猪肉中二溴磷残留量的气相色谱和气相色谱／质谱分析

试样经盐酸酸化,用正己烷提取残留的二溴磷。提取液在－２０℃冷冻２ｈ凝固析出脂肪,化液经浓缩定容后,用配有电子俘获检测器气相色谱测定（ＧＣ－ＥＣＤ）。外标定量,并用气相以谱－质谱进行确证。以ＨＰ－５大口径毛线管柱和ＨＰ－５ＭＳ毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,二溴磷的分离效果良好。本方法对猪肉样品的测定低限为０．０５ｍｇ／ｋｇ;添加浓度为０．０５ｍｇ／ｋｇ￣１．００ｍｇ／ｋｇ时,回收率为８９％     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定微量钛

本文采用十六烷三甲基溴化铵修饰碳糊电极阳极溶出太安法测定钛。电极组成：石墨粉、液体石油为２．５：１;溶液成：０．０２ｍｏｌ／Ｌ酒石,ＰＨ４．７ＨＡＣ－ＮａＡｃ０．１ｍｏｌ／Ｌ缓冲液,ＣＴＡＢ浓度为５．１＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ为最佳测试条件。电极在－０．８Ｖ富集３ｍｉｎ,峰电流与Ｔｉ（ＩＶ）浓度在０．０５－２．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系,本法用于钛矿石样品的钛的测定,测定标准偏差０．０８９％,相对误     

毛细管胶束电动色谱法测定磺胺类药物

以溴代十六烷基三甲胺为表面活性剂,用毛细管胶束电动色谱法分离了６种磺妥类药物;并对缓冲溶液ＰＨ值、表面活性剂浓度对分离的影响作了考察。应用外标法对安类药物复方新诺明和小儿胺的主要成分分别进行了定量测定,磺胺甲恶唑、甲氧苄啶、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶的测量精度分别为：１．１３％、０．１％、０．３％０．２７％。检出限为１．２３×０１＾３ｍｇ／ｍＬ、１．５０×１０＾３ｍｇ／ｍＬ、１．８４×１０＾－３ｍｇ／ｍ     

运用GC、GC/MS-SIM技术测定水和粮食中七种化学战剂

１．１仪器及试剂．ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ气相色谱仪,ＰＥ公司产品,配备有ＰＥ－５毛细管色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ。０．２５μｍ）;ＶＧＴＲＩＯ－１０００型四极质谱仪,配有ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×０．５２μｍ）毛细管色谱柱;Ｃ１８固相柱,Ｓｉｇｍａ公司产品;沙林、梭曼、塔崩、芥子气、ＧＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ纯度均在９４％以上,用乙醇配制成一定浓度,储存子冰箱内。甲醇、二氯甲烷为分析纯,乙腈为色谱纯。１．２方法．１．２．１ＧＣ分析条件．进样口温度２７０℃,检测器（ＦＩＤ）温度为２８０℃,柱…     

反相高效液相色谱法测定清肝利胆制剂中的栀子甙

采用反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离测定了肝利胆制剂（口服液和粉剂）中的栀子甙。在２．０－２７．０ｍｇ／Ｌ的浓度内，浓度与峰面积线性关系良好。方法的回收率在９５％－１０５％，ＲＳＤ（ｎ＝７）小于１．２％，最低检测限为０．２５ｍｇ／Ｌ。对不同批量的清肝利胆制剂中的栀子甙进行测定，结果满意。     

高效液相色谱法同时测定药物中异烟肼,异烟酸,异烟酰胺和4…

建立了以甲醇－酸醋酸钠溶液（体积比为１２：８８）为流动相，同时分离和测定制药生产流程中的烟肼、异烟酸和４－氧基吡啶的高效液相色谱法。方法各组分的质量浓度线性范围玫检出限分别为：异烟肼０．１１－１０６０ｍｇ／Ｌ和０．１１ｍｇ／Ｌ；异烟酸解和异烟酸０．０７－１０２０ｍｇ／Ｌ和０．０７ｍｇ／Ｌ；４－氰基吡啶０．２６－１０２３ｍｇ／Ｌ和０．２６ｍｇ／Ｌ。对高含量组分测定７次，其ＲＳＤ〈１％，微量组分的ＲＳ     

毛细管气相色谱测定甲基环己基二甲氧基硅烷纯度的研究

研究了毛细管气相色变测定甲基环己基二甲氧基硅烷纯度的分析方法。样品分离选用ＢＰ５毛细管柱,柱温程序升温,采用ＦＩＤ检测,峰面积归一化法定量。不分流直接（闪蒸）热针进样０．０５μＬ,纯度９９．４％,结果的（ＲＳＤ）为０．１％,与生产厂Ｓｉｖｅｎｔｏ数据相比,低０．１％,计算统计量ｔ,表明两个试验方法无显著性差异。样品单次分析时间５３ｍｉｎ。     

毛细管电泳小型电流检测池和玻碳微电极的制作及应用

设计制作了小型电流检测池和玻碳微电极，并对微电极的电流－电压特性进行了研究，讨论了电泳缓冲溶液对分离的影响；建立了４种对位取代苯酚的胶束电动毛细管色谱－玻碳微电极探地式电流检测分析方法，除对硝基苯酚的检测限（２．６０ｍｇ／Ｌ）较高外，其余３种均〈０．２５ｍｇ／Ｌ，回收率在９６％－１０６％之间。     

气相色谱／质谱法测定塑料吸管中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱／质谱（GC／MS）法,对塑料吸管中的6中邻苯二甲酸酯进行同时测定。用正己烷提取并定容,用GC～MS法分析检测。采用HP－5色谱柱,流速为1mL／min,选择离子监测。6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0．1—0．8mg／kg,r≥0．99,加标回收率为85—95％,相对标准偏差为5．5-9．0％。结果表明,GC—MS法可以对塑料吸管中的邻苯二甲酸酯进行定性定量测定。本方法分离效果好,操作简单,具有良好的稳定性和重现性。     

催化极谱法测定人发中的硒

利用硒（ＩＶ）碘酸钾催化极谱法测定了人发中的硒，探讨了影响硒峰高的因素和最佳测定条件。测定硒浓度的线性范围为０．０５－１．８ｎｇ／ｍＬ，相关系数为０．９９９。方法的相对标准偏差为３．６５％，回收率为９４．４％－１０４％。对本法与荧光分光光度法作了对比，人发标准样品的测定结果令人满意。     

毛细柱气相色谱测定工业二乙醇胺含量的研究

介绍一个新开发的毛细柱气相色谱测定工业二乙醇胺（ＤＥＡ）含量的试验方法。该法载气为氦气,选用乙醇稀释ＤＥＡ,稀释样经１２ｍ×０．５３ｍｍ×１．０μｍＣＢＰ２０（相于于ＰＥＧ－２０Ｍ）熔硅毛细柱分离,采用ＴＣＤ检测,归一化法定量。ＤＥＡ含一分析数据ＲＳＤ０．００７％,乙醇胺（ＥＡ）、三乙醇胺（ＴＥＡ）杂质最小检出浓度低于０．０５％,样品单次分析时间２６ｍｉｎ,方法操作简单、快速、灵敏、数据精密、准确     

高效液相色谱法快速测定进口保健食品中褪黑激素的方法研究

本文研究了进口保健食品中褪黑激素的提取、净化、定性、定量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法条件,建立了ＨＰＬＣ法快速测定保健食品中褪黑激素的可靠方法。本方法具有操作简便、快速、结果准确可靠、再现性好的特点;褪黑激素在两种进口保健食品麦乐通中三个水平的添加回收率在９７．６％￣１０５．７％之间,变异系数（ｎ＝８）在０．２７％￣１．６４％之间,本方法在０．０１ｍｇ／ｍｌ￣０．２ｍｇ／ｍｌ浓度范围内有良好的线性     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F^—,Cl^—,NO3^—,SO4^2—

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ＾－、Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为Ｆ＾－０．０１ｍｇ／Ｌ、Ｃｌ＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,ＮＯ３＾－－Ｎ０．００２ｍｇ／Ｌ,ＳＯ４＾２－０．０２ｍｇ／Ｌ,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－,ＮＯ３＾－,ＳＯ４＾２－的变异系数分别为１．３３－３．９５％、０．９４－１．８４％１．１３－３．７１％,０．９７－２．０４％,Ｆ＾－,Ｃｌ＾－     

ICP-MS同时测定水处理剂--聚合氯化铝中的AL_2O_3及五种元素含量的研究

本文进行了用ＨＰ４５００型ＩＣＰ－ＭＳ仪测定水处理剂－聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３、ＡＳ、Ｍｎ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ共六种元素或化合物含量的研究,结果证明用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的这六种元素或化合物。方法具有多元素同时分析（包括从ｎｇ／Ｌ级到ｍｇ／Ｌ级的元素）,样品前处理简单,测定快速,干扰少,省事省力等无可比拟的优点。１实验部分１．１仪器和试剂仪器惠普公司ＨＰ４５００（ｐｌｕｓ）型ＩＣＰ－ＭＳ仪。试齐心上述六种元素的单元素标准溶液（购自国家标物中心或国家钢铁研究总院）;优级纯ＨＮＯ３;纯…     

对叔丁基邻苯二酚水溶液中TBC含量的毛细管气相色谱分析探讨

探讨了对叔丁基邻苯二酚（ＴＢＣ）水溶液中ＴＢＣ含量的毛细管气相色谱分析方法,该方法载气为氦气,样品径１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍＨＰ１弹性石英毛细管柱分离,采用ＴＣＤ检测,内标法定量（内标物３－硝基苯酚,３－ＮＰ）样品单次分析时间１５ｍｉｎＴＢＣ含量分析数据ＲＳＤ０．７６％,误差０．２４％。     

深海鱼油,海豹油脂肪酸组份的分析研究

〕首先把深海鱼油、海豹油甲酯化,用石英毛细管色谱／质谱法测定两种油的脂肪酸组份。深海鱼油分离出二十七种脂肪酸,其不饱和脂肪酸含量为７０．１５％;海豹油分离出二十六种脂肪酸,其不饱和脂肪酸的含量为８５．２４％。两种油的主要不饱和脂肪酸均为：十六碳烯酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、二十碳五烯酸（ＥＰＡ）、二十碳烯酸、二十二碳六烯酸（ＤＨＡ）、二十二碳五烯酸（ＤＰＡ）、二十二碳烯酸     

离子色谱法测定地面水和雨水中的F~-、C1~-、NO_3~-、SO_4~(2-)

本法用离子色谱法对地面水和雨水中的Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯｉ、ＳＯｌ进行了分析测定,实验结果表明：方法的检测限分别为ＦＯ．ｏｌｍｐ／Ｌ、ＣＩ－－０．０２ｍｇ／Ｌ、ＮＯｉ—ＮＯ．００２ｍｇ／Ｌ、ＳＯｊ－０．０２ｍｐ／Ｌ,Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯ;、ＳＯｊ的变异系数分别为１．３３—３．９５％、０．９４—１．８４％、１．１３—３．７１％、０．９７一２．０４％,Ｆ一、ＣＩ一、ＮＯｉ、ＳＯ：一的加标回收率分别为９７．４％、１０３．６％、９５．０％、９７．ｌ％,该法具有灵敏度高、准确度高、稳定性好、检测限低、样品预处理简单、操作简单、迅速、多种阴离子同时测定等优点,能满足测定地面水和雨水中的Ｆ一、ＣＩ－－、ＮＯ３－－、ＳＯｊ的要求．     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量镉和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定需水中痕量镉和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中镉和铅的方法。镉和铅的方法检出限分别为 ０．０５ｕｇ／１和 １．２ｕｇ／１,相对标准偏差（ＲＳＤ）（Ｃｄ：ｎ＝９,Ｐｂ：ｎ＝１１）分别为７．２％和４．１％,加标回收率分别在１１３％－１１６％和９０．０％－９２．０％之间。     

微波消化—氢化物原子吸收法测定中成药中的砷

本文介绍了用微波消化中成药,氢化物原子吸收法测定砷含量的方法。该方法简单快速,检出限为０．１ｍｇ／ｋｇ,方法精密度ＲＳＤ＝６．４％,回收率为８５＝－１０６％。     

冷原子吸收法测定植物样品中痕量汞

用重新组装的ＸＧ－３型测汞仪配合原子荧光仪的氢化物发生部分，对植物样品中痕量Ｈｇ进行冷原子吸收法测定。取５ｍＬ试液进行测定，灵敏度和检出限分别为０．３８μｇ／Ｌ（１％吸收）和０．０８μｇ／Ｌ。标准曲线线性范围０￣３０μｇ／Ｌ。对植物样品中汞含量０．０ｘｘμｇ／ｇ级进行测定（ｎ＝８），相对标准偏差小于６％。