甲嘧磺隆的合成路线

甲嘧磺隆（Sulfometuron-methyl）是一种新型的磺酰脲类超高效除草剂,主要用于林地的除草灭灌。本文祥述了甲嘧磺隆及其中间体的合成路线。     

甲嘧磺隆的合成路线

甲嘧磺隆(Sulfometuron-methyl)是一种新型的磺酰脲类超高效除草剂,主要用于林地的除草灭灌。本文详述了甲嘧磺隆及其中间体的合成路线。     

甲硫嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对甲硫嘧磺隆进行定量分析。使用GeminiTMC18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在277nm波长下对甲硫嘧磺隆进行分离和定量检测。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.22,变异系数为0.25%,平均回收率为100.22%。     

除草剂吡嘧磺隆的研制

以氰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和甲肼等为主要原料,通过取代、胺化、环化、重氮化和氯磺化等反应制得了除草剂吡嘧磺隆原料药。所得产物的纯度为98·6%,总收率达到39·5%(以氰乙酸乙酯计)。该工艺过程控制和三废处理都比较容易。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆(C9908)是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)为原料合成标题化合物的方法,对影响反应的主要因素进行了研究,获得了优化反应条件:n(AOTP)n∶(MCBI)=11∶.75、温度60～70℃、时间1.5h。优化条件下,收率高于93%,产品含量高于96%。     

初步探究土壤及水质中甲嘧磺隆的残留及其检测技术的研究进展

目的：本研究对磺酰脲类除草剂的前处理方法及检测技术进行综述,并参照农业部标准NY/T 2067-2011采用超高效液相色谱—质谱联用法测定土壤及水质中甲嘧磺隆的残留,旨在为今后磺酰脲类除草剂的检测开发提供新的思路和参考价值。结果：土壤提取液中甲嘧磺隆的加标回收率在85.3%～98.7%之间,农田水中甲嘧磺隆的加标回收率在92.3%～103.2%之间,两者的相对标准偏差均在1.4%～4.6%之间。该方法简单、快速且有效可满足农田土壤及水质中甲嘧磺隆的日常检测及监测工作的需要。     

甲硫嘧磺隆的合成与除草活性

探讨了以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯为原料,经甲硫基化、接桥合成甲硫嘧磺隆的方法,对影响反应的主要因素和主要杂质的形成因素进行了研究。在优化条件下,总收率高于90％,产品含量高于96％。田间药效试验结果表明,NNNN30～45ga．i．／hm^2时能有效防除小麦田蓼、铁苋菜、反枝苋、藜等双子叶杂草,对稗草等单子叶杂草也有一定的防除作用,对小麦安全。     

小麦田除草剂甲硫嘧磺隆·扑草净水分散粒剂的研制

甲硫嘧磺隆(实验代号HNPC-C9908)是湖南化工研究院自主研制的新型磺酰脲类除草剂,主要用于小麦田杂草防除。为了提高它的除草效果、拓宽除草谱、改善对作物的安全性,将甲硫嘧磺隆与扑草净以1∶5(m/m)混用制成水分散粒剂。经过助剂筛选,得出了其水分散粒剂的优惠配方为(m/m):甲硫嘧磺-12.0%、扑草净-60.0%、分散剂A10-10.0%、润湿剂B6-5.0%、崩解剂C4-2.0%、粘结剂D1-1.0%、载体补至100%。按上述配方配制的72%甲硫嘧磺隆·扑草净水分散粒剂,各项技术指标和热贮稳定性测定均达到有关水分散粒剂的质量标准。     

单嘧磺隆对谷子田杂草的防效

探讨了不同浓度单嘧磺隆对谷子田杂草的防除效果。田间试验结果表明,单嘧磺隆的播后苗前处理对马齿苋和反枝苋及其它杂草具有良好的封草和抑制作用,其中单嘧磺隆播后苗前675g／hm^2防除效果最好。     

300个农药制剂对蜜蜂的急性经口毒性

[目的]蜜蜂是一种重要的传粉昆虫,近年来世界各地出现了严重的种群衰退现象,原因之一是农业生产过程中使用了大量农药.采用摄入法测定f300个农药制剂对蜜蜂的急性经口毒性,旨在了解我国常用农药对蜜蜂的毒风险情况.[结果]结果表明:对蜜蜂的急性经口毒性表现剧毒、高毒、中毒、低毒的农药制剂分别占14.7%、35.6%、10.7%、39%,高毒和剧毒农药产品达50%以上,但这些制剂主要为杀虫剂,占整个杀虫剂的74.1%,杀菌剂和除草剂对蜜蜂的毒性相对较低;对于相同有效成分的不同制剂之间,由于有效成分含量、助剂、剂型及加工工艺等的差异,从而对蜜蜂的毒性出现有差异的情况;此外,部分生物源农药也对蜜蜂具有较高毒性.[结论]我国农药制剂产品中,对蜜蜂表现高急性毒性的产品比例较大,在农业生产过程中,尤其是使用杀虫剂时尽量避免或减轻其对蜜蜂造成的影响.     

16％辛·氧乐乳油的毒性研究

叙述了辛硫磷．氧化乐果混合乳油的毒性,即混合乳油的LD50和LC50。     

几种化学药剂对三角新小卷蛾的室内毒力测定

室内条件下采用胃毒法测定了5种化学药剂对三角新小卷蛾幼虫的毒力。结果显示,供试药剂的杀虫毒力顺序为氯氟氰菊酯、阿维菌素、辛硫磷、吡虫啉、乙酰甲胺磷。氯氟氰菊酯的毒力最高,LC50为0．6786mg／kg,比乙酰甲胺磷高140倍,在生产上可推荐使用。     

4种杀虫剂对小峰熊蜂工蜂和雄性蜂的急性经口毒性测定

[目的]小峰熊蜂在授粉过程中极易受到杀虫剂的影响,研究杀虫剂对小峰熊蜂的急性毒性具有重要的意义。[方法]利用连续摄入法测定了4种杀虫剂对小峰熊蜂的急性经口毒性。[结果]4种农药对小峰熊蜂工蜂24 h的致死中浓度分别为44.30、0.75、158.17、94.83 mg/L,48 h的致死中浓度分别为10.68、0.54、31.19、62.82 mg/L,而4种农药对小峰熊蜂雄性蜂的24 h的致死中浓度分别为24.23、2.16、116.63、239.95 mg/L,48 h的致死中浓度分别为8.73、1.47、69.84、129.36 mg/L。[结论]吡虫啉和呋虫胺对小峰熊蜂的毒性为高毒,而氟虫酰胺和氯虫苯甲酰胺为中等毒性;同种农药对工蜂和雄性蜂的毒力不同,在不同型蜂中的累计致死作用效果也不一样。     

二甲基二烯丙基氯化铵及其均聚物对锦鲤的急性毒性研究

研究了单体二甲基二烯丙基氯化铵DM及其具低、中、高3种不同特征黏度的均聚物PDM对锦鲤的急性毒性作用。以锦鲤为受试对象,96 h为实验周期,对DM及特征黏度分别为0.5、1.5、2.5 dL/g的PDM进行了鱼类急性毒性实验。实验结果表明:DM在24、48、72和96 h的半数致死浓度值(LC50)分别为3 013、1 945、1 517和1 406 mg/L,低特征黏度PDM为14.6、6.2、4.8和3.7 mg/L,中特征黏度PDM为11.8、5.2、4.7和3.6 mg/L,高特征黏度PDM为10.0、5.3、4.3和3.2 mg/L;并由此计算得到DM、低特征黏度PDM、中特征黏度PDM及高特征黏度PDM的安全使用浓度分别为140、0.37、0.36和0.32 mg/L。锦鲤的死亡原因为鳃的受损病变导致缺氧死亡。研究结果填补了文献报道在该领域的空白,并为PDM毒性作用的进一步研究和实际应用提供了参考。     

喹诺酮类药物研究进展及毒性分析

针对喹诺酮类药物在中国国内及日本国内上市品种调查及市场分析以及喹诺酮药物的毒性问题进行了整理和综述。     

乙环唑对柑橘青霉菌Penicillium italicum毒力的生物测定

就乙环唑对柑桔青霉病病菌的抑制毒力与万利得、扑霉灵、甲基托布津及多菌灵进行了比较测定.结果显示,9%乙环唑EC对柑橘青霉菌孢子萌发的最小抑制浓度为2.6μg/L,明显低于70%甲基托布津WP(70μg/L)和50%多菌灵WP(34μg/L),但高于50%万利得EC(0.8μg/L)和45%扑霉灵EC(1.4μg/L).9%乙环唑EC与50%万利得EC、45%扑霉灵EC混用均能够提高对柑橘青霉菌孢子萌发的抑制效力.9%乙环唑的抑菌毒力EC50=0.56μg/L,EC90=1.93μg/L,抑制效力比90%万利得EC低1.8倍左右.     

Acute Toxicity of Dissolved Ozone to Eggs and Larvae of Selected Freshwater Fish Species

To prevent encroachment of undesirable fish species entrained in Connecticut River water diverted to the Quabbin Reservoir, the investigators determined levels of ozone and chlorine required to destroy all larvae and eggs of selected test organisms within 48 hours. The oxidant exposure duration of three hours was chosen to reflect the transit time of the diverted water from the Northfield impoundment to Quabbin. The experimental design reflected both in-line and contact chamber modes of oxidant administration.