Zum papierchromatographischen nachweis des 8-Oxychinolin-Kaliumhydrogensulfats im Rauchtabak

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zum qualitativen Nachweis von 8-Oxychinolin-Kalium-hydrogensulfat in Rauchtabak angegeben, wobei die Identifizierung des mit Wasserdampfdestillation aus dem Tabak abgetrennten 8-Oxychinolins auf papierchromatographischem Wege vorgenommen wird. Das 8-Oxychinolin wird auf den Chromatogrammen mit Eisen(III)-chloridlösung oder mit der Fluorescenzreaktion nachWilson-Tauböck sichtbar gemacht. Es kann auch nach Abtrennung vom Nicotin durch Verwendung von mit Phosphatpuffer imprägnierten Papieren mit Joddämpfen oderDragendorff-Reagens entwickelt werden.     

Ein spezifischer Nachweis von Monobromessigs?ure und ihren Derivaten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zum spezifischen Nachweis von Bromessigsäure sowie ihrer Ester in Lebensmitteln beschrieben. Die aus der Probe durch Ätherextraktion und Verseifung der Ester erhaltene Bromessigsäure wird 2–3 Std. mit dem Lösungsmittelgemisch Cyclohexan/Dioxan/Eisessig/Wasser 10:8:4:4 aufsteigend chromatographiert. Durch Besprühen mit Phenolrot- und Chloramin T-Lösung kann nach vorhergehender Behandlung mit NH₃ und Erhitzen die Bromessigsäure als blauer Fleck auf gelbem Grund sichtbar gemacht werden. Die Erfassungsgrenze der Methode beträgt 0,4 mg/l bzw. kg Probe, der Zeitbedarf 3–4 Std.Bei der Durchführung der Arbeit erfreuten wir uns der Mitarbeit von Herrn cand. chem.H. Woidich, wofür wir ihm an dieser Stelle unseren herzlichen Dank aussprechen.     

Der Nachweis von Barium und Strontium in der Wasseranalyse

Zusammenfassung Der Nachweis von geringen Barium- und Strontiummengen in den natürlichen Wässern erfordert eine Abtrennung von den störenden Begleitstoffen und eine Anreicherung der Erdalkali-Ionen. Hierfür wird die Anwendung von Kationenaustauschern auf Kunstharzbasis in einer sog. Kippsäule beschrieben.Nach Eluierung mit 10%iger Salzsäure wird eingedampft bzw. eine Erdalkalicarbonatfällung vorgenommen. Die Erdalkalien in der Lösung können nunmehr papierehromatographisch entwickelt und getrennt, mit Rhodizonsäure sichtbar gemacht und im Vergleich mit Standardlösungen mengenmäßig geschätzt werden.Für die unermüdliche Mitarbeit möchte ich an dieser Stelle auch FrauHannelore Helming danken.     

Eine spezifische Methode zur Blutalkoholbestimmung

Zusammenfassung Die neue Methode der Alkoholbestimmung in abgemessenem Blutserum beruht auf der Überführung des Alkohols in den krystallisierbaren, chemisch eindeutig definierten Dinitrobenzoesäureäthylester. Zum qualitativen Nachweis kann dieser Ester isoliert und dem Gericht als Beweismittel vorgelegt werden. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Verseifung des Esters und Oxydation des abgespaltenen Alkohols mit eingestellter Kaliumbichromatlösung in der von Liebesny bzw. Heiduschka vorgeschlagenen Apparatur. Die durch Reduktion verbrauchte Menge Kaliumbichromat wird mittels Titration mit n/15-Thiosulfatlösung ermittelt. Aus dem Reduktionswert wird der Alkohol berechnet. Die Methode ist spezifisch, da der ermittelte Alkohol nur dem Ester entstammen kann und andere flüchtige reduzierende Stoffe bei der Methode ausgeschaltet werden.Da die neue Methode im Vergleich zu den Methoden von Widmark und Liebesny schwierig und langdauernd ist, wird sie hauptsächlich in den Fällen anzuwenden sein, wo die an sich unspezifischen Methoden von Widmark und Liebesny Alkoholwerte berechnen lassen, welche im Widerspruch zu der ärztlichen Diagnose über den tatsächlichen Grad der Alkoholbeeinflussung stehen, d. h. den Verdacht erwecken, daß hier noch andere flüchtige reduzierende Stoffe Alkohol vorgetäuscht haben. Mit der neuen Methode ist die Möglichkeit gegeben, jeden Zweifel an der Richtigkeit und Spezifität des Resultates auszuschalten.Vergleichende Untersuchungen mit Blutseren nach den genannten drei Methoden haben eine gute Übereinstimmung der Resultate ergeben. Die Untersuchungen in dieser Richtung werden fortgesetzt.     

Zur Kenntnis des Sorbitnachweises in Wein

Zusammenfassung Aus unseren Beobachtungen geht hervor, daß die Schmelzpunkte für reinen Mono- und Dibenzalsorbit scharf charakterisiert sind. Die von Meunier beobachteten Streuungen von 163–172° konnten nicht beobachtet werden. Der Schmelzpunkt des reinen Monobenzalsorbit liegt bei 169–170° der des reinen Dibenzalsorbit bei 182–184°. Der Schmelzpunkt der Diverbindung stimmt mit den von Davis gemachten Beobachtungen überein.Es wird darauf hingewiesen, daß die in der Literatur über den Schmelzpunkt und die Zusammensetzung des Dibenzalsorbits sich widersprechenden Angaben auf die Tatsache einer Ausscheidung von Mono- und Dibenzalsorbit nebeneinander zurückzuführen sind. Ein solches Gemisch kann keinen konstanten Schmelzpunkt zeigen, sodaß eine Identifizierung des Sorbits mit Hilfe dieses Schmelzpunktes schwierig ist.Die angewandte Versuchsmethodik wurde bereits auf obstweine und Obstweingemische übertragen und dabei die Beobachtung gemacht, daß auch hier unter geeigneten Versuchsbedingungen krystalline Abscheidungen erzwungen werden können, eine Beobachtung, die für den Nachweis von Sorbit nach der quantitativen Seite hin eine Bedeutung haben dürfte. Hierüber erfolgt weitere Mitteilung.bedeutet mit Abbildungen.     

Beurteilung des Sterilisationseffektes bei Fruchts?ften und Marmeladen auf Grund des Gehalts an Hydroxymethylfurfurol

Zusammenfassung In einer früheren Arbeit wurden formalkinetische Gleichungen für den Zusammenhang zwischen der sich in Zuckerlösungen durch Wärmeeinwirkung bildenden Hydroxymethylfurfurolmenge und den die Bildung beeinflussenden Faktoren (Temperatur, Zuckerkonzentration, pH und Zeit) aufgestellt. Dieser Zusammenhang eignete sich dazu, aus dem HMF-Gehalt der Fruchtsäfte auf den Sterilisationseffekt mit entsprechender Genauigkeit zahlenmäßige Schlußfolgerungen zu ziehen. Mit dem aus den Gleichungen hergestellten Nomogramm kann mit einer Genauigkeit von ±3° C, der auf eine konstante Zeit von 15 min bezogene Sterilisationseffekt berechnet werden.Die bei Modell-Lösungen erhaltenen kinetischen Zusammenhänge sind bei Marmelade nicht anwendbar.