低粘度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成研究

以甲基苯基环硅氧烷(MPCS)和乙酸酐为原料,在大孔径强酸性阳离子交换树脂催化下开环聚合制备了乙酰氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷(AcO-PMPS),AcO-PMPS在Na2CO3水溶液中水解制备了低粘度羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷(HO-PMPS).研究结果显示,优化的聚合反应条件为:催化剂质量分数为18％～20％,反应温...     

耐高温室温固化有机硅胶粘剂的合成与表征

以含Me2Si O链节的环状聚甲基苯基硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为共聚单体,四甲基氢氧化铵为催化剂、二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,采用阴离子型聚合法制备了不同Mr(相对分子质量)的甲基苯基乙烯基硅胶;然后以此为原料(二甲基硅氧链节与甲基苯基硅氧链节是均匀分布的),合成了耐高温室温固化有机硅胶粘剂。研究结果表明:改变封端剂的掺量可有效调节硅胶的Mr;苯基分散均匀的硅胶与普通硅胶相比,前者的黏度明显降低,并且前者所得有机硅胶粘剂具有更好的耐热性(失重5%时的温度为459.48℃)和粘接性能。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,^1H—NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS—6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0．65,硅羟基质量分数为0．5％。     

氟硅橡胶的制备与性能研究

以γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料,乙烯基封端聚二甲基硅氧烷作为封端剂,合成了不同氟硅含量的乙烯基封端γ-三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物,相同硅氧链节的共聚物随三氟丙基甲基硅氧烷CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加,共聚物的黏度也增大.以此共聚物为生胶制备热硫化氟硅橡胶,硫化胶的耐油性能随共聚物中CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加而逐步提高,但对不同油呈现差异.在乙烯基封端聚有机硅氧烷分子链中引入CF3CH2CH2(CH3)SiO链段,通过CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的调节,可以制备满足不同耐油性能的硅橡胶,既能降低氟硅橡胶的成本,又能达到不同环境下耐油的使用的要求.     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。     

研发动态

低黏度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷杭州师范大学的李美江等人以甲基苯基环硅氧烷(MPCS)及乙酸酐为原料,在大孔径强酸性阳离子交换树脂催化下开环聚合,制备了乙酰氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷(AcO-PMPS);     

高折射率苯基乙烯基硅油

正浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端基,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。较佳工艺为反应温度100℃、反应时间4 h、催化剂用量为环体总质量的1.5%。甲基苯基硅油的折射     

LED封装用甲基苯基含氢硅油的制备

以甲基苯基环四硅氧烷（D4^ph）为单体,含氢双封头（MMH）为封端剂,酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过开环聚合的方法制备了LED封装用甲基苯基含氢硅油。研究了反应温度、反应时间对含氢硅油黏度的影响,及甲基苯基环四硅氧烷含量对含氢硅油折射率和黏度的影响。进行了^1H—NMR、红外光谱性能表征。结果表明,反应温度、反应时间能显著影响硅油的黏度;苯基摩尔分数越高,折射率也越大。最佳反应温度110℃,反应时间10h。以此方法合成的含氢硅油为主要原料,制备了折射率1．54,透光率95％的LED灌封胶,适合用于LED封装。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。     

1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷的合成与表征

以1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷、烯丙基溴为原料,无水碳酸钾为吸收剂,丙酮为溶剂,制备了1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷;然后将其与七甲基环四硅氧烷反应(以氯铂酸异丙醇溶液为催化剂),制备了1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷。研究结果表明:当n[1-(4-羟基苯基)-m-碳硼烷]∶n(烯丙基溴)∶n(K_2CO_3)=1.0∶1.2∶1.8、反应时间为12 h时,1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为73.0%)相对最大;当反应时间为8 h、反应温度为40℃和n(七甲基环四硅氧烷):n[1-(4-丙烯氧基苯基)-m-碳硼烷]=1.0∶1.2时,1-(4-七甲基环四硅氧烷丙氧基苯基)-m-碳硼烷的产率(为80.1%)相对最大。