稻瘟酞中间试验技术报告(摘要)

稻瘟酞即四氯苯酞,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。我所曾对稻瘟酞的合成工艺进行过两步法和一步法的研究。两步法是将邻二甲苯先进行苯环氯化,经结晶、分离、干燥后得到四氯邻二甲苯。然后将四氯邻二甲苯再用光照进行侧链氯化,经浓缩、结晶、分离、干燥制得八氯邻二甲苯。最后将八氯邻二甲苯与浓硫酸环化水解制得四氯苯酞。两步法于73年10月结束小试,并于75年3月完成简易中试(放大样生产)。从简易中试中发现三废处理量大,空气污染严重,于是进行一步法研究。1978年3月便按一步法新工艺进行10吨/年规模的中间扩大试验。本文就是一步法的中试报告(摘要)。通过中试说明以邻二甲苯为原料一步法合成稻瘟酞的工艺是可行的。一步法工艺的特点     

四氯苯酞小试鉴定会在湖南衡阳召开

1977年11月21～22日,衡阳市科学技术委员会受湖南省科学技术委员会,湖南省化学工业局委托,在衡阳市组织会议,对衡阳市化工研究所研制的四氯苯酞小试进行了鉴定。四氯苯酞是水稻稻瘟病的专用杀菌剂。鼠急性口服,LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大     

四氯苯酞合成工艺的研究

四氯苯酞是近年来发展的杀菌剂新品种,经大田药效试验,证明该药剂对防治稻瘟病具有特别的效果。经过十数年的时间,对四氯苯酞的残留量、分解物、二次药害、动物慢性毒性等方面的考察,证明四氯苯酞在水稻中使用不存在意外后患。四氯苯酞的分子式:C_8H_2C1_4O_2     

四氯邻二甲苯 八氯邻二甲苯 四氯苯酞气相色谱分析

前言稻瘟酞即四氯苯酞,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。我所农药室采用邻二甲苯路线合成稻瘟酞,反应式如下: 对中间产物和成品的分析,初期我们采用测定样品的熔点和含氯量的方法。由于氯化过程中生成的物质是含氯量各不相同的各种化合物,而水解产物四氯苯酞也含有八氯邻二甲苯,因此样品的含氯量不能表示样品的真实含量。遵照毛主席“自力更生,艰苦奋斗,破除迷信,解放思想”的教导,我们开展了用气相色谱法定量分析四氯邻二甲苯、八氯邻二甲苯和四氯苯酞的探索工作,取得了较为满意的效果,现把分析试验工作小结如下:     

氯苯连续绝热硝化合成硝基氯苯过程设计

依据氯苯绝热硝化反应合成硝基氯苯工艺过程的特点和中试试验结果,对5万t/a硝基氯苯生产过程中,氯苯连续绝热硝化反应合成硝基氯苯过程进行了设计。该过程主要由SV-5/100型18 m长静态混合硝化反应器、耐腐高压泵、涡轮流量计、氯苯槽、混酸槽等组成。该工艺过程具有反应速率高、过程安全可靠、物料及能量的利用效率高、三废量少、操作费用低、产品质量稳定等优点。     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

氟氯苯菊酯的合成简述

氟氯苯菊酯的性质、用处,介绍中间体氟氯苯菊酸的合成的四种工艺路线及其优缺点;另一个中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成的三种工艺路线;以及这两种中间体合成氟氯苯菊酯的工艺路线;着重介绍了对氯苯乙酮为原料合成氟氯苯菊酸的工艺条件。     

新杀菌剂“稻瘟酞”试制成功

广东省化工研究所今年试制成一种新杀菌剂稻瘟酞(日本商品名为 RABCIDE)。此药对水稻稻瘟病有优良的预防和治疗效果,残效期长,对人、畜、鱼类毒性很低,使用安全,对作物的药害也少。稻瘟酞的化学名称是4,5,6,7—四氯苯酞,结构式为:工业品为淡黄色粉末,纯品为白色结晶。     

四氯苯酞中型试验小结

前言四氯苯酞(即稻瘟酞),是一种高效低毒有机氯杀菌剂。通过几年来大田示范试验防治水稻稻瘟病,药效优于“稻瘟净”等杀菌剂。为了落实毛主席“备战、备荒、为人民”,“深挖洞、广积粮、不称霸”的伟大教导,一九七三年三月我厂在上海农药研究所的协助下开始了试验工作。并在小试验的基础上及时提供了300公斤50％四氯苯酞可湿性粉剂,交付一九七三年全国农药大田示范试验。深受各地贫下中农和农业科学技术部门的欢迎。一九七四年三月在昆明召开的全国农药大田试验示范会议认为,药     

检测稻瘟病菌对四氯苯酞敏感性的简便方法

稻瘟病是由稻瘟病菌(Ryricularia oryzae)引起的一种严重危害东亚水稻生产的病害。四氯苯酞(fthalide)是1971年以来被广泛应用于稻瘟病的叶面杀菌剂。与三环唑或氯喹酮(pyroquilon)一样,四氯苯酞是通过抑制黑色素生物合成而阻止附着胞形成。     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

稻瘟酞的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为Rabci-de,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。1972年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等防治稻瘟病的农药品种好。1973年已提供样品供全国大田药效试验(试验结果见“农药工业”1974,5、6合期)。稻瘟酞的化学名称为4,5,6,7-四氯苯酞,结构式为:     

农药工业1979年总目录(总第117～122期)

1 12 1820 中国农药学会召开成立大会 农药工业科技情报交流会在沈阳召开 杀虫剂 叶蝉散合成 双溶剂合成杀螟松 硫酸二甲酷使o,S一二甲基硫代磷酞胺异构成 甲胺磷的催化历程有机磷“8001”类化合物的合成和杀虫活性的研 究节氯菊醋合成的新路线—偏二氯乙烯法新农药—双二甲眯降低加酸温度提高滴滴涕质量关于对硫磷生产中打浆工序压料的一点改进二氯菊酸新合成路线的研究提高甲基一六O五三甲胺水相合成收率的研究倍硫磷工艺改进研究对敌百虫生产中几个问题的探讨降低马拉硫磷原料消耗的途径 杀菌荆工业邻二甲苯一步氯化制四氯苯酞上海市农…     

四氯苯酐的合成工艺研究

本文通过正交试验法系统研究了以氯磺酸为溶剂、碘为催化剂、由苯酐氯代合成四氯苯酐的新工艺。在最佳工艺条件下,四氯苯酐的摩尔产率≥98%,溶剂和催化剂可回收循环使用。     

CLT酸绿色合成工艺研究

CLT酸化学名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸,是合成红色有机颜料的重要中间体,传统甲苯磺化路线合成CLT酸路线,“三废”量大,治理困难,改进合成方法后与传统工艺相比,收率提高了5%,此工艺不产生废硫酸,解决了传统工艺废硫酸处理难题,同时脱盐过程中的冷凝水系统内循环使用,实现了污水零排放。     

稻瘟酞防治稻瘟病药效试验报告

稻瘟病是水稻历史性的重要病害,以穗颈瘟为害最重,每年给农业生产造成严重威胁。目前我国防治稻瘟病主要使用稻瘟净及小量克瘟散,品种不多,产量远远不能满足农业生产日益发展的需要。我所一九七二年合成的稻瘟酞(4,5,6,7--四氯苯酞)、日本商品名为 RABCIDE,经两年多来室内外,省内外的药效试验结果证明,是一个用于防治稻瘟病的新药剂。防治效     

光气法合成杀虫隆

本文采用对三氟甲氧基苯胺与光气反应制备异氰酸酯,再与邻氯苯甲酰胺反应合成杀虫隆,反应条件温和,易于工业化,产品成本低,三废排放少。     

阻燃剂四氯苯酐完成小试

连云港市化工研究所对阻燃剂四氯苯酐进行了小试研究,已于1985年底举行了省级评议。四氯苯酐样品经红外光谱分析,其谱图与国外萨勃特四氯苯酐纯化合物的谱图一致,样品经常州建材二五三厂用于不饱和聚酯的阻燃,效果良好。其试块的抗压、抗冲击强度均合格,并经公安部上海消防研究所     

5-异氰酸酯-异肽酰氯的合成

5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC。对合成工艺如加料方式、催化剂组成及溶剂组合进行了优化,并分析了反应机理。研究结果表明,反加料方式是确保反应顺利进行的首要条件,复合催化剂三乙胺(TEA)/咪唑(Imidazole)的催化效果最佳,而四氢呋喃/氯苯则是反应最理想的溶剂组合。此外,采用红外光谱(IR)、氢核磁(1HNMR)和质谱(MS)分析了产品的化学结构。     

稻瘟酞中間试验技术报告

一、前言稻瘟酞即四氯苯酞,其化学名称为3、4、5、6——四氯代苯酞,结构式为■,日本商品名为RABCIDE,是日本吴羽化学工业株式会社于1970年注册登记的新杀菌剂。它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。