Ti/Si(100)样品在快速退火(RTA)时的界面反应的研究

运用俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)以及卢瑟福背散射谱(RBS)研究了Ti/Si(100)样品在快速热退火(RTA)过程中的界面反应机理及物种分布。研究结果表明,Ti/Si(100)样品在600℃快速热退火10s后,界面上的钛和硅就发生了明显的界面反应,形成了TiSi_2金属硅化物相。在750℃RTA后,TiSi_2相已基本形成完善,再提高RTA温度,TiSi_2相增加甚少。快速热退火过程不同于一般的慢退火过程,主要通过TiSi_2晶格传递Si,从而促使界面处的钛和硅的继续反应。界面扩散的速度很快,TiSi_2物相的形成速度由Ti和Si的反应速度限制,不受Si扩散效应的影响。此外,俄歇线形分析还揭示了,在硅化物的形成过程中,钛硅物相在各界面层中的存在形式。     

Ti/Al_2O_3界面反应的俄歇电子能谱研究

用俄歇电子能谱详细研究了Ti／Al2O3的界面反应。通过观察Ti的L23M23M45，L23M23M23及Al的LVV俄歇发射强度、峰形及位置随深度变化，研究Ti－O，Al－O，Ti－Al等价键结合状态，同时考虑Al不同化合态俄歇峰的化学位移。选取特征峰，进行Auger深度分析。实验表明室温下Ti／Al2O3的界面已发生反应，Al—O键被还原，元素Al在界面析出。仅在600℃以上退火样品中存在Ti—A1价键结合状态。原子浓度分布曲线显示界面反应区域随退火温度增加而变宽变高。850℃时曲线上已形成平台。平台区的成分（原子百分浓度）为53％Ti，32％Al，约12％O。界面反应产物由Ti3Al，Al与固溶O组成，同时XRD分析在850℃样品上观察到了Ti3Al相的衍射线。     

Cr/SiO_2界面还原反应研究

利用俄歇电子能谱研究了Cr／SiO2薄膜在热处理过程中的界面扩散反应机理、界面反应动力学过程及界面反应产物。研究结果表明，Cr／SiO2体系的界面还原反应主要是Cr与SiO2的反应，其还原反应产物是CrSix和Cr2O3物种。界面还原反应的速度与反应时间的平方根成正比，其界面还原反应过程受Cr向SiO2层的扩散过程所控制，界面还原反应的表观活化能为72．5kJ／mol（约0．75eV）。     

石英玻璃表面金属沉积层的界面研究

就石英玻璃的金属化进行了初步研究,综合考虑石英玻璃管和金属的特点,合理选择金属化膜层;采用磁控溅射工艺在石英玻璃表面镀制薄膜,利用俄歇电子能谱(AES)进行了界面分析.发现膜层在沉积过程中有轻微的扩散和界面还原反应现象,后期的热处理使这种现象变得更加显著.600℃时界面扩散变得明显,Ni膜中Mo的含量达到了20%;800℃时界面扩散已经很严重,表层Ni膜渗过Mo膜进入到Ti层.因此在后期处理时,温度应控制在700℃左右.对样品灯进行了检验,加速寿命及灯头耐压检验结果均通过初步考核.     

PZT/Si界面氧化反应机理及动力学研究

运用俄歇电子能谱深度剖析和线形分析研究了PZT／Si界面氧化反应的机理和动力学过程。研究结果表明，在PZT／Si样品的热处理过程中，环境气氛中的氧可以透过PZT薄膜层扩散到PZT／Si界面，并与硅基底反应形成SiO2界面层。界面氧化反应由氧在PZT层和SiO2层中的扩散过程所控制。     

工艺条件对碳化稻壳镁热还原产物组成的影响

以同时含有碳源和硅源的稻壳制备碳化稻壳,采用镁热法还原其中的SiO2,借助XRD对还原产物进行分析,探讨了镁热还原工艺对产物组成的影响。结果表明:碳化稻壳中的SiO2在490℃可以发生镁热还原反应,当还原温度低于700℃时,还原产物是Si或Mg2Si;当还原温度超过700℃时,还原产物中形成SiC;当还原温度高于800℃时,产物中有Mg2SiO4生成。镁热还原温度在600~700℃之间时,通过控制Mg与碳化稻壳中的SiO2的质量配比,可以制备出Si/C复合材料。     

Cu互连中Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层膜的扩散阻挡性能比较

采用磁控溅射法在SiO2/Si基底上沉积Cu/Ta/Ta-N及Cu/Ti/Ta-N薄膜,在高纯的Ar/H2气氛保护下对样品进行快速热退火处理,用XRD、SEM、EDS及四探针电阻测试仪(FPP)等分析测试方法对Ta/Ta-N和Ti/Ta-N双层薄膜的热稳定性及互扩散阻挡性能进行了比较分析。结果表明,当退火温度低于700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si和Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si多层膜结构表面平整,方阻值均比较小(Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si约为0.175Ω/□,Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si约为0.154Ω/□);当退火温度到达700℃时,Cu/Ta/Ta-N/SiO2/Si试样开始出现Ta2O5和Cu3Si,由于Cu向基底扩散打破Si-Si和Si-O键,Si、O经扩散通道分别与Cu、Ta反应生成了Cu3Si和Ta2O5,表明Ta/Ta-N阻挡层开始失效;而Cu/Ti/Ta-N/SiO2/Si试样的Cu/Ti相界面形成了很薄的扩散溶解层——Cu4Ti、Cu4Ti3与Cu3Ti2,有力地阻断Cu向基底扩散的通道,从而提高了Ti/Ta-N双层膜的阻挡性能,使Ti/Ta-N双层膜对Cu的有效阻挡温度高达700℃。因此,Ti/Ta-N双层膜是一种良好的扩散阻挡层。     

PZT/Si薄膜的扩散反应研究

运用XPS和AES研究了PZT薄膜／Si在热处理过程中的薄膜及界面化学反应：在热处理过程中，气氛中的氧气通过PZT的缺陷通道扩散到PZT／Si界面上，并与界面上的硅发生氧化反应形成SiO2界面层。同时基底上的硅通过PZT的缺陷扩散到样品表面形成SiO2表面层。此外，在PZT／Si界面上，Ti的氧化物和Si发生还原反应，形成了TISix金属硅化物，并残留在PZT膜层和SiO2界面层中。在PZT膜层内，有机结碳和钛的氧化物发生还原反应形成了TiCx物种，并存在于PZT膜层中。     

Ti/ZrN2/Al薄膜界面扩散反应的研究

利用直流磁控反应溅射法在Al基底上制备了ZrN2及Ti多层薄层,利用扫描俄歇微探针的深度剖析和线形分析技术研究了真空热处理对Ti/ZrN2/Al样品膜层之间的界面化学状态和相互作用的影响,研究结果表明,真空热处理使Ti/ZrN2/Al薄膜界面上发生了明显的界面扩散和化学反应,生成了TiNx物种,并且薄膜内层发生了严重的氧化反应。     

Ti/A1N快速退火界面反应的实验研究

在电子封装用的A1N陶瓷多晶衬底上生长250nm的Ti膜，并进行快速退火。用RBS（卢瑟福背散射）、AES（俄歇电子能谱）、SIMS（二次离子质谱）和XRD（X射线衍射）等实验技术对界面反应进行了分析研究，用划痕实验测量了退火对Ti／A1N界面粘附力的影响。实验结果表明：快速退火时，Ti，A1，N以及A1N中掺杂的O均发生明显的界面扩散和界面反应。样品表面的O和A1N衬底中掺杂的O都向Ti膜中扩散，在较低的退火温度下生成TiO2；在较高的退火温度下与扩散到Ti膜中的A1反应，在Ti膜中间形成Al2O3层。N向Ti中扩散，并与Ti反应生成TiN。在薄膜和衬底之间有Ti的氧化物生成。粘附力的测量结果表明：在较低的温度下进行快速退火可以明显提高Ti／A1N界面的强度，在较高的温度下，界面强度有所下降。     

Ti/Si(100)体系界面扩散反应动力学研究

采用移动边界条件下扩散问题的处理方法，综合界面反应和扩散两个过程对界面硅化物形成的影响，建立起Ti／Si（100）界面扩散反应动力学理论模型，并拟合快速热退火处理后试样界面Auger深度分析谱，得到Ti，Si在相应界质中扩散系数和表现反应活化能。研究结果表明，Ti／Si体系界面TiSi2生成经历了一个由反应动力学控制到扩散控制的过渡。Si从其晶格中解离并扩散到Ti／TiSi2界面是制约扩散过程的关键因素。     

钛掺入对Cu/Si（100）及Cu/SiO2薄膜体系热稳定性的影响

利用简易合金靶材在Si（100）和SiO2基底上磁控溅射制备了Cu（1.42%Ti）薄膜。研究了少量钛对Cu/Si（100）和Cu/SiO2薄膜体系在573-773 K退火前后的微观组织结构以及界面反应的影响。X射线衍射分析表明,溅射态Cu（Ti）薄膜均呈现Cu（111）和Cu（200）衍射峰,而钛显著增强铜薄膜的（111）织构。对于退火态的Cu（Ti）/Si薄膜体系,由于少量钛在薄膜/基底界面处的存在,起到净化界面作用,促使Cu3Si的形成,从而降低了薄膜体系的热稳定性。但对于Cu（Ti）/SiO2薄膜体系,在773 K退火后,仍然呈现出良好的热稳定性。薄膜截面的结构形貌以及界面处俄歇谱的分析结果都充分证实了上述结果。     

溶胶-凝胶法制备TiO2与SiO2-TiO2薄膜对医用NiTi合金的表面改性

采用溶胶－凝胶法制备TiO2与SiO2-TiO2薄膜，对医用NiTi合金进行表面改性处理，利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、划痕试验和电化学腐蚀试验等手段系统研究了薄膜结构、形态及性能。通过动态凝血时间和血小板粘附的测量研究和评价了薄膜的体外血液相容性。结果表明，在一定范围内，较高热处理温度有利于薄膜与基体间的结合强度和耐腐蚀性的提高；NiTi合金表面镀TiO2与SiO2-TiO2薄膜后，其血液相容性明显提高。     

高取向度PZT铁电薄膜的研制

用无机盐替代锆卤,通过Ｓｏｌ＝Ｇｅｌ方法,合成均匀、稳定的ＰＺＴ溶胶。采用Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ２／Ｐｉ基片加入ＰＴ过渡层,经快速热处理制备出沿（１００）高度定向的ＰＺＴ陶瓷薄膜,此薄膜具有良好的铁电性能。     

射频磁控溅射 Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜表层的XPS研究

用射频磁控溅射在Pt／Ti／SiO2／Si基体上沉积Ba0．6Sr0．4TiO3（BST）薄膜，用X射线光电子能谱（XPS）研究BST薄膜表层在常规晶化和快速晶化条件下的结构特征．结果表明，常规晶化时，BST薄膜表层约3-5nm厚度内含有非钙钛矿结构的BST，随着温度的升高该厚度增加；快速晶化时，该厚度减薄至1nm内，随着温度的升高没有明显增加．元素的化学态分析结果表明，非钙钛矿结构的BST并非来自薄膜表面吸附的CO和CO2等污染物，而与表面吸附的其他元素（如吸附氧）对表层结构的影响有关．GXRD和AFM表明，致密的表面结构能有效的阻止表面吸附元素在BST膜体中的扩散，从而减薄含非钙钛矿结构层的厚度．     

热处理温度对铁电薄膜底电极Pt和Pt／Ti物相与形貌的影响

随着热处理温度上升，在ＳｉＯ２／Ｓｉ衬底上溅射的Ｐｔ、Ｐｔ／Ｔｉ电极中，构成Ｐｔ薄膜的晶粒由小变大，由分布均匀到晶粒局部聚集，最后分离成小岛。Ｔｉ层可提高Ｐｔ薄膜与基片间的粘附性和高温下的稳定性。快速热处理可提高Ｐｔ薄膜在高温下的连续性。并研究了Ｐｔ薄膜对ＰＬＴ铁电薄膜的成品率和分散性的影响。     

SiO2f/SiO2复合材料与TC4,Ti3Al和TiAl的钎焊

在880℃/10min规范下,采用AgCuTi活性箔带钎料完成了SiO2f/SiO2/TC4,SiO2f/SiO2/Ti3Al和SiO2f/SiO2/TiAl三种接头的连接,每种接头界面均结合良好。接头显微组织结果表明,三种接头组织形貌较为相似,均在靠近SiO2f/SiO2母材的界面处形成了一层薄薄的扩散反应层组织,在该组织中出现了Ti和O的富集。分析认为,钎焊过程中钎料中的Ti会优先向SiO2f/SiO2母材边缘扩散,同时,金属母材中的元素在液态钎料的作用下不断向钎缝中溶解,其中一部分母材中的Ti也会向复合材料母材边缘扩散,两种不同来源的Ti共同与SiO2发生反应生成Ti-O相,根据三种接头扩散层中Ti和O的原子比例推断Ti-O相为Ti2O。三种接头的钎缝基体区主要由白色组织和灰色组织共同组成,其中白色组织中富含Ag,主要以Ag基固溶体形式存在,而灰色组织中富含Ti和Cu,二者结合生成Ti-Cu组织。