二维液相色谱法测定卷烟主流烟气中的间-苯二酚及其他酚类化合物

建立了测定卷烟主流烟气中7种主要酚类化合物的二维液相色谱方法,考察了中心切割和二维分离间-苯二酚的色谱条件,以及二维液相色谱系统的稳定性,并采用该方法测定了12种卷烟样品主流烟气中的这7种酚类化合物.结果表明:①中心切割和二维液相色谱能够有效分离间-苯二酚与干扰物质;②中心切割和二维液相色谱不影响卷烟主流烟气中其它6种酚类化合物的准确定量;③12种卷烟样品主流烟气中间-苯二酚的释放量为0.72～2.15μg/支.     

卷烟主流烟气中苯酚测定的不确定度

为了提高检测结果的准确性,对高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度进行了分析和评定,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定的来源。结果表明:HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的测量不确定度主要来源为抽吸过程、测量重复性和标准溶液的配制过程;测量结果的标准不确定度为0.2μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.4μg/支。     

超高效液相色谱快速测定卷烟主流烟气中7种挥发酚

为快速准确地测定卷烟烟气中的对-苯二酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、对-甲酚、邻-甲酚和间-甲酚,建立了同时测定卷烟主流烟气中7种挥发酚的超高效液相色谱( UPLC)方法.采用1％醋酸水溶液对捕集烟气粒相物的剑桥滤片超声萃取20 min,萃取液过滤后通过Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以水相中含7.0×10-3 mol/Lβ-环糊精(β-CD)的流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器进行分析.该方法的相对标准偏差( RSD)为1.15％～5.79％,回收率为90％～102％,检测限为0.04 ～ 0.35 μg/支,分析时间9 min.该法适合批量卷烟主流烟气中7种挥发酚的快速分析.     

高效阴离子色谱法测定卷烟主流烟气中的单糖

建立了高效阴离子色谱-脉冲安培检测法同时检测卷烟主流烟气粒相物中6种单糖的方法.以蒸馏水为萃取剂,采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经在线超滤后,以2.0 mmol/L NaOH和0.5 mmol/L NaAc的混合水溶液淋洗,采用积分脉冲安培检测,在METROSEP Carbl 250分离柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)上,卷烟主流烟气总粒相物中含有的果糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、木糖共6种单糖达到良好分离.结果表明:方法的重复性较好,6种单糖相对标准偏差＜4.31％;具有较高的灵敏度:6种单糖的检测限均低于0.10μg/支;较高的准确性:6种单糖的回收率均在85.10％-95.52％之间.     

超高效液相色谱串联质谱快速检测卷烟主流烟气及烟丝中的TSNAs

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种TSNAs的方法,并对前处理方法及液相条件进行了优化。优化试验表明:1)采用4个氘代内标结果更为准确;2)萃取液pH值对萃取效果影响很小;3)以10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,柱温40℃,可保证4个TSNAs的峰的良好分离。该方法 NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0.08 ng/mL,烟丝中回收率89.3%-105.9%,烟气中回收率92.7%-110.9%,RSD小于10%,适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气及烟丝中TSNAs的快速分析。     

化学发光法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

探讨了一种用化学发光法测定卷烟主流烟气中NOx 的方法 ,即将每口新鲜主流烟气经剑桥滤片过滤后引入到一个减压的混合室 ,经充分混合后 ,用氮氧化物分析仪根据化学发光原理测定卷烟主流烟气中氮氧化物。该方法的CV <5 % ,回收率 >98% ,并用外标法定量测定了 6种牌号卷烟主流烟气中的氮氧化物。该方法快速、重复性好、回收率高 ,适用于卷烟烟气中的氮氧化物的分析     

金属络合衍生-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

建立了金属络合衍生和反相高效液相色谱检测主流烟气中氰化氢的方法。该方法以Ni(II)-NH₃为金属络合衍生化试剂,以5 mmol/L四戊基溴化铵为离子对试剂,分析时间小于10 min。氰化物标准工作曲线在0.1~20 μg/mL范围内线性关系良好(R²> 0.999);检出限和定量限分别为0.049 和0.162 μg/支;3个加标水平回收率在87.41%~119.47%。该法与连续流动法测定结果较为一致:肯塔基对照卷烟3R4F检测结果相对偏差为-5.35%,15种卷烟样品测定结果相对偏差在-0.79%~8.51%。     

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘的HPLC测定

先用乙醇 +乙醚混合溶剂萃取卷烟烟气总粒相物 (TPM) ,再用中性氧化铝柱层析 ,然后 ,利用配有ODS -C18色谱柱的高效液相色谱仪 ,在以 90 %甲醇 + 10 %水为流动相 ,流速为 1mL min ,激发波长 2 86nm和发射波长 4 30nm的条件下测定了TPM中的苯并 [a]芘含量。苯并 [a]芘的回收率≥ 91.2 % ,方法的RSD <5 %。并采用该方法测定了 10种不同焦油量卷烟主流烟气中的苯并 [a]芘含量。结果表明 ,就所测定的卷烟而言 ,①在焦油量相近的情况下 ,混合型卷烟烟气中的苯并 [a]芘含量较烤烟型卷烟的低 8.2 9%～ 19.5 9% ;②无论是烤烟型还是混合型卷烟 ,随着卷烟焦油量的降低 ,虽然焦油中的苯并[a]芘总量明显降低 ,但单位量焦油中的苯并 [a]芘含量却明显增大。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中的丁香酚

建立了气相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中丁香酚释放量的方法.研究了不同溶剂、捕集方式对目标物检测结果的影响,优选了色谱分析所用的内标物、特征离子以及程序升温等条件,并运用该方法对部分市售卷烟及单料卷烟样品进行了普查分析.结果表明:在优化条件下,丁香酚在0.05～5 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,低、中、高3个水平下的加标回收率在104.50％～110.52％之间,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.31％和5.87％,检出限为0.06μg/支,定量限为0.20 μg/支.该方法具有操作简便、灵敏、准确等特点,适合于卷烟主流烟气中的丁香酚释放量的测定.     

液相色谱法分析卷烟主流烟气中的挥发醛

为了快速准确地分析卷烟主流烟气中的低级醛酮类化合物,建立了通过装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化试剂酸性溶液的装置捕集烟气,以吡啶为稳定剂,采用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定卷烟主流烟气中的挥发性醛酮类化合物的方法。该方法的CV<5%,回收率>95%,并用外标法定量测定了7种牌号卷烟主流烟气中的5种醛酮类化合物。该方法操作简便、快速、重复性好、回收率高,适用于卷烟烟气中的醛类化合物的分析。     

滤棒中三醋酸甘油酯用量对卷烟主流烟气有害成分释放量的影响

为明确卷烟滤棒成型过程中增塑剂三醋酸甘油酯对烟气有害成分释放量的影响,制备了4种不同三醋酸甘油酯用量的醋酸纤维滤棒及相应的试验卷烟,并对其烟气常规化学指标、有害成分释放量和感官品质进行了分析评价.结果表明:①三醋酸甘油酯的用量在5.51％～13.31％的范围时,卷烟主流烟气中总粒相物、焦油、烟碱等常规指标变化不大;②除苯酚、间-对甲酚的释放量随着三醋酸甘油酯用量的增加逐渐降低外,一氧化碳(CO)、氢氰酸(HCN)、4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、氨(NH3)、苯并[a]芘(B[a]P)、巴豆醛、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、邻甲酚等成分的释放量或基本无变化,或变化不明显;③三醋酸甘油酯对卷烟感官质量的影响不明显.     

顶空-气相色谱法测定卷烟主流烟气中的氰化氢

为测定卷烟主流烟气中的氰化氢,以次氯酸钠为衍生化试剂,建立了顶空-气相色谱的检测方法,采用该方法测定了10种不同焦油卷烟样品,并与连续流动法和离子色谱法的测定结果进行了比较.结果表明:①稀释后的主流烟气气相吸收液和粒相萃取液在12h内较稳定,测定结果变化率小于5.0％;②方法的检出限为0.032 μg/支,精密度(RSD)为3.9％,CN-的加标回收率在102.5％～107.2％之间;③该方法的测定结果比连续流动法高3.31％～5.87％,与离子色谱法的测定结果无显著性差异.     

主流烟气中的氨与烟叶中的氨、亚硝酸根、硝酸根的相关性

为了解单料烟主流烟气中的氨释放量与其烟叶中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量的相关性,采用离子色谱法测定了18个2007和2008年山东、云南、福建产的不同部位烤烟烟叶样品和3个进口烤烟烟叶样品中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量及其单料烟主流烟气中的氨含量,并对检测结果进行了简单相关分析和相关系数的显著性检验.结果表明,单料烟主流烟气中氨的释放量与其烟叶中的亚硝酸根含量显著正相关,与烟叶中的氨和硝酸根含量相关性不显著.     

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。     

卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分释放量的影响

为掌握卷烟纸特性对卷烟主流烟气7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,苯并[a]芘,苯酚,巴豆醛)释放量的影响,采用不同特性的卷烟纸卷制卷烟,通过相关的标准方法测定其主流烟气中7种有害成分的含量.结果发现:卷烟纸助燃剂含量变化对卷烟主流7种有害成分释放量的影响最大;卷烟纸透气度、定量和助燃剂类型的影响次之;亚麻配比对卷烟主流烟气7种有害成分释放量也有一定影响.     

抽吸条件对卷烟主流烟气氰氢酸释放量影响的研究

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氢氰酸(HCN)释放量结果的影响,在吸烟机上,通过改变吸烟参数,对4种卷烟主流烟气中HCN释放量进行了测试.研究表明:抽吸条件的变化对主流烟气中HCN的释放量影响相当大,增加抽吸容量,减少抽吸持续时间,缩短抽吸间隔时间,减小滤嘴通风孔通风率以及减少烟蒂长度均能引起主流烟气中HCN释放量的增加,但并不呈线性,因此,在吸烟支数相同的情况下,通过改变抽烟习惯,可减少吸烟者对HCN的摄入量,提高吸烟安全性.