香料中间体9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的制备

优化假紫罗兰酮制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮的工艺条件,并对该反应机理进行探讨。以自制的假紫罗兰酮为原料,经过锌卡宾环甲基化制备9,10-环亚甲基假紫罗兰酮,分别考察物料摩尔比、溶剂比、反应温度、反应时间对9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率的影响。结果表明,混合溶剂中V二氯甲烷∶V乙醚=4∶1,物料摩尔比n假紫罗兰酮∶n锌铜偶:n二碘甲烷=1∶3∶3,在35℃温度下,反应6h,9,10-环亚甲基假紫罗兰酮收率为74.2%。     

硅钨酸催化合成二氢猕猴桃内酯

为了提高二氢猕猴桃内酯的合成产率,考察了以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸作氧化剂,硅钨酸为催化剂催化合成二氢猕猴桃内酯的反应条件:β-紫罗兰酮用量、催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧乙酸的混合时问及用量对目标物产率的影响.结果表明,合成二氢猕猴桃内酯的适宜条件为:β-紫罗兰酮用量10.0 g,硅钨酸用量1.5 g,过氧乙酸用量30 mL,过氧乙酸的混合时间24 h,反应温度40℃,反应时间6 h.在此条件下,二氢猕猴桃内酯的产率可达53.9%,比文献介绍的合成方法提高了20.4百分点.     

β-紫罗兰酮合成的研究进展

β-紫罗兰酮是一种天然香料和重要的中间体,广泛应用食品、化妆品和医药工业中;它还作为环化的类异戊二烯的代表,具有广泛的生物活性,尤其表现出一定的抗肿瘤活性。β-紫罗兰酮作为植物次级代谢产物,从植物精油提取的方法得到的量微且昂贵,目前主要通过化学法合成。本文介绍了以不同原料合成β-紫罗兰酮,并对不同合成路线的优缺点进行了评述。考察了原料来源、合成路线、反应条件、生产操作、产品收率和选择性等因素,得到了一种较易工业化生产的合成路线,即以柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮,并对此路线的合成工艺进行了简单的展望。     

固体碱催化Aldol反应合成假紫罗兰酮的研究

制备了两种不同的负载型固体碱催化剂用于假紫罗兰酮的合成。通过对假紫罗兰酮收率的考察,得到了催化活性较好的负载型固体碱K2CO3/MgO;并通过正交实验探讨了催化剂的干燥温度、催化剂的负载量、催化剂的用量以及催化剂的焙烧温度对假紫罗兰酮收率的影响。     

5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的合成

为改进5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪(化合物2)的合成工艺条件,以甲基环戊烯醇酮和乙二胺为原料,无水乙醇作溶剂,二氧化锰作氧化剂,经缩合和氧化反应合成了化合物2,优化了合成条件,并采用1H NMR和IR技术对产物结构进行了表征。结果表明:当无水乙醇用量20 m L、n(甲基环戊烯醇酮)∶n(乙二胺)=1∶1.5(摩尔比)、60℃恒温反应2 h时,5-甲基-3,4,6,7-四氢-2H-环戊并吡嗪(化合物1)的收率达到95.7%;当n(氢氧化钾)∶n(二氧化锰)∶n(化合物1)=1∶2.4∶0.6、无水乙醇用量10 m L、80℃恒温反应15 h时,化合物2的收率为64.3%。     

食用香料柠檬醛缩1,2-丙二醇的新法合成

以柠檬醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸铜为催化剂,合成了柠檬醛缩1,2-丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为:柠檬醛∶1,2-丙二醇:催化剂∶带水剂为1mol:1.4mol∶24mmol∶100mL,反应在回流温度下进行,反应时间2.0h。收率可达88.6%。     

以蓖麻油酸为原料合成1,9-壬二酸工艺的改进

以自制的蓖麻油酸为原料,用高锰酸钾氧化法来制备1,9-壬二酸,采用单因素实验法探讨了反应条件对1,9-壬二酸收率的影响.获得的适宜反应条件为:n(KMnO4)∶ n(蓖麻油酸)=3.5∶ 1,反应温度60～70 ℃,反应时间0.35 h.该条件下,1,9-壬二酸的收率在95%以上.与其他的合成工艺相比,该工艺具有原料廉价易得、反应条件温和、产品收率高且纯度高等优点.     

一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究

以4-羟基苯磺酸钠和壬酸为原料,亚硫酰氯为酰化剂,甲苯为溶剂,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸钠.考察了影响合成反应的诸多因素.适宜的工艺条件为n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,反应温度为85℃,反应时间为5h,在此条件下,4-壬酰氧基苯磺酸钠的收率为84.5％,含量为95.8％,用红外光谱、核磁共振验证了目标产物.结果表明,该工艺具有操作简单、易控,产品质量好、收率高,溶剂易回收等优点.     

桐酸合成桐马酸酐的工艺优化研究

运用均匀设计法研究桐酸与马来酸酐合成桐马酸酐的主要影响因素并优化工艺条件。结果表明:桐酸与马来酸酐合成桐马酸酐的最优工艺条件为原料摩尔比n(桐酸)∶n(马来酸酐)=1∶0.3、反应时间2.8 h、反应温度140℃,在最优工艺条件下合成的产物中游离酸酐含量为0.549%;各合成因素对游离酸酐含量的影响顺序为原料摩尔比反应温度反应时间。研究结果为以桐酸为原料的桐油下游产品开发奠定科学基础。     

2-巯基苯并噻唑合成工艺改进

在传统苯胺法制备2-巯基苯并噻唑基础上,增加了对反应物投料比和机械搅拌强度2个因素的考察,确定最佳工艺条件为:反应温度260℃~280℃,n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.0∶1.4∶1.3,反应时间3 h,固定搅拌强度90 r/m in.该工艺条件比较稳定,收率均可保持在90%以上,比传统苯胺法(收率85%)有了较大提高.     

分子蒸馏纯化天然香料山苍子油

利用分子蒸馏技术对山苍子油分离提纯柠檬醛工艺技术条件进行研究。用GC-MS联用仪对分离物中柠檬醛相对百分含量进行分析,实验表明,获得高纯度、高收率的柠檬醛的分子蒸馏的适宜工艺条件为:在蒸馏压力0.15Pa、蒸馏温度45℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370￣390r/min、冷却水温度4￣5℃。在此工艺条件下柠檬醛质量分数从原料的79.61%提高到95.08%,柠檬醛的收率为80.02%。     

β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质

采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。     

新法催化合成桂皮酸

采用KF/Al2O3催化合成桂皮酸,反应温度低,时间短,收率大幅提高。最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)=1∶3,催化剂用量为7g/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度160℃,收率可达84.8%。     

氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。     

对甲苯磺酸催化制备脂肪酸丁酯工艺研究

以对甲苯磺酸(PTS)为催化剂,大豆油和正丁醇为原料进行酯交换反应制备脂肪酸丁酯。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度以及反应时间对大豆油酯交换率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(醇)∶n(油)=7.3∶1,w(PTS)=5%(以大豆油和正丁醇的总质量计),反应温度130℃,反应时间4.5h,在此条件下,酯交换率可达到89.4%。     

山苍子油分子蒸馏纯化的中试工艺研究

利用分子蒸馏技术,对山苍子油中的柠檬醛进行三级纯化蒸馏,研究蒸馏参数对柠檬醛的纯度和收率的影响。确定了最佳中试工艺条件为:在预热温度55℃和冷凝面温度为7℃,进料速率为25Kg/h以及刮膜转速为300r/min的条件下,一、二、三级蒸馏的最佳蒸馏温度和压力分别为55℃、500Pa,50℃、100Pa和55℃、12Pa。在此工艺条件下,柠檬醛含量由原油中的71.59%提高到92.71%,柠檬醛收率在80%以上。     

磷酸酯盐型两性皮革加脂剂的研制与应用

用高级脂肪酸与二乙醇胺在无机酸催化条件下,合成制得脂肪酸-2-(羟乙基氨基)乙酯(化合物Ⅰ),然后再对其进行磷酸化得磷酸单-2-[2-(脂肪酰氧基)乙基氨基]乙酯(化合物Ⅱ),最后化合物(Ⅱ)与氢氧化钾中和生成最终产物。在合成中,对磷酸化试剂的选择、反应时间、反应温度、反应物与磷酸化试剂的摩尔比对磷酸单酯含量的影响进行探讨,得出最佳合成工艺。其中化合物Ⅰ的最佳合成工艺条件:反应温度140℃,反应时间4h;化合物Ⅱ的最佳合成工艺条件,n(化合物Ⅰ)∶n(五氧化二磷)为3∶1,反应温度130℃,反应时间为4h。并进行加脂应用试验及应用结果分析。     

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究

由氯化亚砜和月桂酸制得月桂酰氯,然后在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸钠,用单因素优选法研究了影响缩合反应的因素,优化反应条件为:n(月桂酰氯)∶n(甘氨酸)=1∶2,反应温度20℃,反应时间2.5 h,pH=8.5~9.5.在此条件下,产物收率可达88.82%.     

3-氧代-α-紫罗兰醇的相转移催化合成及应用

以α-紫罗兰酮为起始原料,利用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成3-氧代-α-紫罗兰酮,再经NaBH4/CaCl2体系选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,并将目标产物在烟草中加香,结果表明:两部反应总收率47.7%,比以往报道收率大幅提高,且目标产物在卷烟中的最佳添加量为10-3%,具有增加烟香、柔和烟气、余味舒适、生津回甜的作用,可用于卷烟加香.     

碱性离子液体[Bmim]OH催化菜籽油制备生物柴油

研究合成了具有碱性功能的离子液体[Bmim]OH,并用其催化菜籽油酯交换反应制备生物柴油,考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间和离子液体用量对酯交换反应的影响及离子液体的稳定性。结果表明:在n(甲醇)∶n(菜籽油)=16∶1,反应温度150℃,反应时间4 h和离子液体用量为菜籽油质量6%的条件下,生物柴油收率可达96.2%,并且该离子液体的稳定性良好,循环使用5次催化性能没有明显降低。