用HSPAF分光光度法测定钯(Ⅱ)

对测定钯的试剂和方法报导得较多,但有关用甲(月朁)类试剂光度测定贵金属的研究报告较少见。此类试剂对其他元素的测定和应用国内已进行了多种研究。本文提出了1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯基)-3-乙酰基甲(月朁)(简称HSPAF)的合成方法。Vorontsova虽提出用其光度测定锌,但合成方法未见报导。本文研究了HSPAF与钯(II)光度显色反应的特征及条件。试剂在0.24 NH_2SO_4-0.08M酒石酸介质中与钯生成络合物,以NANO_2使过量     

一些水溶性甲(月朁)类试剂的合成及对其用作分析试剂的探索

甲(月朁)类试剂是含有-N=N-C=N-NH-结构的一类化合物的总称。从其构造式来看,应该存在着如下两种不同情况:如果R与R＂基为不同基团时,每一种单独的甲(月朁)化合物便可能有两个不同的名称,必须注意区别。甲(月朁)类试剂能与许多金属离子形成稳定的络合物,特别是在R、R＇和R＂上引入不同的取代基时,化合物的分析特性亦将有所变化。甲(月朁)类试剂的金属络合物常常具有较深的颜色,因而这类化合物通常被建议作为金属离子的显色剂使用。     

用HCPCF及吐温-80分光光度测定钒(Ⅴ)

1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月朁)(HSPCF)已用于钒的分光光度测定。实验比较了不同氰基甲(月朁)衍生物的分析性能并发现,新合成的1,5-二(2-羟基-5-氯苯基)-3-氰基甲(月朁)(HCPCF)借表面活性剂的增溶效应溶于弱酸性水溶液后,用于钒的测定优于HSPCF。与HSPCF相比,用HCPCF-吐温-80作试剂的反应,其对比度△λ由110nm增至160nm,摩尔吸光系数由2.45×10~4增至3.0×10~4。本报告提出了用HCPCF-吐温-80作试剂分光光度测定微量钒的方法。实验部分一、试剂和仪器 1.HCPCF溶液:1.0×10~(-3)M,用本实验室合成的HCPCF以75%乙醇配制而成,其余的浓度均由此溶液用75％乙醇稀释。     

不对称呋喃甲(月朁)试剂的合成及其分析性质的初步研究

甲(月朁)类化合物作为金属络合染料,已在染料工业上获得了应用。由于它们与某些金属离子能形成稳定的深色络合物,故在分析上已得到了较广泛的应用。各类甲(月朁)化合物的合成方法,文献[2]作了详细介绍。但有关杂环甲(月朁)的合成,特别是呋喃甲(月朁)的合成方法却少见。为此,我们设计并合成了九种未见到文献报导的不对称呋喃甲(月朁)化合物,对它们的合成方法及分析性质作了初步研究。发现它们具有较高的灵敏度和良好的选择性。     

氰基甲(月朁)衍生物——表面活性剂体系的分析特性的研究

氰基甲(月朁)衍生物用于金属离子的光度测始于六十年代初。至今已合成了十余种这类化合物用作分析试剂,其中以1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯基)-3-氰基甲(月朁)(HSPCF,原简称DSPCF)研究得较为深入,分析性能亦较佳。此试剂曾先后用于钒、锌、铌等十余种金属的测定。本实验室研究报导了HSPCF与铌的反应后,这类试剂在国内逐     

甲(月朁)及甲(月朁)金属络合活性染料

根据《贝尔斯坦:有机化学大全》和美国《化学文摘》,甲臍是含有-N=N-G-=N-NH-特征链的化合物,是偶氮化合物的一个特殊类型。关于甲(月朁)的命名和发展简史,甲(月朁)的制备和性质我们早已有过介绍,这里就不再赘述。从1875年合成出第一个甲(月朁)化合物以来,时至今日,甲腊化合物的研究获得了不     

四(对三甲铵苯基)卟啉的合成

卟啉类试剂作为一种高灵敏的显色剂,已成功地用于许多金属离子的测定。用苯甲醛与吡咯在醋酸介质中反应合成四苯基卟啉(TPP),产率虽较高,但纯度较差。改变反应介质,用丙酸代替醋酸,TPP 的产率可达20%。但 TPP 是非水溶性的,在应用中消耗大量有机溶剂,故不经济。文献[5]用对二甲氨基苯甲醛在丙酸介质中与吡咯反应,先合成了四(对二甲氨苯基)卟啉,但产率太低(5%),继而用四(对二甲氨苯基)卟啉在对二甲基甲酰胺溶剂中与碘甲烷反应,合成了水溶性的四(对三甲铵苯基)卟啉(TAPP),产率可达70%。应勤等用对二甲氨基苯甲醛在丙酸介质中     

硫代米氏酮——测金试剂

硫代米氏(蚩)酮(Thiomichler's ketone)的化学名是4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮,或称4,4′-双二甲氨基硫代二苯甲酮。其化学结构为: 分子式:C_(17)H_(20)N_2S 分子量:284.43 硫代米氏酮为红玉色有光泽的结晶,易溶于热醇和苯,不溶于水和石油醚。随着国家采金事业的发展,各方面迫切要求提供检验黄金用的试剂,上海化学试剂采购供应站为此积极促请上海试剂三厂研究试制硫代米氏酮,现已批量     

二硫代赤藓醇(DTE)进口到货供应市场

二硫代赤藓醇又名二巯基赤藓醇Dithioerythritol,简称DTE,在国外也有称之谓Cleland's reagent。该试剂为白色结晶,无吸湿性,在空气中微有被氧化倾向,易溶于水,应贮存在冰箱中(4℃)保存。它常用于生化研究中作为还原巯基或二硫键的试剂,可以定量还原二硫基团,形成环状二硫化物,为蛋白质二硫键的裂解试剂。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

速灭威毒性、代谢和治疗实验(摘要)

速灭威(Tsumacide)是一种较新的氨基甲酸酯杀虫剂,化学名3-甲苯基-N 甲基氨基甲酸酯。速灭威纯结晶不溶于水,溶于有机溶剂,遇热有少量分解,遇碱分解为间甲酚等。速灭威制剂在农业上用于杀灭稻飞虱、黑尾叶蝉等。小白鼠口服毒性 LD_(50)为380毫克/公斤,经皮 LD_(50)为6000毫克/公斤。     

4-~(18)F-N-2-[1-(2-甲氧基苯基)-1-哌嗪基乙基]-N-2-吡啶基-苯甲酰胺(~(18)F-MPPF)的自动化合成研究

目的研究5-羟色胺(5-HT)受体显像剂~(18)F-MPPF的全自动合成方法及其在大鼠体内的显像。方法以MPPNO_2为前体溶于无水二甲亚砜中,于150℃加热氟化反应15min,经过分离纯化后,即获得~(18)F-MPPF注射液。结果该方法合成~(18)F-MPPF的总时间约为70 min,放射化学产率为13±5%。6h重复检测放射化学纯度,结果均大于98%,说明其稳定性良好。结论~(18)F-MPPF可实现自动化合成,可用于5-HT1A受体显像。     

41014A(丰稻磷)毒性试验资料

前言 41014A(商品名丰稻磷)是贵阳师范学院化学系实验室合成的一种有机磷杀菌剂,化学名为O—苯基S—乙基对甲基苯基硫代磷酸酯(代号41014A),结构式为: 是淡黄色的油状液体,不溶于水,溶于甲苯等有机溶剂中,有特异臭味。     

氢化腈类橡胶(HNBR)中的残余不饱和度碘值法分析

将氢化腈类橡胶( HNBR) HNBR试样溶于氯仿中,加入过量的Wijs’试剂后,静置适当的时间(2 h)使其与HNBR中的残留不饱和物反应完全.然后用碘化钾还原过量的Wijs’试剂,最后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液中的游离碘,计算碘值(不饱和度).     

几种苯并噻唑偶氮类试剂的合成及其分析性能的研究

有关噻唑偶氮类试剂的评述均指出,这类试剂相当灵敏,且选择性较吡啶偶氮类试剂为佳,这值得进一步研究。本文报告2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚[2-(6-Bromo-2-benzothiazolylazo)-5-dimethyla-minophenot,简写为Br-BTAM]及-5-二乙氨基酚[-5-diethylaminophenol,简写为Br-BTAE]试剂的合成及其分析性能的研究。前一试剂尚未见文献报导;后者曾用于镉的测定,但只有摘要,未见合成方法及分析性能的详情。实验部分主要试剂及仪器试剂 1.各种有机合成用中间体及有关试剂:     

利用Mannich反应制备的络合腙及其在分析化学中的应用

络合腙(complexan,亦作complexon)类化合物在有机分析试剂中占有重要的位置。而其中有一部分是利用Mannich反应合成的氨羧络合剂类金属指示剂。迄今为止,借Mannich反应合成的此类试剂已达数十种。这方面的研究始于五十年代初。Schwarzenbach首次借Mannich反应在邻甲酚酞分子中引入     

化学工程师 2005年总目次(112-123期)

科研与开发高温液相还原法制备超细钴粉末*………………陈慧玉等(1-01)合成2,6-二甲酰基-4-甲苯酚的研究*………马丙水等(1-04)对甲苯磺酸催化合成己酸异戊酯*………………马荣萱等(1-06)相转移催化条件下的两可亲核试剂烷基化反应的研究……………………………杨光等(1-08)催化柴油色度安定性研究…………………………左理胜等(1-11)排油圈法对生物表面活性剂的定性与定量………张凡等(1-14)2-甲酰胺基-4-甲基-5-乙酰基噻唑的合成研究………………………………卢莲英等(1-16)磷酸锌氨的固相合成与表征………………………王金霞等(1-18)高浓…     

N—(磷酸甲基)氮川二乙酸工业分析

一、一般概述 N—(磷酸甲基)—氮川二乙酸分子量:227.1,熔点210℃并分解,微溶于水,难溶于无水乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。亦可作除草剂,但效果比磷甘酸差,因此,目前只当作生产磷甘酸的中间体。其合成路线为:     

气相合成邻甲(乙)氧基苯酚催化剂的研究进展

综述了气固相法合成邻甲(乙)氧基苯酚反应过程、所用的催化剂及反应机理的研究进展情况。主要介绍了高岭土、水滑石、氧化物、分子筛、磷酸盐等催化剂体系对邻苯二酚与甲(乙)醇(或碳酸二甲酯)气相合成邻甲(乙)氧基苯酚的催化性能。其中,磷酸盐系催化剂是目标反应中催化性能较好的催化剂,其转化率和选择性可达到90%以上,寿命可达2000h以上,有希望应用于工业生产。简要说明了该反应的机理研究情况,弱酸-弱碱中心的共同存在对反应更有利。     

3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺改进

改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。