快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

气相色谱法测定火药中硝化甘油含量研究

提供了气相色谱法测定火药中硝化甘油含量的方法,火药样品经丙酮和苯二甲酸二乙酯标准液萃取。经离心沉淀后,采用SE-30填充柱分离,用TCD检测器测定,方法回收率在95.0%~99.2%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.8%~2.3%之间。     

离子色谱法同时测定硝酸锶中 硫酸盐及亚硫酸盐的含量

当硫酸盐和亚硫酸盐共存时,对硝酸锶中这2种杂质的测定存在一定的难度。建立了同时测定工业硝酸锶样品中的硫酸盐及亚硫酸盐含量的离子色谱方法。采用ICS-1500型离子色谱仪,选取IonPac AS18作为色谱分离柱,以氢氧化钾进行梯度洗脱,电导检测器检测,线性相关系数达到0.999 4~0.999 6,加标回收率为87.4%~100.8%,相对标准偏差2.9%~3.2%。该方法准确、快速,在生产检测中具有重要意义。     

生物发酵产物中辅酶Q_(10)的快速分离柱高效液相色谱法测定

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定生物发酵产物中辅酶Q10的方法。发酵法得到的样品经匀浆后用四氢呋喃提取,提取液以ZORBAX Stab le Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,m(甲醇)∶m(四氢呋喃)=4∶1为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,辅酶Q10在2.0 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法标准回收率为96%~102%,相对标准偏差为0.78%~1.22%。方法用于几种发酵样品中辅酶Q10的测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量

建立了反相高效液相色谱法测定饲料中的斑蝥黄含量的方法。将粉碎的样品悬浮到温水中超声提取,转移一定量的样品溶液至乙醇/二氯甲烷中,用氧化铝开口柱色谱除去杂质,收集洗脱液并蒸干溶剂后再溶于流动相中,采用RP-HPLC测定斑蝥黄含量。结果表明,以甲醇︰二氯甲烷=85︰15为流动相,检测波长450 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用岛津VP-ODS 150 L×4.6色谱柱可以很好地分离斑蝥黄顺反异构体,斑蝥黄在0.07~4.58 mg/m L范围内线性关系良好,方法回收率为99.4%~100.7%,RSD为0.86%~1.29%。本方法灵敏度高,选择性好。     

气相色谱法测定醛、酮产品中水分

提出了气相色谱测定醛、酮产品中水分的方法。样品中水分经PLOT-Q毛细管色谱柱分离,热导检测器(TCD)测定。检出限(3N/S)为0.0001%。在0.025、0.508、0.1025%三个浓度水平进行加标回收试验,回收率在97.1%~101.5%,测定的相对偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。     

离子色谱法测定聚偏二氯乙烯中的氯离子

采用离子色谱法直接测定聚偏二氯乙烯中的氯离子含量。样品用80℃水浴提取30 min后,经Ion Pac AG11保护柱和Ion Pac AS11分离柱分离,以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。氯离子线性范围为0.05~1 mg/L,相关系数(r2)大于0.999。以信噪比(S/N)为3确定检出限,氯离子的检出限为0.01mg/L,回收率为84.0%~101.0%     

质子酸催化合成α-氯代十二酸工艺研究

采用廉价的浓硫酸为催化剂,氧气为自由基捕集剂,以十二酸为原料,经氯化合成α-氯代十二酸。系统考察了反应温度、催化剂用量、氯气流量、氧氯比、反应时间等因素的影响,得到最佳工艺条件:十二酸20 g,在反应温度135℃、催化剂10%、氯气流量50 mL·min-1、vO2/vCl2=1∶2、反应时间3 h,可实现十二酸基本完全转化,目标产物α-氯代十二酸选择性达到94.5%。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

氧化油酸制备壬酸和壬二酸

以工业油酸为原料,采用臭氧和双氧水联合氧化法制备壬酸和壬二酸。在臭氧联合双氧水氧化过程中主要考察温度、催化剂、时间等因素对反应结果的影响。利用气相色谱跟踪反应进程,用红外光谱仪、热重/差热综合热分析仪、核磁共振仪对终产品进行表征,壬二酸收率可达51%,壬酸色谱收率可达50%。     

乳酸合成丙酮酸的研究

介绍了由乳酸制备丙酮酸的各种催化工艺方法 ,并对其产率、前景、优缺点等进行了简单的评述     

氟硅酸溶液中氟硅酸及氢氟酸含量的测定

基于生成氟硅酸钾沉淀和该沉淀水解均析出不同量酸，用碱滴定完成氟硅酸及氢氟酸的连续测定。该方法用于生产实践，结果令人满意。     

电还原二硫代二乙酸制备巯基乙酸

以硫代硫酸钠法合成的巯基乙酸(TGA)和二硫代二乙酸(DTDGA)混合物为原料,研究了DTDGA电还原制备TGA的工艺条件对DTDGA转化率、TGA收率和电流效率的影响规律。实验结果表明:以铅为阴极材料,在DTDGA初始质量分数为4.75%,温度50℃,电流密度800 A/m2,通电量为理论通电量2.0倍的工艺条件下电解,DTDGA转化率为98.51%、TGA收率为93.74%,电流效率为45.16%。与传统的硫代硫酸钠法(或Bunte盐法)合成TGA相比,不仅省去了昂贵的金属锌粉的消耗,而且使吨产品TGA的氯乙酸单耗下降了0.69 t。     

质子酸催化丙烯酸水合制备3-羟基丙酸

以质子酸为催化剂．研究了质子酸类型对丙烯酸水合的影响及最佳工艺条件。结果表明．反应的收率只与H^＋浓度有关,与酸的种类无关。以磷酸为催化剂,最佳的丙烯酸水合条件为：V（丙烯酸）：V（水）=1：5．pH值0．6、反应温度120℃、反应时间3h,在此条件下,丙烯酸的转化率为78．81％,3-羟基丙酸的选择性为92．38％。     

从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸

己二酸生产过程副产大量的混合二羧酸,其中富含的戊二酸是一种应用广泛的精细化工原料.本研究从混合二羧酸中分离制取高纯戊二酸进行了研究.提出了一种包括溶解结晶、氧化镁反应分离和真空精馏的新工艺,确定了适宜的工艺条件,得到了质量分数大于99.5%的高纯戊二酸.     

离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸

采用离子色谱法同时测定环境样品中的甲酸、乙酸、氯乙酸,简便快速,准确性较好,灵敏度较高。甲酸、乙酸、氯乙酸的检出限依次为0.030,0.096,0.574μg/mL(S/N=3),在1~20μg/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998。将三种目标物定量加入到空白水样中,甲酸、乙酸、氯乙酸加标回收率均在95.04%~105.46%范围内,其RSD值均在1.65%~3.12%之间。结果表明,该法可应用于雨水、地下水、地表水等环境样品中甲酸、乙酸和氯乙酸的测定。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸