应用ICP-MS技术检测白酒容器中重金属元素迁移量的方法研究

应用ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)技术,研究白酒容器中镉、铅两种重金属元素迁移量的检测方法。通过优化前处理方法,改善仪器调谐参数,ICP-MS更能准确、安全的测定白酒容器中重金属元素迁移量。实验方法线性关系良好(r≥0.9998),玻璃和陶瓷容器中的镉元素相对标准偏差在0%~2.3%之间,回收率在92%~112%之间;铅元素相对标准偏差在0.5%~4.3%之间,回收率在85%~108%之间。ICP-MS仪器检测镉、铅元素稳定性良好,方法准确可靠,能满足食品安全国家标准白酒包装容器中重金属迁移量的检测要求。     

白酒中铅、锰含量的方波溶出伏安法测定

使用ＬＫ９８微机电化学分析仪,方波溶出伏安法,于ｐＨ２盐酸介质中,－０．５ｖ峰电位与ｐＨ８．２硼酸－碱溶液介质中,－１．６Ｖ峰电位产生一个灵敏峰,分别检测白酒中铅和锰,以标准曲线法定量,检测限分别为０．００１μｇ／ｍＬ铅与０．０２μｇ／ｍＬ锰。方法简便快速,灵敏度高,适用于白酒中铅锰的分析检测。     

应用ICP-MS同时分析白酒及水中5种重金属元素

以Sc、Ge、In、Bi为内标,建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测白酒及水中铬、锰、砷、镉、铅5种重金属元素的方法,并对白酒及其生产用水进行了检测。结果显示,该方法检出限最低达0.14μg/L,各元素相关系数(R)均大于0.9995,回收率均在90%~103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。本方法操作简单,可同时测定多种元素,准确性和精密度较高,满足白酒及水中5种重金属元素的日常检测要求。     

宣酒芝麻香型白酒中吡嗪类健康功能因子的分析研究

建立了用气相色谱内标法测定白酒中的健康功能因子四甲基吡嗪、三甲基吡嗪含量的方法,该方法的RSD分别为1.43%~5.42%和1.32%~4.17%,回收率分别为93.33%~98.44%和96.0%~100.67%,方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点。对宣酒芝麻香型白酒进行了检测,结果表明,宣酒芝麻香型白酒中含有较多的吡嗪类健康功能因子。     

白酒中三种甜味剂测定的高效液相色谱检测方法

建立了一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对宣酒集团酒样进行了检测。样品经前处理,以甲醇∶0.02M乙酸铵(V/V)=25∶75作为流动相,选用XDB-C18柱,在220nm波长下检测。该方法定量限为0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜90.5%~97.3%、糖精钠92.6%~98.3%、阿斯巴甜91.5%~97.9%;相对标准偏差分别为3.38%~1.49%、4.01%~1.97%、4.52%~1.20%。此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法研究

为了建立ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法,以国产和进口2种白酒作为研究对象,通过酸化稀释法探索了白酒检测的适宜酒精度范围,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化。以铋(Bi)为内标,铅的线性范围为0~80μg/L,测定标准工作曲线,进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。结果显示:通过酸化稀释方法前处理操作,将白酒的酒精度控制在2%~5%的范围内检测,方法的检出限最低达到0.014μg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,精密度和准确度满足痕量分析要求。采用该方法对白酒样品进行分析,具有准确、快速、简便的特点,可大大提高检测工作效率。     

白酒中塑化剂检测方法的分析研究

本研究分别建立检测白酒中两种塑化剂(DBP、DEHP)的高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS),并从回收率,精密度等方面对其进行分析比较。HPLC法检测塑化剂DBP与DEHP的回收率分别为81.87%~93.70%,87.82%~93.92%;相对标准偏差分别为2.51%~3.57%,2.87%~4.31%。GC-MS法检测DBP与DEHP的回收率分别为95.85%~103.4%,89.52%~96.50%;相对标准偏差分别为1.74%~2.52%,2.28%~2.41%。HPLC法和GC-MS法均能满足白酒中塑化剂的日常检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品 添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉

目的建立一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定食品添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉的方法。方法试样用水溶解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试液中铁、锰、铅、镉的含量,标准曲线法定量。结果试样中铁、锰、铅、镉的检测限分别为0.5 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg。重复性和精密度好,RSD5%,回收率在90%~120%,符合国标要求。样品检测结果与国家标准方法的结果基本一致。结论本方法操作简便,结果准确可靠。适用于食品添加剂硫酸锌中多种杂质元素的高通量、快速检测。     

全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究

对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%~1.03%,回收率在87%~110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。     

微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

酱香型白酒中金属元素的分析研究

采用电感耦合等离子体光度发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酱香型白酒中的常量金属元素、重金属元素及稀土元素。结果表明,茅河酒中铝（Al）、钡（Ba）、锌（Zn）、镍（Ni）、铈（Ce）含量相对较高,分别为17.37 mg/L、19.20 μg/L、21.41 μg/L、27.25 μg/L、2.72 μg/L;茅渡酒中钙（Ca）、钡（Ba）、锌（Zn）、锶（Sr）、铈（Ce）含量相对较高,分别为12.21 mg/L、12.30 μg/L、53.03 μg/L、14.37 μg/L、2.01 μg/L;两种酒中均未检测出铕（Eu）、铽（Tb）。回收率实验结果表明,常量金属元素回收率为96.91%～107.80%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～2.9%;重金属元素回收率为80.0%～109.0%,RSD为2.3%～3.9%。表明ICP-OES和ICP-MS法准确度高,采用该方法测定白酒中的金属元素是可行的。     

白酒中特征手性物质的SLE-GC-MS识别方法

运用固相支撑-液液萃取(solid-supported liquid-liquid extraction,SLE)技术和手性环糊精气相色谱柱建立了白酒中乳酸乙酯的2种对映体和2,3-丁二醇的3种对映体的分析方法,采用内标标准曲线定量。结果表明,乳酸乙酯、2,3-丁二醇在各自质量浓度范围内线性关系良好,在基质样品中的平均加标回收率在80%以上,相对标准偏差为1.34%~8.50%。该方法测得D-、L-乳酸乙酯和S-、R-、meso-2,3-丁二醇的检出限分别是64.32、47.74、62.70、59.08和26.58μg/L。利用所建立方法对酱香、浓香、清香3种香型的6种市售白酒样品进行分析,目标手性对映体在所选6个酒样中含量及比例不同,并首次在白酒中分离出S-2,3-丁二醇。该方法具有高效灵敏、精密度和准确度高、易操作等特点,适用于白酒中手性物质的检测,可为利用手性识别进行白酒质量监控、原产地溯源、品质鉴定提供新思路。     

浓香型白酒中己酸检测方法研究

依据《浓香型白酒》国家标准（报批稿）中的检测方法,基于气相色谱法（GC）,通过对气相色谱条件的优化,建立了适用于浓香型白酒中己酸含量测定的检测方法。该方法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）在1.317%～3.532%之间（n=6）,加标回收率在96.1%～102.9%之间,结果证明该方法可用于准确测定白酒中的己酸含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

甜高粱秸秆酒的后期处理及勾兑

甜高粱秸杆含有大约15%～25%的糖分,能发酵产生酒精。通过勾兑可以将原酒制成清香型白酒。勾兑试验结果表明：先用0.1%的活性炭颗粒处理秸秆酒两天,会显著降低酒中的甲醇和杂醇含量;然后再用浓度为3%的活性炭颗粒处理秸秆酒若干天会有效除去酒中的秸秆味;最后,通过勾兑和调味配制出风味独特、酒体完整、具有特殊秸秆香味的清香型甜高粱秸秆白酒。     

气相色谱法同时测定白酒中的8种物质

采用气相色谱法测定白酒中的乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯和甲醇、正丙醇、β-苯乙醇8种物质,寻求最佳色谱条件。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。8种物质在0～0.08%范围内的线性关系均良好,相关系数R2均在0.990以上。精密度试验的相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.60%,检出限为0.001～0.025 g/L。加标回收率在82.22%～103.83%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法实现了8种物质的良好分离,满足检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定白酒中的6种重金属元素

采用水浴蒸干稀酸溶解法处理样品,建立以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素标准溶液为内标,通过电感耦合等离子体质 谱法（ICP-MS）同时测定样品中6种重金属元素的方法。 结果表明,Hg元素在0～10 μg/L范围内、其他元素（Pb、Cu、Cd、Cr、As）在0～ 50 μg/L范围内,标准曲线线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限较低;相对标准偏差（RSD）均＜4.0%;三个不同水平加标回 收率为95%～104%。 10种酒样中的6种金属含量均在允许范围内。 该方法操作简便,能同时测定白酒中的多种金属元素,结果快速、 准确,可用于白酒产品的质量控制和分析。     

正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定。该方法在乙醇体积分数为0.009 98%～0.099 80%范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5%,重复性试验RSD为0.5%。加标回收率在96.51%～101.13%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测。     

氧化法处理铬饼回收利用的研究

猪革屑分别经氧化镁和蛋白酶处理得到明胶、水解蛋白质和铬饼。经分析 ,铬饼含有 8% - 10 %的Cr2 O3和约 5 6 %的有机物。对铬饼的处理方法及回收利用进行研究。将铬饼溶解于所含有机物质量2 0倍的浓硫酸中。加入其质量 2 .3倍的重铬酸盐和 0 .2倍的蔗糖 ,在沸腾情况下反应 75 - 80min ,得到pH值约为 0 .5的铬液。用氢氧化钠或碳酸钠调pH值至 2 .5左右。滤出溶液中少量油类物质后直接鞣革。试验结果表明 :这种方法简单易行 ,制得的鞣液具有鞣性稳定、内含蒙囿剂的特性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。