石墨中微量氯的分光光度测定

本文提出了石墨中微量氯的分光光度测定法,即将石墨样品在氧气流量为400—450毫升/分,温度已为830—880℃的条件下燃烧,氯化物经高温水解后被10%H_2O_2吸收,然后于H_2O_2吸收液中加入NaOH,蒸发除去H_2O_2之后,以Hg(SCN)_2和Fe(NO_3)_3比色测定氯。本法简便,不需分离,影响因素少。对于1克试作,方法的测定下限为1×10~(-4)%。含量为1.9×10~(-4)%时,6次测定结果的相对标准偏差为±14%。加入试验的回收率在85%以上。     

石墨中微量硫的分光光度测定

本文介绍了核纯石墨中微量硫的分光光度测定。试样以通氧气燃烧法处理,燃烧温度为900—1300℃,氧气流量为100毫升/分钟,燃烧时间为20分钟。逸出气体用3%过氧化氢溶液吸收,这时硫形成硫酸盐。以碘氢酸、甲酸、次亚磷酸的混合还原液将硫还原成硫化物,用次甲基蓝比色法进行硫的测定。试样分析结果的重现性较好,加入标准回收率在90%以上,本方法的测定下限为5×10~(-4)%,相对标准偏差为12%。     

石墨中微量锰的分光光度测定

本工作研究了应用高碘酸盐为氧化剂,微克量锰的显色条件,确定了在1.5N的磷酸介质中,微量锰用沸水浴加热约10分钟后即能显色完全;5毫升溶液中,锰含量为0.5—8.0微克时符合比尔定律。拟定了石墨中微量锰的分光光度测定法,本方法较快速(全部分析手续能于3—4小时内完成)、准确。锰的测定结果和光谱法相符合。按取样量为1克计算时,测定下限为3×10~(-5)%。     

石墨中微量硅的分光光度测定

本文提出用分光光度硅钼蓝法测定石墨中微量硅。着重研究了酸度和钼酸铵浓度对钼酸形成的影响,指出在钼酸铵浓度增高时钼酸形成的合适的pH范围也随之变大;溶液pH不同时,钼酸铵的影响程度也不同。我们认为,钼酸铵浓度为2.2×10~(-2)M,pH范围为0.9—1.1时对硅钼酸的形成较适宜。此外,还研究了钠盐对硅钼酸形成的影响和铁、钛对钼蓝法测定硅的影响。拟定了用无水碳酸钠分解石墨灰分,酸中和,钼蓝法测定石墨中微量硅的分光光度法。这个方法比较简便,重现性好,最大相对标准偏差为±9%(含硅量为4×10~(-4)%,测定四次),加入试验的回收率为96—110%,方法的测定下限为5×10~(-5)5%。     

石墨中微量镁的萃取光度测定

本文介绍了测定石墨中微量镁的8-羟基喹啉-丁胺萃取光度法;并研究了8-羟基喹啉萃取分离铜、锌、锰、镍、铝、铁和钛的效果,从而选择了可靠的分离条件。     

石墨中微量镍的萃取光度测定

提出了用氯代苯萃取镍-PAN螯合物、分光光度测定石墨中镍的方法,钴在10微克以下,不必掩蔽;100微克的铜、锌,可用pH为4.0的缓冲溶液及0.01N的EDTA混合液洗涤除去;100微克的铁、钒以焦磷酸钠掩蔽。对石墨灰化过程中镍回收率偏低的原因进行了探讨。加入少量氧化钙与样品共同灰化,可得到满意的结果。所拟定的方法灵敏、简便。能较满意地用于测定石墨中的微量镍。取样一克时,方法的测定下限为2×10~(-5)%,镍含量为2.3×10~(-5)%时六次测定的相对标准偏差为±17%,标准加入试验的回收率在95%以上。试样分析结果与光谱结果相符合。     

六氟化铀中微量硅的分光光度测定

本法是用分光光度法测定六氟化铀水解液中的硅。对其中的氟离子用硼酸掩蔽。在0.3N盐酸介质中,使硅与钼酸铵生成黄色络合物,在草酸存在下用甲基异丁基酮萃取分离,当无水乙醇存在时,用氯化亚锡还原,生成硅钼蓝。以试剂空白做对照,在波长632 nm处,进行分光光度测定。本法的测定范围为0.5—5.0 μg/5 ml,其摩尔消光系数为1.1×10~4,精密度为3%,可检出3 ppm硅。     

大量Bi中微量Be的分光光度测定

本工作旨在测量我院某单位废水中微量Be的含量。Be是有毒有害元素,会对环境造成污染,为使废水在被排放时不污染环境,Be的含量必须准确测定。 该废水里含有大量Bi,它会干扰Be的测定。采用沉淀法可将Bi和Be分离。具体过程为:用1mol/L NaOH溶液将样品调至pH=13,Bi形成沉淀,离心后,Bi基体被分离去除。实验证明:Be在此条件下无损失。取一定量上清液,加10％ EDTA掩蔽残留的Bi及其它杂质,然     

石墨中痕量总希土的分光光度测定

本工作改进了希土-偶氮胂酸Ⅲ有色络合物的显色及其测定条件,提高了测定方法的灵敏度;用增加掩蔽剂磺基水杨酸和抗坏血酸的浓度的办法来提高干扰元素的允许量。从而拟定了不必经过分离而直接测定核纯石墨中痕量总希土的方法。此外,为了测定纯度较差的石墨中的总希土,亦研究了应用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取分离其他杂质的条件。此两种方法均较准确、快速,全部分析手续可在3—4小时内完成。控制试验表明,总希土的平均回收率分别为98%和93%。按取样量为1克计算,方法的测定下限为1×10~(-5)%。     

热铀溶液中微量铝的分光光度测定

一、前言在大量铀存在下用分光光度法测定微量铝一般采用8-羟基喹啉作为显色剂,而且用氰化钾作为掩蔽剂来消除杂质离子的干扰。本工作是研究热铀溶液(核燃料后处理工艺溶液)中微量铝的萃取分光光度测定,方     

U_3O_8中微量Co的分光光度测定

本方法为分光光度法测定U_3O_8中的微量Co。Co与4—[(5—氯—2—吡啶)偶氮—1,3—二胺基苯在pH 6.1的HAc—NaAc缓冲介质中显色,所生成的络合物在2.4 N HNO_3溶液中567mμ处有最大吸收。加大显色剂用量并以酒石酸铵为掩蔽剂,可不经分离,直接用分光光度法测定U_3O_8中微量Co。当存在10mgU时,0—2.5μgCo/ml服从比耳定律。用本法分析U_3O_8标准样品,精密度为±1%,误差小于3%。     

铀矿冶废水中微量总铬和六价铬分光光度测定

本法采用二苯碳酰二肼试剂在酸性条件下与六价铬反应。生成二苯碳酰二肼铬,这种化合物呈紫红色。在波长540nm处有最大吸收峰。对总铬测定则采用高锰酸钾氧化,使铬全部转化为六价铬,然后再与二苯碳酰二肼反应。本法经研究证明能允许大量钙、镁、硫酸根、硝酸根、铵根,以及ppm的砷、铅、镉、汞、铝、铜、铁、锰、硅、氟等离子存在下测定铬无干扰。测定铬范围0.020～0.200mg/L,精密度±5％。样品重加回收率95～105％,方法简便,对样品稍加处理便能测定。     

钍的分光光度测定

分光光度测定钍的有效显色剂至今为数不多,比较重要的几种列于表1。直到前不久,偶氮肿化合物钍试剂仍几乎独有地被用来做为测定钍的显色剂,现在虽然在很大程度上它已被灵敏度更高、选择性更好的偶氮胂Ⅲ     

铀的分光光度测定

铀的分光光度分析法特别重要,因为其他一些常用的分析技术如原子吸收、火焰发射和发射光谱都不适用这一元素的测定。X射线荧光法是一种很快速的方法,但是不如分光光度法那样灵敏和精密,并且在设备方面需要大量的投资。荧光法是一种灵敏的技术,但同样不     

六氟化铀中痕量锑的分光光度测定

本法测定六氟化铀中的锑,是在7.5N盐酸介质中,有硫酸铵及硝酸钾的存在下,用醋酸异成酯将锑(V)萃取分离后,在pH1.5的缓冲溶液中与乙基紫溶液振荡反应,在有机相生成紫蓝色络合物。于波长592 mm处进行分光光度测定,其摩尔消光系数为9.1×10~4。锑含量在0.2～2.0μg/5 ml范围内服从比尔定律。其精密度为7.4%,本法可检出0.2 ppm锑。     

高放废液中铝的分光光度测定

建立了借助于铬天青S(CAS)、N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)测定高放废液中Al的分光光度法。20倍于Al的Cr、Fe、Mn、Mo和Ni,10倍于Al的Cu和5倍于Al的Ce、Ti和Zr等杂质的存在,对测定Al的干扰在允许范围内。U对Al的测定干扰严重,采用5%TOPO-CHCl_3萃取分离可予以消除。铝量在0—0.20μg/ml范围内服从比尔定律。合成样品的分析精密度为1.6%,回收率为(98102)%。后处理厂高放废液样品的分析精密度为3%,重加回收率为(96—104)%。     

DBN—偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０－１３μｇ Ｔｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接     

DBN－偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０—１３μｇＴｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接测定微量钍。采用乙二醇丁醚为互溶剂，显色剂和钍的络合物稳定性仍能满足要求，比耳定律适用范围不变，标准曲线线性良好。     

海水中痕量铀的快速分光光度测定

1.绪言为了促进海水中痕量铀的回收研究工作,我们研究了一种快速而准确的分析方法。痕量铀用阴离子交换树脂和螯合树脂吸附分离,或用氢氧化铁和氢氧化铝共沉淀分离,或用溶剂萃取法分离浓缩后,可用分光光度法和荧光法进行分析,这些方法也适用于海水。我们采用了其     

石墨中微量氢的测定卡尔弗舍法

建立了石墨中微量氢的测定方法,本方法较已有的文献方法快速、灵敏。试样于200—250℃下除去附着水分后,通氧气于850℃左右燃烧,生成的水分为干冰冷却的甲醇所吸收。然后,用KFR滴定,以“死停点”法指示终点。本方法的测定下限为2×10~(-3)%,相对标准偏差为6%,用苯甲酸检查方法的误差也为6%。