对甲氧基苯甲醛的气相色谱分析

对甲氧基苯甲醛的气相色谱分析陈银南（安徽省化工研究院,合肥２３００４１）对甲氧基苯甲醛,俗名大茴香醛,是一种重要的香料,也是一种重要的医药中间体,还可用作电镀增光剂。据文献报导;大多用高效液相色谱和化学法分析。本文介绍气相色谱法,在１０％ＯＶ－１７,...     

硝基苯甲醛的气相色谱分析

分别用填充柱和毛细管色谱柱分离了邻,间和对位硝基苯甲醛的混合物。用内标法,以对硝基甲苯为内标物,分别定量。讨论了色谱柱、溶剂和内标物的选择问题。实验结果表明,用 OV-101熔融石英毛细管柱,不但分离效果好,且分析速度快,结果可靠。变异系数小于1%。回收率达99～101%。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

硝基苯甲酸异构体的气相色谱分析

采用ＯＶ－１０１毛细管柱分离了邻、间、对硝基苯甲酸衍生物与对硝基甲苯的混合物。采用内标法,以８ 羟基喹啉为内标物,对对硝基苯甲酸合成样品作了定量分析。     

苯甲酸甲酯气相原位加氢制苯甲醛

提出了苯甲酸甲酯气相原位加氢制苯甲醛的路线。在常压固定床反应器上研究了浸渍法制备的Cu-MnO/γ-Al₂O₃双功能催化剂催化苯甲酸甲酯气相原位加氢制苯甲醛的反应性能,考察了催化剂的组成、反应温度、进样速率、酯/醇/水摩尔比等因素对苯甲酸甲酯转化率和苯甲醛选择性的影响。在优化的反应条件（苯甲酸甲酯/甲醇/水摩尔比为0.5/40/40、反应温度为420℃、进样速率为0.1 ml•min^-1）下,苯甲醛选择性可达到88.5%,苯甲酸甲酯的转化率为79.6%,且Cu-MnO/γ-Al₂O₃催化剂具有较好的稳定性。根据产物分布提出了苯甲酸甲酯原位加氢的反应机理。该反应体系不需要外部供应氢气,避免了氢气的生产和运输,简化了反应工艺。     

邻氯苯甲酸水解产物气相色谱分析

建立了快速能同时定量分析邻氯苯甲酸水解产物水杨酸,苯甲酸及未反应的邻氯苯甲酸的气相色谱分析方法。采用DEGS-880AWDMCS不锈钢管柱和氢火焰离子化检测器(FID),以邻甲氧基苯甲酸为内标,结果表明,水杨酸,苯甲酸及邻氯苯甲酸样品的平均回收率99.9%,99.9%,98.8%和标准偏差(RSD)分别为:1.25%,3.38%,3.37%该分析方法快速,精度高。     

苯甲酸气相加氢合成苯甲醛的催化技术

总结了合成苯甲醛的多种路径,综述了苯甲酸在气相条件下加氢合成苯甲醛催化剂的研究进展,分析了不同种类催化剂(Zr系、Zn系、Ce系)在苯甲酸气相加氢合成苯甲醛反应中的催化性能,从绿色合成工艺和催化剂制备技术等方面提出了今后的研究方向,认为关键是从化学组分优化、催化剂制备技术研究等方面增强无铬催化剂的稳定性,并进一步提高催...     

甲代烯丙基氯的气相色谱分析

甲代烯丙基氯(CH_2=C-CH_2Cl)是合成(?)农药呋喃丹的重要原料。该化合物的合成是采用异丁烯氯化的方法: CH_2=C-CH_3 Cl_→CH_2=C-CH_2Cl (?) (?) 据文献报导,该方法除制得产品甲代烯丙基氯外,尚含有下述副产物:(CH_3)_3CCl,(CH_3)_2C=CHCl,(CH_3)_2CCl-CH_2Cl,CH_2=C(CH_3)-CHCl_2以及未反应完全的原料异丁烯。根据产品中存在上述杂质的情况,欲采用     

催化氧化制备对甲氧基苯甲醛氧化液的气相色谱分析

建立了用气相色谱法分析测定对甲基苯甲醚氧化产物的方法,选用SE-30毛细管柱,以对甲基苯甲醛为内标物,在选定的条件下利用归一化法和内标法分析测定了对甲基苯甲醚、对甲氧基苯甲醛以及副产物2-溴-4-甲基苯甲醚和乙酸-4-甲氧基苄酯的含量.结果表明,各组分回收率为98.0%～103.8%,归一化法的相对标准偏差≤2.00%;内标法测定对甲基苯甲醚和目标产物对甲氧基苯甲醛的相对标准偏差≤1.00%.     

苯甲酸及其主要杂质的气相色谱分析

苯甲酸又名安息香酸,为白色针状结晶,微溶于水,能溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,广泛用作防腐剂,是合成农药的中间体,也是印染、制药工业的原料。由甲苯氧化制苯甲酸,产品含有原料甲苯和中间付产物苯甲酸及苄醇等杂质。目前生产中只用化学滴定法测定苯甲酸的含量。我们利用气相色谱法,对苯甲酸及其杂质进行分离,测定,不仅实现了对苯甲酸的控制分析的目的,且能同时测定甲苯、苯甲醛和苄     

尿素生产中甲铵液的气相色谱分析

通过实验建立了尿素生产过程中甲铵液中CO_x、NH_3含量的气相色谱分析法,达到了一台仪器、一种方法代替碌两套仪器、二种方法的目的。本文介绍了色谱条件的选择和定性、定量试验,介绍了操作步骤与结果计算,并对该方法的精密度、准确度等问题进行分析讨论。     

苯乙酸中残留苯甲醛、氯化苄和苯乙腈的毛细管气相色谱分析

采用 2 5m× 0 .2 5mmi.d .OV - 1弹性石英毛细管柱 ,FID氢火焰检测器 ,柱温 10 0℃ ,恒温4min ,再以 10℃ min升温至 2 0 0℃ ,辛酸乙酯作内标物 ,该法快速准确 ,回收率在 96 .5 %～ 10 5 %,RSD<3.2 %,最低检测量 :苯甲醛 1μg g ;氯化苄 1.5 μg g ;苯乙腈 4.5 μg g。     

亚磷酸三甲酯气相色谱分析

一、引言: 亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类农药的主要中间体,由于合成路线不同,其产品中组分各异,必须有相应的分辩测定方法。目前国内酯交换法生产的亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)多采用化学法,即烷基酯水解法和碘量法①、②、③。但该法对三甲酯并非是专一的,在有其它烷基酯及亚磷酸二甲酯(以下简称二甲酯)的存在下,其结果往往表示总酯的含量。沈阳化工研究院等单位,曾试用过气相色谱法,④,但不够理想,而未能用于生产。60年代初期,国外对烷基、苯基亚磷酸酯及其相互交换的复合体系的研究,采用高分离效能的气相色谱法已有很多文献报告,⑤、⑥、⑦但着重于三甲酯产品分     

二甲戊乐灵的气相色谱分析

用气相色谱法对二甲乐灵进行分析,该方法简单、快速、准确、适用。标准偏差为０．６７,变民系数为０．６８％,回收率为９８．９２－１００．３１％。     

亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

亚磷酸三甲酯是乙烯基磷酸酯类有机磷农药的重要中间体。其分析主要用化学方法——水解法和碘量法。水解法的原始文献报导限用于乙烷基至辛烷基的亚磷酸二烷或三烷酯的分析。经我们试验,亚磷酸三甲酯水解速度比三乙酯等快得多,因而,二甲酯的含量将随着室温、操作时间的变化而变化。另外,磷酸三甲酯的含量高低亦会影响亚磷酸三甲酯的测定数     

甲丹混剂的气相色谱分析

采用同一内标物, 在一根色谱柱上同一色谱条件下同时测定了甲丹混剂中两种有效成分的含量。     

甲丹混剂的气相色谱分析

采用同一内标物,在一根色谱柱上同一色谱条件下同时测定了甲丹混剂中两种有效成分的含量。     

吡氟甲禾灵的气相色谱分析

本文选用１０％ＳＥ－３０为固定液的填充柱，以磷酸三苯酯为内标物，在选定的色谱条件下测定吡氟甲禾灵的有效成分总含量，其变异系数为０．３１％，平均回收率为１００．０７％，相关系数为０．９９９９，吡氟甲禾灵的保留时间是３．４分钟。     

三甲氢醌合成中各组分的气相色谱分析

提出了一种新的由偏三甲苯制取三甲氢醌的氧化剂体系 (冰醋酸 -过氧化氢 -浓硫酸 )。采用5 % SE- 30填充柱和氢火焰离子检测器 ,对反应物和产物进行色谱分析 ,平均回收率为 97.0 %～98.7% ,相对标准偏差为 0 .71 %～ 0 .89%。