高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的肌醇

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中肌醇质量分数的方法。奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,试样中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,用GC-MS/MS测定。该方法回收率为86.9%~108.6%,相对标准偏差为3.6%,最低检出限为0.1 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中肌醇的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的苯甲酸

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中苯甲酸质量分数的方法.奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,经去蛋白、过滤、调节pH值,二氯甲烷提取,用GC-MS/MS测定.该方法回收率为91.1%～104.6%,相对标准偏差为3.7%,最低检出限为0.5 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中苯甲酸的检测.     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

LC-MS/MS测定牛奶中氯霉素和四环素类抗生素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素和氯霉素残留量的方法。牛奶样品用EDTA-2Na-Mcllvaine缓冲液提取,经Pro Elut PLS固相萃取柱富集净化后,用10%甲醇-乙酸乙酯洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正负离子切换扫描模式分段采集测定。样品的加标回收率为81.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)不大于10%(n=6)。氯霉素的检出限为0.01μg/kg,四环素类的检出限为1~2μg/kg。该方法灵敏、可靠、准确,可用于同时检测牛奶中的氯霉素和四种四环素类药物残留。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

UPLC-MS/MS法与分光光度法测定乳及乳制品中左旋肉碱的比较

文中建立了超高效液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和分光光度计测定乳及乳制品中L-肉碱的方法。超高压液相色谱-质谱联用法采用C8(3.5μm,50 mm×2.1 mm)色谱柱,0.1%七氟丁酸/水溶液和甲醇作为流动相分离样品,L-肉碱-(甲基-d3)内标物质用以消除信号抑制和基质干扰,质谱采用ESI+电离模式、多离子反应监测(MRM)方式进行检测。分光光度法采用高氯酸沉淀蛋白质,碱皂化使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来,通过酶促反应,使用分光光度计间接测定左旋肉碱。结果表明:分光光度法的检出限为2.0 mg/100 g,回收率在96.2%¹04.7%,相对标准偏差RSD在1.34%104.7%,相对标准偏差RSD在1.34%³.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%3.69%。UPLC-MS/MS法的检出限为2 ng/100 g,回收率在97.8%¹09%,相对标准偏差RSD为1.77%109%,相对标准偏差RSD为1.77%⁵.65%。以上2种方法均适用于乳及乳制品中L-肉碱的检测,且测定结果无显著性差异。UPLC-MS/MS法具有操作简便、快速、高效、可控性强等特点,更适用于大量样品的集中快速检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较

通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明,对于液态乳制品,采用水∶甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD)2.27%,适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0.1μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品。     

超高效液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留

采用超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)法建立了鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺等抗病毒类药物残留量的检测方法。鸡肉样品均质后,分别用乙腈-1%三氯乙酸溶液和甲醇-1%三氯乙酸溶液提取,提取液经固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。添加浓度为0.1~2.0μg/kg时,抗病毒类药物的回收率为66.7%~85.6%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。方法简便快捷,精密度高,重现性好,可用于鸡肉中抗病毒类药物的测定。     

QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的季铵盐

在乳制品的生产过程中,常用季铵盐等消毒剂对生产设备等进行消毒,因此乳制品中存在季铵盐等消毒剂的污染。本文基于QuEChERS净化技术和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种测定奶粉中5种季铵盐消毒剂残留的新方法。奶粉样品先按比例加水复原成液态乳,然后经乙腈沉淀蛋白,提取液以PSA分散净化后,采用亲水色谱柱(HILIC)分离,在质谱的多反应监测(MRM)模式下测定。结果表明,5种季铵盐在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R)均在大于0.999,奶粉样品的方法检出限(S/N=3)在4.0~14.4μg/kg之间,样品基质的3个添加水平的平均回收率为96.5%~115%,日内精密度(n=6)在3.1%~7.5%之间,日间精密度(n=5)在4.3%~6.7%之间。实际样品检测结果表明奶粉中存在季铵盐消毒剂的残留污染情况。本方法准确灵敏,快速简便,精密度良好,适用于奶粉中以及其他类型乳制品中5种季铵盐消毒剂的分析检检测。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

超高效液质联用仪测定草莓中4种杀螨剂残留量

本文建立了超高效液质联用法(UPLC-MS/MS)检测草莓中螺螨酯、丁氟螨酯、唑螨酯、噻螨酮残留的分析方法。样品采用乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,4种杀螨剂线性很好,回收率在72%-92%,相对标准偏差10%。螺螨酯、噻螨酮方法检出限为10ug/kg;丁氟螨酯、唑螨酯方法检出限为1ug/kg。回收率和相对标准偏差符合检测方法确认的技术要求,可以用于草莓中4种杀螨剂的残留量检测。     

超高效液相-串联质谱法测定速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物的含量。方法 速冻调理肉制样品用酸化乙腈溶液提取净化, 采用乙腈-甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 样品在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定, 内标法定量。结果 18种喹诺酮类药物在2.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。检出限和定量限分别为0.5、1.5 μg/kg, 在3个不同添加水平下的平均回收率为72.5%~110.7%, 相对标准偏差为1.5%~11.4%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速, 灵敏度高, 能够适用于速冻调理肉制品等肉制品的测定。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中的舒巴坦残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶中舒巴坦残留量的方法。样品采用0.2%乙酸水溶液提取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)采用多反应检测(MRM)模式进行测定,外标法定量。在设定条件下,舒巴坦在0.1～20.0μg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R~20.998),定量限为1.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,舒巴坦的平均回收率在87.5%～99.2%之间,相对标准偏差在1.6%～5.1%之间。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于牛奶中舒巴坦残留量的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定肉制品中5类药物残留

建立了同时测定肉制品中16种β-激动剂、6种头孢菌素类、6种青霉素类、3种氟喹诺酮类和2种糖肽类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解后,以0.1%甲酸-乙腈(体积分数)提取,分散固相萃取净化,串联质谱ESI正、负模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,33种目标物在1.0~300μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,β-激动剂和氟喹诺酮类药物的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg,其他目标物的LOD为3.0μg/kg;加标水平为2.0~100μg/kg时(n=6),平均回收率为74.9%~112%,相对标准偏差为2.2%~10.8%。方法准确、灵敏,适用于肉制品中β-激动剂、头孢菌素类、青霉素类、氟喹诺酮类和糖肽类等药物残留的高通量测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

UPLC-MS/MS法快速测定奶粉中17种喹诺酮类药物

建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过Oasis Prime HLB固相萃取柱直接进行净化,氮吹定容后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。17种喹诺酮类药物定量限为3.0μg/kg。当喹诺酮类药物添加范围3.0～60μg/kg时,基质效应57.4%～130.2%,回收率65.3%～104.8%,相对标准偏差0.6%～8.9%。该方法具有简单方便,快速高效,适用于不同脂肪含量奶粉产品检测的特点。