添加剂对结晶法净化磷酸的影响研究

以工业磷酸为原料,采用悬浮结晶方法对其进行净化,分别研究了硫酸、盐酸、氢氟酸、聚丙烯酸、酒石酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠和十二烷基苯磺酸钠对净化效果的影响。实验结果表明,以盐酸和氢氟酸为添加剂时,净化效果较好。在此基础上分别以盐酸和氢氟酸为添加剂,考察了它们的含量对磷酸净化效果的影响,发现盐酸和氢氟酸的最佳添加量分别为0.2%和0.8%（均为质量分数）,在此条件下对磷酸进行重结晶。结果表明,以氢氟酸为添加剂时净化效果较好,磷酸产品中铁（Ⅲ）和铝(Ⅲ)的含量都在1 mg/kg以下。     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果。实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质量分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果。结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶。     

结晶净化法提纯磷酸的研究

以工业磷酸为原料,分别采用悬浮结晶及倾斜塔结晶提纯磷酸,以铁、氟、硫酸根、氯、镁、钾为代表,考察悬浮结晶的杂质的脱除效果.实验结果表明,杂质含量随着悬浮结晶的重复次数增加降低,经过5次重复结晶后,磷酸中铁的质量分数由349.9 mg/kg降低到2.7 mg/kg,氟质量分数由55.9 mg/kg降低到0.6 mg/kg,硫酸根质量分数由1 047.4 mg/kg降低到0.5 mg/kg,钾质量分数由87.1 mg/kg降低到9.1 mg/kg,镁质昔分数由153.9 mg/kg降低到7.8 mg/kg,氯质量分数由250.4 mg/kg降低到7.6 mg/kg;以铁为代表,考察倾斜塔结晶的杂质的脱除效果.结果表明,倾斜塔结晶提纯磷酸的效果相当于1.9次悬浮结晶.     

湿法磷酸净化与热法磷酸竞争力分析

以工业级磷酸为目标产品,进行了湿法磷酸净化与热法磷酸两条路线的成本对比,重点分析了磷矿石和电价变动对两条工艺竞争力的影响。     

净化湿法磷酸的有效途径

文章讨论了硫酸二水物湿法磷酸中的主要杂质及其提纯方法，并着重阐述了降低成品磷酸中游离硫酸既经济又有效的方法，同时对其中的影响因素做了实验分析，设计应用一套改进方法，具有一定的推广价值。     

浅谈湿法磷酸净化方法

介绍了目前国外处于研究和寮用阶段的几种净化方法及其主要特点。     

湿法磷酸净化研究进展

介绍了国内外湿法磷酸净化的研究进展。详细地讨论了溶剂萃取法和结晶法净化湿法磷酸的工艺。     

湿法磷酸脱氟净化研究

本文采用二次回归正交设计，研究了湿法磷酸化学脱氟过程中杂质铝氟的存在形５（ＳｉＦ６２－，ＡｌＦ６３－）、活性ＳｉＯ２的添加以及脱氟剂的用量诸因素对脱氟率的影响，并得出以脱氟率为指标，各影响因素为变量的二次回归方程。结果表明，磷酸中Ａｌ３＋含量的升高使脱氟率下降，以ＳｉＦ６２－存在的氟比以ＡｌＦ６３－存在的氟容易以钠盐脱除，活性ＳｉＯ２难于将ＡｌＦ６３－转变为ＳｉＦ６２－。     

湿法磷酸净化试验研究

对以磷酸三丁酯作萃取溶剂净化湿法磷酸的工艺、流程和相关技术进行了研究,完成了1 000 t/a P2O5湿法磷酸净化中试。试验结果表明工艺流程合理可行设计制造的振动筛板塔、萃取槽等关键设备运行稳定、效率高制取的净化磷酸成本低、质量优,为工业放大提供了可靠依据。     

温度和速率对磷酸区域熔融过程的影响

区域熔融法是一种有效的制取高纯物质的方法,可被应用于高纯磷酸制备过程中。为了获得最佳的磷酸净化效果,考察了区域熔融过程中冷凝、加热温度和熔区移动速率对于区熔过程的影响。结果表明:在冷凝温度为5℃,加热温度为65℃时,可以得到合适的熔区大小,且此时形成稳定熔区的时间为33 min。冷凝或加热温度过高,熔区明显变大,凝固界面不稳定;冷凝或加热温度过低,熔区变小甚至无法形成熔区,凝固界面晶体生长呈针状。在考察范围内,随着熔区移动速率的增加,Cr,Ca,Mg,Zn,Al和Fe 6种杂质在区域熔融后的脱除效果有不同程度的降低。当移动速率小于25 mm/h时,6种杂质均具有较好的脱除效果,但是实验需要较长的时间,不利于实际应用;当移动速率高于25 mm/h时,Cr,Ca,Zn脱除效果明显下降。移动速率为25 mm/h是最佳移动速率。     

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

湿法磷酸净化的新进展

论述近年来溶剂萃取法、结晶法、离子交换法及电渗析法、沉淀法或多硫化物沉淀法、浓缩法等各种湿法磷酸净化方法的研究开发动向 ,并分析各种净化方法的利与弊     

磷酸清洁工艺中溶剂萃取净化法的研究进展

综述了溶剂萃取净化法在湿法磷酸清洁生产中的应用和工艺,详细评述了国外各公司溶剂萃取法的工艺流程及我国在这方面的进展,并指出其发展趋势。     

溶剂萃取法净化萃余酸制磷酸二氢钾

 研究了以氯化钾和湿法磷酸净化后的萃余酸为原料,利用正丁醇为萃取剂回收萃余酸中湿法磷酸制备磷酸二氢钾的新方法。研究了正丁醇含水量、萃取时间、萃取温度及萃余酸用量等因素对产品产量的影响,确定了适宜的工艺条件。实验结果表明,优化的工艺条件为：m（萃余酸）∶V（正丁醇）为127.4 g/L、m（水）∶V（正丁醇）为95 g/L、温度为30 ℃、萃取时间为60 min、m（氯化钾）∶V（正丁醇）为26.075 g/L。本研究提供了一种回收利用萃余酸的经济、简单的方法。     

往复式振动筛板塔净化湿法磷酸的研究

为了开发湿法磷酸(WPA)净化的新工艺及设备,根据溶剂萃取净化湿法磷酸的物性与振动筛板塔的特性,设计研制了振动筛板塔,并进行溶剂法净化湿法磷酸的设备结构参数与操作条件的实验,找出了萃取、洗涤、反萃3个主要过程的设备结构参数与适宜操作条件,萃取:筛板间距为7 cm,振动频率为200 r/min;洗涤:振动频率为100 r/min,相比(体积)为20∶1;反萃:筛板间距为6 cm,振动频率为250 r/min。经3塔串联连续实验,最终制得符合工业品级质量的磷酸,效果良好。成功开发了WPA净化的新工艺、新设备,为中试及工业化放大创造了有利条件。     

磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的实验研究

研究了以磷石膏脱硫钙渣为原料替代天然石灰用于饲料级磷酸氢钙生产中的湿法磷酸净化,通过与天然石灰净化湿法磷酸净化深度的对比,分析了不同p H值条件下各种杂质含量的变化趋势和沉降体积随时间的变化趋势。结果表明,在用磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的过程中,各种杂质含量的变化趋势与用天然石灰净化湿法磷酸过程变化趋势基本相同,对比铁、铝、镁的脱除率和沉降体积的数据,用磷石膏脱硫钙渣体系替代天然石灰不会对工业实际生产造成影响,其磷收率为87.3%(p H 2.65下),石灰体系为88.0%(p H 2.73下),两者基本持平。     

Concentration and purification of wet industrial phosphoric acid by electro-electrodialysis

Conclusion The concentration of phosphoric acid by electro-electrodialysis is limited by proton leakage through the AEM. Two membranes are studied RAI 5035 from RAIPORE (USA) and ARA from Solvay (France). With the ARA membrane, the concentrated phosphoric acid (4 m) was obtained with an interesting yield and a low concentration of metal impurities (Fe³⁺, Al³⁺, Mg²⁺). The introduction of ammonium in the anolyte reduced the proton leakage and increased the current efficiency of the acid recovery.