土含量约100μg时,测定误差不超过10%。本法有可能用于工业生产中铀产品的微量希土总量的测定。     

石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离联合测定环境水中的铀、钍、镭

本文研究了环境水中U,Th,~(226)Ra的联合测定方法。本法采用Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定U和Th;BaSO_4-PbSO_4共沉淀法浓集、射气法测定~(226)Ra。U,Th,Ra的回收率分别为92.3±1.7％,93.3±5.5％,95.3±6.6％;U和Th的检测下限为7×10~(-8)g/l,~(226)Ra的检测下限为1.7×10~(-3)Bq/l。     

~(60)Co和~(137)Csγ辐射场的照射量率的比对

用NPL防护水平次级标准NE2550剂量率仪对国防计量系统和有关厂矿的防护水平~(60)Co和~(187)Cs γ辐射场进行了照射量率的测量和反平方律的检验,并作了照射量率的比对。~(137)Cs γ辐射场照射量率最大相差+3.6％(2.58×10~(-6)-2.58×10~(-4)Ckg~(-1)h~(-1)),而~(60)Co γ辐射场最大相差分别为+1.4％(2.58×10~(-4)-2.58×10~(-3)Ckg~(-1)h~(-1))、+9.9％(2.58×10~(-6)-2.58×10~(-4)Ckg~(-1)h~(-1))和+24.5％(2.58×10~(-7)-2.58×10~(-6)Ckg~(-1)h~(-1))。~(60)Co和~(137)Cs γ辐射场的照射量率,在一定的距离范围内反平方律在±5％以内符合。     

微量金的分析

金在地壳中的克拉克值为5×10~(-7)％,是含量相当低而又十分分散的元素。有关金的分离、富集和测试手段,每年均有不少文献报道。本文就近年来发表的有关金分析的主要文章(以地质样品分析为主)进行综合叙述。     

强放射性溶液中微量铀的活化分析

本文是用比较法测定强放射性溶液中的微量铀,因常规的活化分析法不能消除样品中原存裂变产物的干扰,我们选择了~(92)Sr的子体~(92)Y作为测定核素。本法对其它裂变产物的去污系数除~(144)Ce-~(144)Pr为1×10~4外,其余都大于1×10~5。精密度为±7%。若有~(239)Pu存在时,会引起正误差。分析4～6个样品,全部分离操作时间需10个小时。     

一起小剂量γ外照射事故剂量估算

本文叙述了一起小剂量γ外照射事故的情况。对受照射的六名男性儿童(9—12岁)给出了性腺剂量(9.5×10~(-3)—1.4mGy)和躯干中线平均剂量(2.6×10~(-2)—10×10~(-2)mGy。)     

华南花岗岩类岩石中稀土元素的仪器中子活化分析

将样品放入重水反应堆反射层内(通量4.8×10~(13)n/cm~2·s)照射8小时,用S-40多道计算机程控Ge(Li)γ谱仪进行测量,通过PDP11/34A计算机完成谱数据处理。 本工作测定了我国华南地区有代表性的9个花岗岩内10个稀土元素的含量,结果列于表,精度大约为15％。用本法同时分析了国际标样AGV-1,测定结果和文献值相比较符合良好。     

用中子活化前组分离的方法测定地质标样中希土元素

前言地质样品中希土元素的中子活化分析已有许多文献报导,一般是活化以后对样品进行化学处理,使希土和干扰放射性核素分离。为了消除轻希土对重希土的干扰,有些作者还作轻重希土之间的进一步分离。活化后处理样品的缺点是放射性强,测定半衰期较短的核素时更是如此,另外在铀含量高的样品中,由于裂变产物的生成阻止了La,Ce及Nd等元素的准确测定,所以也有不少作者采用照射前处理样品的方法。     

中子活化法测定磷尾矿中14个稀土元素

磷尾矿中稀土元素含量是解释矿物的形成和发展的最好工具,所以准确测定其含量意义很大,磷尾矿成分复杂、干扰元素多、必须采取化学分离才能测定14个稀土元素。分离存在手续复杂、消耗时间长以及洗脱体积大等缺点。本文着重研究了用化学分离去干扰元素进行稀土元素的测定。称20-25mg样品与待测元素标准包装好后在热中子通量为(3—5)×10~(13)n/cm~2·s下辐照20小时。样品辐照后定量转移到白金坩埚中加载体、混酸溶解蒸发近干,加