混酸H7PW12O42／H3PO4催化合成尿囊素的研究

研究了用混酸H7PW12O42／H3PO4作催化剂，乙醛酸和尿素反应合成囊素的最佳工艺条件。结果表明：当n（乙醛酸）：n（尿素）＝1∶3．5，m(H7PW12O42)∶m(H3PO4）＝1∶10，反应温度75℃反应时间3h，产率约为70．5％，纯度为97．5％。     

尿囊素的合成及表征

采用硝硫酸作催化剂,乙醛酸（乙二醛硝酸氧化法,未分离）和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素。考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响。得到适宜的工艺条件为：尿素与乙醛酸物质的量比为５：１,硫酸与硝酸物质的量比为８：１,混酸与乙醛酸物质的量比为０．５：１,反应温度为７５℃,反应时间为３h。在上述工艺条件下,尿囊素的产率达到５９．３％,产品纯度达到９８．５％以上。并通过熔点测定、元素分析和ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

尿囊素的合成及表征

采用硝硫混酸作催化剂,乙醛酸(乙二醛硝酸氧化法,未分离)和尿素为原料缩合反应合成了尿囊素.考察了原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的组成和用量对尿囊素产率的影响.得到适宜的工艺条件为尿素与乙醛酸物质的量比为51,硫酸与硝酸物质的量比为81,混酸与乙醛酸物质的量比为0.51,反应温度为75℃,反应时间为3 h.在上述工艺条件下,尿囊素的产率达到59.3%,产品纯度达到98.5%以上.并通过熔点测定、元素分析和IR光谱对产品进行了验证.     

固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2催化合成尿囊素

用固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2作催化剂,以尿素和乙二醛为原料合成尿囊素。得到了最佳条件为n(乙二醛)∶n(尿素)=1∶3.5,催化剂占总质量的3%,回流反应液温度为80℃,收率达65.4%。催化剂可重复使用,且对环境无污染。     

固体酸SO42-／TiO2-La2O3催化合成乙酸正丁酯

采用低温（-15℃）陈化法制备SO42-/TiO2-La2O3稀土掺杂固体酸（STL）,用于催化合成乙酸正丁酯,研究醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明：当n（正丁醇）：n（乙酸）=1．5：L,反应时间为2h,催化剂用量占反应物总质量的1．4％时,乙酸正丁酯的酯化率可达99．5％。     

KF/Al2O3催化合成假性紫罗兰酮的研究

以氟化钾/氧化铝为催化剂,由柠檬醛与丙酮缩合合成了假性紫罗兰酮.通过正交实验得到影响反应的4种重要因素,其大小顺序为:原料配比>催化剂用量>反应温度>柠檬醛的滴加时间;最佳工艺条件:n丙酮∶n柠檬醛为4mol∶1mol,催化剂用量为反应物质量的13%,反应温度40℃,滴加时间3 0h,反应时间1 5h,收率可达92 6%,催化剂可重复使用.     

H3PW12O40/ZrO2-WO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明：固定环己酮用量为0.20 mol,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

纳米固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成尿囊素的研究

以纳米固体超强酸SO2-4/TiO2为催化剂,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素,得到了最佳条件为:尿素、乙醛酸摩尔比3.5:1,催化剂用量6%,反应温度70～75℃,收率达58.0%.     

固载杂多酸催化合成富马酸二甲酯

研究了以富马酸为原料,在固载杂多酸PW12/C催化下与甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯.对影响反应的各种因素进行了研究,确定了最佳工艺条件.     

混合脂肪酸多元醇酯的合成

以混合脂肪酸、三羟甲基丙烷为原料，在催化剂作用下通过酯化反应合成出混合脂肪酸多元醇酯，对产物进行了理化指标、润滑性能和热稳定性的测试，并与传统的油酸二元醇酯进行比较。     

Lewis固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的研究

以不同Lewis固体酸为催化剂，以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料合成了邻苯二甲酸二乙酯，分别考察了4种Lewis固体酸(对甲基苯磺酸、无水三氯化铝、三氯化锑和四氯化锡)及不同用量条件下对酯化产率的影响，实验结果表明三氯化锑和三氯化铝的催化效果较佳，最高酯化率分别可达96．5％和95．0％。     

固载磷钨酸催化没食子酸异戊酯的合成研究

以活性炭固载磷钨酸作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯.通过正交实验研究了影响没食子酸异戊酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件:醇酸物质的量的比为10:1,催化剂固载量13.4%,用量为反应物总质量的3%,反应时间为3 h.此条件下合成的没食子酸异戊酯的收率可达88.6%.考察了该催化剂的重复使用性.     

纳米固体超强酸Fe2O3／SO4^2-催化合成尼泊金异丁酯的研究

以FeC l3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-,对催化剂进行透射电镜(TEM)测定,样品颗粒呈管状,其粒径约100 nm.用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性.以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与异丁醇直接酯化合成尼泊金异丁酯反应.通过正交实验研究了影响尼泊金异丁酯产率的主要因素,得到最佳实验条件为:醇酸物质的量比为4∶1、催化剂用量为尼泊金质量的3.0%、反应时间为3.0 h、反应温度为130℃.此时酯产率达到79.5%;考察了该催化剂的重复使用性.     

磷钨酸催化合成硬脂酸甲酯的研究

以磷钨酸为催化剂，硬脂酸和甲醇在回流状态下反应制得硬脂酸甲酯，收率达到89％以上．反应过程用薄层色谱技术进行监控，同时探讨了反应温度、醇酸比以及催化剂用量及重复利用次数等因素对反应的影响．最终确定合适的反应条件为：反应时间为7h；磷钨酸的用量为硬脂酸质量的5％，重复利用次数为2次；醇酸物质的量的比为10：1．     

饲料添加剂谷氨酸铬配合物的合成研究

以三氯化铬和谷氨酸为原料,在水溶液体系中合成了饲料添加剂谷氨酸铬配合物,考察了原料配比、反应时间、反应温度及ｐＨ 值对产率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：Ｃｒ３＋∶谷氨酸（ｍｏｌ／ｍｏＬ） ＝ １∶１－５ ,反应温度８０ ～９０ ℃,反应时间３ｈ ,ｐＨ６－５ ～７－０ ,产率达６５ ％ 。通过元素分析及红外吸收光谱分析,对合成产品进行了表征。     

塔式法催化光氯化合成邻氯苯甲酸工艺研究

研究了用塔式反应器由邻氯甲苯经催化光氯化合成邻氯苯甲酸的工艺路线.着重考察了影响反应的主要因素,确定了最佳的反应条件:紫外光照射,反应时间2h,反应温度130～140℃,催化剂用量为邻氯甲苯量的2%,其产品收率达70%.产品的性能指标达到国内外同类产品的标准.     

食品添加剂柠檬酸月桂醇酯的合成研究

分别用阳离子交换树脂和对甲苯磺酸催化柠檬酸和月桂醇进行酯化反应,合成了柠檬酸月桂醇酯。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度等对合成反应的影响,优化了合成工艺条件。实验结果表明,最佳的合成工艺条件为：原料摩尔配比柠檬酸∶月桂醇＝１∶１～１∶１５,反应温度１３０～１４０℃,反应时间２ｈ,采用对甲苯磺酸为催化剂时,催化剂用量０３％,采用７２１磺酸型阳离子交换树脂为催化剂时,催化剂用量０５％。月桂醇转化率达９０％以上。合成产品具有良好的表面活性。     

马来酸-丙烯酸共聚物/CA整理棉布织物防皱性能的研究

通过正交和单因素分析，探讨了马来酸－丙烯酸共聚物／CA（柠檬酸）整理棉布织物的工艺因素，得到最佳配方为：在酸总浓度为8％时，马来酸－丙烯酸共聚物／CA比率为1∶3，催化剂／酸比率为0．4∶1，焙烘温度185℃，焙烘时间为3分钟，此整理剂有较好的防皱性能和耐洗性。