高温水解溶剂热法合成纳米TiO2及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,在丙酮、吡啶和乙醇的混合溶剂中,采用高温水解溶剂热法合成了纳米TiO₂粉体。XRD和TEM分析结果表明,纳米TiO₂的平均晶粒尺寸约为11nm,分散性好,是纯单相锐钛矿型。经不同温度煅烧处理后可知,当煅烧温度低于等于800℃时,该纳米TiO₂都能保持单一的锐钛矿相,具有高的热稳定性;当煅烧温度低于等于600℃时,煅烧温度对该纳米TiO₂光催化性能的影响较小,都具有优良的光催化活性。     

微波水热合成法制备TiO_2纳米管的晶型和形貌研究

采用溶胶-凝胶法合成TiO2纳米粉,并分别在500、600和700℃进行煅烧。并以此为前驱物,采用微波水热合成法制备TiO2纳米管。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和场发射透射电镜(FETEM)分别对TiO2纳米粉和纳米管进行表征。结果显示,煅烧温度影响TiO2纳米粉晶粒尺寸,微波水热合成法对TiO2纳米管的晶型和结晶度的影响明显。同时研究TiO2纳米管的晶型和结晶度的变化机制,结果表明,以600和700℃煅烧的TiO2纳米粉为前驱物经微波水热合成法合成的TiO2纳米管中部分热力学亚稳态的锐钛矿向稳定态的金红石进行转变。     

乙二醇溶剂热法制备纳米TiO2

用乙二醇溶剂热法制备了锐钛矿相纳米TiO2,用X射线粉末衍射(XRO)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析(TG-DTA)和透射电子显微镜(TEM)对制备的样品进行了表征,研究了乙二醇浓度、含水量、反应温度和反应时间对纳米TiO2晶型和晶粒尺寸的影响.结果表明:所得的纳米TiO2粒径分布窄,单分散性好.随着溶剂热反应温度的升高,纳米TiO2的晶粒尺寸逐渐变大,但随着溶剂热反应时间的延长,纳米TiO2的晶粒尺寸却几乎不变.     

纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究

采用强碱性水热处理法分别控制第一次水热反应为160℃和200℃,制备出一维纳米管和纳米棒2种形貌的产物,将其作为第二次水热反应的前驱体,考察了第二次水热体系中pH值和温度对TiO2纳米材料的晶相组成及其微观形貌的影响;采用XRD、TEM以及HRTEM对样品进行了分析.结果表明,当以纳米管为前驱体时,除在pH=0的体系中得到了以金红石相为主的单晶纳米棒外,在pH值为2、4和7的条件下均得到了单晶纯锐钛矿相TiO2纳米颗粒.当以纳米棒为前驱体时,在pH=0的体系中得到了金红石相与板钛矿相共存的纳米棒和纳米颗粒混合产物;在pH值为2、4和7的条件下均得到了纯锐钛矿相TiO2纳米棒;当二次水热温度低于180℃时,前驱体没有转化完全,所得产物为前驱体与锐钛矿相TiO2共存的纳米棒;当水热温度为180℃和210℃时,产物为纯锐钛矿相纳米棒.     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体,并采用紫外分光光度计、XRD等表征手段对TiO2的粒度、晶型结构进行了表征,分析了煅烧温度、TiO2晶型比例、溶液初始pH值等因素对TiO2结构性能及光催化活性的影响.结果表明:TiO2的锐钛矿晶型与金红石晶型的转相温度为700 ℃左右;采用溶胶-凝胶法制备TiO2时,控制溶液的pH值为4,煅烧温度为600 ℃,所得产物晶型全部为锐钛矿;当无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为10:1时,产物的粒径为617 nm;且当配制溶液pH值为4,煅烧温度为600℃条件下,煅烧时间为40~60 min时,所制备TiO2的光催化效果较好,降解率较高;当光催化体系的pH值为9、以质量浓度为10 mg/L的亚甲基兰溶液浸泡2 h,TiO2的用量为0.25 g/L时,产物的降解率高达95.3%.     

TiO2/CdS复合光催化剂的制备及结构研究

以钛酸四丁脂为原料、乙醇为溶剂、醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备CdS纳米颗粒改性TiO2光催化剂凝胶.系统地研究了干凝胶的热行为,在不同热处理温度下二氧化钛的晶体结构和二氧化钛热处理温度与晶粒度之间的关系.研究表明,670℃/3h焙烧后,TiO2由锐钛矿结构全部转变为金红石结构;当CdS的掺入量大于6%(mol)时,670℃/3h焙烧后,有CdTiO3新物相生成;CdS的掺入抑制了锐钛矿TiO2晶粒的长大和锐钛矿结构向金红石结构的转变.     

凹凸棒石黏土对TiO2纳米晶相变和晶粒生长的影响

以凹凸棒石黏土（Attapulgite，缩写为ATP）为载体，通过酸性溶胶法制备纳米TiO2，ATP前驱体，再经过高温煅烧得到其复合体。利用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、差热．热重分析（DSC-TG）等手段对其组成、尺寸、结构等进行分析和表征。结果表明，ATP的加入有效地抑制了TiO2晶粒的生长速度和晶型转变温度，复合体中TiO2粒径比相同工艺获得的纯TiO2小，且复合体中TiO2从锐钛矿型到金红石型的相变温度比纯TiO2升高了大约400℃左右。     

纳米TiO2粉体的制备与性能表征

以硫酸法生产钛白粉的中间产物偏钛酸为原料，利用盐酸溶解-氨水中和沉淀法，成功地制备了纳米锐钛矿型TiO2，并采用热重分析、X射线衍射、透射电镜等技术研究了纳米粉体材料的晶型结构和形貌特征。实验结果表明：所制的前驱体水合TiO2粉体本身已具锐钛矿型，经600℃煅烧后粉体结晶性较好仍为锐钛矿型，平均颗粒粒径大小为20nm。     

纳米TiO_2薄膜电极的制备及其光电化学响应

采用溶胶-凝胶法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备了纳米TiO2薄膜电极,研究了不同制备条件下TiO2薄膜的光电化学响应。利用X射线衍射仪对纳米TiO2的晶型结构进行了分析,利用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行了表征。结果表明:随煅烧温度升高,锐钛矿(101)晶面的衍射峰强度增强;加入抑制剂且煅烧温度为650℃时制备的纳米TiO2为锐钛矿晶型,薄膜粒度分布均匀、尺度适宜,且表面存在一定孔隙。暂态电流测试表明:在光强为6.6mW/cm2、极化电位为+0.3V时,随着预吸附时间的延长,瞬时产生的峰值电流逐渐增大;当预吸附时间为300s时,随着煅烧温度的升高,TiO2薄膜电极对H2O分子的催化氧化光电流由24.2μA(450℃)提高到49.0μA(650℃)。     

制备条件对溶胶-乳化-凝胶法制备TiO2颗粒尺寸的影响

用溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂粉末，探讨了制备条件：表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量以及煅烧温度对其粒径的大小和粒度分布的影响．研究表明：当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸小且分布较均匀，当溶胶pH为8～9，水的浓度达到0．5mol／L后颗粒尺寸基本保持不变．此外，煅烧可以改善TiO2粉体的结晶度，促使由无定型向锐钛矿型以及金红石型转变，煅烧过程中，TiO2颗粒的形貌变化过程为：成型球体→棒状→球体→变形球体．     

纳米TiO2锂离子电池负极材料的溶剂热法制备及其电化学性能

本文采用溶剂热法,以四乙醇钛为主要原材料制备TiO2。结合X-射线衍射和扫描电镜等材料结构测试分析方法和恒电流充放电电化学测试技术,研究了添加表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、溶剂热反应温度和高电导性气相生长碳纤维(VGCF)的添加对TiO2结构和电化学性能的影响。研究结果表明,本方法成功制备了纳米尺寸的锐钛矿TiO2,PVP的添加能改善TiO2颗粒的分散性。较低溶剂热反应温度下合成的TiO2颗粒尺寸较细,但团聚程度大,而较高的溶剂热反应温度使TiO2的颗粒尺寸长大,但团聚程度改善。通过添加表面活性剂、控制溶剂热温度和引入VGCF,本文获得的TiO2/C复合材料作为锂离子电池负极材料在1C、5C、10C和20C的放电倍率下容量分别可达220、180、150和120mAh/g,具有良好的倍率性能。     

直流电弧等离子体法制备TiO2纳米超细粉

采用直流电弧等离子体法直接制备了晶态的TiO2纳米超细粉,粉体中的晶粒既有锐钛矿结构,也有金红石结构;既有单晶结构的TiO2,也有多晶结构的TiO2.当热处理温度低于600℃时,粉体颗粒的长大较为缓慢,粒径在20nm以下;温度高于700℃时,颗粒迅速长大,锐钛矿向金红石结构的转变明显;当温度达到800℃时,样品转变为单晶结构的金红石型TiO2,颗粒大小在40-120nm之间.     

TiO_2纳米纤维的改性及其光催化性能研究

采用单针头静电纺丝技术,结合浓碱水热处理及煅烧过程制备出了具有特殊形貌的一维二氧化钛(TiO2)纳米纤维。通过SEM、BET、XRD和UV-Vis DRS等对其形貌、比表面积、晶型和吸光性能进行了表征。结果表明处理后纳米纤维具有"毛刺"状的特殊形貌,其比表面积随着煅烧温度的升高而降低,得到的TiO2纳米纤维为锐钛矿相。以罗丹明B为降解源,通过1h全波段光照降解实验结果表明,浓碱处理后煅烧温度为500℃时降解率最高,可达94.3%,是未处理TiO2纳米纤维的1.33倍。     

离子液体介质中纳米TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,聚乙二醇为分散剂,离子液体[Bmim]BF4为反应介质,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米二氧化钛粉。采用XRD方法研究了[Bmin]BF4浓度对TiO2粉的相组成和颗粒尺寸的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2,具有锐钛矿相结构且无有机残留。水热温度为100℃以及[Bmim]BF,／TBOT的体积比为0．5条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2颗粒尺寸约为14nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力,降解率为54．3％。     

静电纺丝法制备Fe3+/TiO2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。     

对喷静电纺丝法制备TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维及其光催化性能

采用对喷静电纺丝法制备了PVP/TiO2/TPEE/Zn(CH3COO)2纳米纤维,分别在500℃、550℃、600℃、650℃和700℃煅烧5h,得到不同煅烧温度下的TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维光催化剂,利用热重-差热分析法(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,并研究了该催化剂在300W的紫外灯下催化亚甲基蓝(MB)降解的活性.结果表明,当煅烧温度为550℃时,TiO2/ZnTiO3复合纳米纤维催化剂的光催化活性最高.     

TiO2纳米粒子热处理过程相变原因研究

通过差热 热重分析(TG DTA)和 X射线衍射分析(XRD)对热处理过程中 TiO2 纳米粒子相变过程进行了研究。结果表明,在热处理过程中, 纯锐钛矿相TiO2 纳米粒子的相变温度与粉体粒径的大小有关,当粉体粒径<21nm时,金红石相的标准自由能大于锐钛矿相,粉体不会发生相变。当粉体粒径增大到21nm以上时,情况相反,粉体可能发生相变,表现出明显的尺寸效应。     

低温制备锐钛矿型TiO2溶胶的性能研究

采用溶胶-凝胶法,以水为溶剂,在低于70℃下直接合成纳米锐钛矿型TiO2溶胶,研究了反应温度、pH值对溶胶晶型、晶粒大小和稳定性的影响.以不同光照下对亚甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明:较低pH值下溶胶中的TiO2出现了金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,而pH值相对较高时则得到纯锐钛矿相TiO2;在紫外光、日光灯和太阳光下,与P25对亚甲基蓝的降解相比,同等条件下所制备的TiO2溶胶显示出更好的光催化活性;混晶相TiO2溶胶的光催化性优于纯锐钛矿相TiO2溶胶.