提高脱硫液中硫化氢测定结果重复性

活测定脱硫液中溶解硫化氢含量采用方法Q/SY LS 1503-2009《脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法)》。碘量法的原理是根据脱硫剂吸收硫化氢后会生成相应的盐类,在弱酸性介质中,硫(S2-)被碘(I2)氧化;而过剩的碘用硫代硫酸钠滴定。其反应式如下:S~(2-)+2I_2(过量)→S+2I~-+I_2(剩余)I_2+2Na_2S_2O_3→NaI+Na_2S_4O_6,分析方法Q/SY LS 1503-2009《脱硫液中溶解硫化氢含量的测定(碘量法)》中要求:当硫化氢含量3000mg/L时,同一样品重复测定两个结果之差应≦500mg/L。但在实际分析工程中,经常无法满足这一要求。因此本文进行了研究分析。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。     

合成生橡胶凝胶分析测定

实验中按照SH/T 1050标准要求测定国内现有各项胶种,除反式异戊橡胶、乙丙橡胶外,丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶和氯丁橡胶凝胶含量重复测定结果标准偏差与SH/T 1050的允许差一致。而且异戊橡胶选择不同溶解时间(16h~48h)结果也接近,则这6种生橡胶可以采用该方法进行凝胶含量的测定。     

水泥化学分析新方法的要点分析与研究

GB/T176-2008《水泥化学分析方法》同时保留了“代用法”和“基准法”两种方法,在两种方法存在冲突时,试验分析结果必须以“基准法”为准.为保证分析结果的合理性和科学性,新标准采用了重复性限和再现性限来衡量分析结果的误差,较GB/T 176-1996采用的不同试验室和同一试验室绝对误差的精确度更高.新标准保证了新旧标准方法的平稳过渡,也在个别相对重要的指标分析结果中,提出了更严格的取值要求,还新增加了氯离子、五氧化二磷和二氧化碳等成分的测定,并包括了X射线荧光分析方法测定结果的误差限值.新方法在与欧洲标准之间还是存在一定的差距.     

粘度的法定计量单位——毫帕·秒(mPa·s)——明胶溶液粘度毫帕·秒与恩氏对照表

本刊收到两份有关明胶溶液粘度单位cp(厘泊)或mPs·(毫帕·秒)——°E(恩氏,度)的换算关系的报导。之前,本进还发表过另外两篇报导:1.王师俊,“毫泊粘度与恩氏粘度对照表”,本刊1982年(第2卷)第4期第255页;2.汪钧康,“明胶恩氏——厘泊粘度换算验证”,本刊1984年(第4卷)第1期第38页。这四篇报导所列结果似乎并不能相互一致,其原因可能是测定条件、测定技术、数据处理方法,以及适用胶种等不同所致。我们建设,国内明胶界有经验的从事明胶检验工作的工程技术人员与技术工人共同努力,来探讨应如何正确确定明胶溶液粘度单位的换算关系。     

分析误差的理论基础(上)

一、误差的分类和表示法 (一)误差的分类在分析实践中,由于受到分析仪器、分析方法、环境和分析者观测能力等的限制,所得分析结果不能完全一致,而有一定的误差或偏差。误差是指观测值与真值之差。偏差指观测值与平均值之差。但习惯上常将两者混用而不加区别。根据误差性质的不同,分为系统误差,偶然误差和过失误差三种。 1.系统误差。系统误差在数次测定中常按一定规律性出觋。也就是一次测定中出现的系统误差的大小和正负,与另一次或几次同样的测定所出现的系统误差的大小和正负是相同的。系统误差可分为下列几种。 (1)方法误差。由于分析方法不够完善所引起的误差。例如重量分析中沉淀的溶     

分峰拟合法测定聚乙烯树脂结晶度及影响因素探讨

采用X射线衍射分峰拟合法测定了聚乙烯树脂的结晶度,考察了制样方法、测试条件以及计算方法等因素对测试结果的影响。通过精密度试验考察了方法的精密度。结果表明,95%置信水平,在重复性试验条件下,结晶度范围为40%~60%之间,两次测定结果绝对差不大于2.5%;在再现性试验条件下,两次测定结果绝对差不大于4.5%,方法具有较好的重复性和再现性,可以满足石油化工企业对结晶度测试的要求。     

明胶总含菌量测定方法比较

<正> 准确测定明胶含菌量,对开展明胶杀菌的研究工作是很重要的。目前,在对同一胶样用不同的方法进行测定时,结果往往很不一致。为寻找原因,我们对有关方法进行了探讨和比较。明胶总含菌量的测定现有两种方法:轻工部部颁标准“食用明胶微生物检查方法”(以下简称轻工部法)和卫生部的“药品卫生检验方法” (以下简称卫生部法)由于方法不一,因此在测定结果上存在差距。由轻工部法测得之数值一般要大于卫生部法。两种方法在测定步骤上的主要区别是:轻工部法是用肉汤溶解明胶,先倒培养基,后加稀释液,稀释液流布均匀后采取正培养;     

部分单元组合仪表的“定量调校法”

目前,许多仪表使用说明书、讲义和专著介绍的调校方法(即仪表人员常用的调校方法)都是分别给仪表输入相当于量程的0％、100％的信号,检查仪表输出量的误差是否超差。若超差,就反复调整“零点”和“满度”旋钮直至达到精度要求。然后再检查75％、50％、25％各点的误差。如果还不能满足精度要求,就必须再调整或进行必要的修理。     

临床生化检验中溶血对结果影响的研究探讨

目的研究探讨标本溶血对生化检验结果的干扰和影响。方法分离血清样本,用美国贝克曼公司的CX5全自动生化分析仪及配套原装试剂,均为同一批号。根据各测试项目的测试参数要求,设置相应的测试程序进行测定,测试的项目血清钾(K )、钠(Na )、氯(Cl-)、钙(Ca2 )、总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、血肌酐(Cr)、葡萄糖(GLU)、乳酸脱氢酶(LD)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、肌酸激酶(CK)、尿酸(UA)、总蛋白(TP)等13项。整个过程在2h内完成。结果溶血标本的11项生化指标与正常标本测得值差异有非常显著性(P<0.05),结果升高或降低,在酶类、电解质类和胆红素影响最大(P<0.01)。结论临床医护人员应尽可能地防止送检标本溶血,对溶血的标本检验人员应采用适当的方法进行处理,降低由于溶血造成的检测结果误差。     

3种磷含量测定方法的比较

目的比较3种A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中磷含量测定方法的差异,为今后方法的选择及进一步优化提供参考。方法对《中国药典》三部(2010版)附录中的磷测定法(方法1)、高分子结合物含量测定法(方法 2)、文献中的磷测定法(方法 3)这3种方法的标准曲线、测定磷酸二氢钾对照品中磷含量、测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量以及标准曲线增加两个低浓度点的差异进行比较。结果不同人员采用同一方法绘制的标准曲线的斜率(b)的变异系数(CV)均小于10%,相关系数(r2)均在0.995以上,CV值在0~0.23%之间,其中方法 2标准曲线b值的CV值小于1%,且r2值与其他两种方法相比更稳定;3种方法测定同一份磷酸二氢钾对照品的结果与理论值相比,相对误差均在10%以下,其中方法 2的相对误差最小,为5.73%;3种方法测定A群多糖、A群衍生物、A群结合物中磷含量的CV值均小于10%;3种方法的标准曲线增加两个低浓度点后,b值及r2值的CV值均小于10%,与原标准曲线近似。结论 3种方法测定磷含量的标准曲线均具有良好的线性,不同操作人员的测定结果无明显差异,其中方法2测定A群脑膜炎球菌多糖、A群脑膜炎球菌多糖衍生物及A群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物中的磷含量时,稳定性较好,操作简便易行。     

化学分析方法的中间精密度试验

在化学试验室中,一般均要求分析人员对每个试样同时进行两次平行测定(双试验),甚至是多次试验(n_1),然后取平均值报告结果( _1)。如需复验,也要进行双试验或多次试验(n_2),取平均值报告结果( _2)。因此,在分析方法标准的精密度中,不仅要有衡量两个单次试验结果的重复性界限值 r,且要有不同几期平均值之间的界限值。     

水泥设备对中校正的几点经验

<正>0引言对中(也称为同轴)就是两根或多根旋转轴在工作状态下其中心线在同一直线上。绝对准确的对中是难以达到的,对连续运转的设备要求始终保持准确对中就更困难,因此,在设计时规定两轴中心有一个允许偏差值,这个允许偏差值通常由联轴器的设计给出。两轴中心线在允许范围内,就可以说设备是对中的,超过允许偏差值,就是不对中。设备不对中,将造成轴承有附加力,从而严重地降低轴承的寿命,加快     

空分装置分子筛出口二氧化碳含量测定偏高原因分析

针对空分装置分子筛出口气CO₂含量测定结果持续偏高、重现性差,对测定过程进行了研究和分析,确定为采样球胆及连接过程不合适造成。通过改进采样器具及连接方式,解决了CO₂含量测定偏高和重现性差的问题,测定标准气体的相对误差为1.08%,相对标准偏差为1.13%,在正常误差为10%允许范围内,达到了CO₂含量日常分析要求。     

QT离散度自身重复性的再研究

目的观察QT离散度(QTd)的自身重复性,探讨应如何正确看待QTd自身重复性及临床应用问题。方法对每位受检者做QTd的反复测定,求出每位受检者4次QTd电脑测得值的平均值,用QTd(±s)ms表示,s按小样本标准差求得,其中s可反映同一受检者4次QTd的波动情况,其中s≤15ms视为重复性好,s>15ms为重复性差;同时认定=65ms为QTd的界值。根据同一受检者十二导联心电图同步描记QTd的几次电脑测得值的平均值及反映同一受检者QTd的波动的s值,结合受检者的临床情况做分组对比分析。结果通过分组对照,在QTd的临床应用中,部分受检者确有QTd自身重复性差的问题;但在根据临床病情分组研究中发现,QTd自身重复性问题不应成为QTd临床应用的障碍。结论如果我们将反映QTd自身重复性好与坏的s同QTd几次测得值的平均值进行综合分析,这样将会更好地发挥QTd的临床应用价值。     

工业氢中氧、氩和氮含量测定方法技术革新

目前,工业氢气分析项目执行国家标准(GB/T3634.1—2006)。其中氧、氩和氮含量的测定采用的是气相色谱法,配备脱氧柱和切换柱两次进样,测定样品气中氩和氮的含量,用差减法计算出样品。此方法人为地两次手动进样,每次分析样品在六通阀的定量管中由于受温度压力不同给分析结果带来人为误差。因此,利用现有用于微量硫分析的6890N气相色谱仪进行革新改造,一次进样不受前后进样温度和压力的影响,完成全分析。     

采测分离地表水总磷监测结果偏差较大原因分析

采测分离模式下地表水总磷同步监测结果偏差较大,本文从样品采集、保存、分析全过程,对地表水总磷测定结果影响因素进行了分析。结果表明:在同一断面的同步监测中,采样过程是否规范准确、样品保存条件及时间、分析时是否再次沉降和是否去除浊度色度干扰等操作细节均是导致不同实验室间总磷测定结果可比性差的原因。只有现场采样人员和实验室分析人员均严格按照相关标准和规范开展工作,才能确保监测结果准确、可靠和可比。     

玻璃工业对环境的污染和防治(六)

⑵废气中有害物的允许限度 　　废气中有害物允许限度包括操作环境或生产车间的允许限度以及废气中有害物(污染物)向大气排放的允许限度，两者的要求有所差异。在操作环境下，因操作人员长时间在有害气体环境下工作，所以要求严格，而工业窑炉向大气排放污染物时，气体污染物允许含量可以比车间中允许量要高，因为排气筒直接排放到大气中，排气筒(烟囱)比较高，污染物经大气稀释后浓度就大为降低。操作环境(或生产车间)中污染物最高允许浓度见表14。 　　表14中允许限值是根据我国《工业企业卫生设计标准》中的数据，硫化氢的数据采用了日本操作环境下污染物最高允许浓度。 　　废气向大气中排放污染物允许含量有两个标准，一是GB9078-1996工业炉窑大气污染物排放标准，另一是GB16297-1996大气污染物综合排放标准。前者主要规定了烟(粉尘)浓度和烟气黑度(林格曼级)，后者还规定了SOx、NOx等含量，分别列成表15和16。     

“抽检项目”、“保证指标”与“型式检验”

在部分化工产品标准中,当某些检验项目不是最主要的控制项目时、常对其采用不每批都检验的作法(其它项目仍是每批检验)。但这些项目并非永远不检验,而是按要求至少在规定的“检验周期”内检验一次。当遇有新产品投产、工艺变化、更换设备、变换原料、产品长期停产后又恢复生产或生产不正常等各种可能影响产品质量的情况时,都应进行检验(或增加测定次数)。以上情况在过去的一些化工产品标准中,称为“抽检项目”或“保证指标”。其含意是:该(指标)项目不必每批产品都检验,但生产厂应保证出厂产品中该项目符合     

恒温式氧弹热量计的操作经验

我国多数水泥厂煅烧熟料都以煤作为燃料,为满足正确配料和能源计量的要求,需准确测定煤的发热量。鉴于由煤的工业分析结果计算煤的发热量存在较大误差,目前许多大中水泥厂开始陡用氧弹热量计测定煤的发热量,其中多数为恒温式仪器。由于该仪器对测定环境和条件要求严格,操作的规范性强,许多初次使用者难以得到准确的测定结果。国家水泥质量监督检验中心曾组织过两次煤工业分析和发热量测定的全国大对比,结果表明,有相当数量的大中水泥厂测定结果误差超出国标规定的允许误差。