苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以苯甲醛和2-羟基苯甲醛与N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了2个缩氨基硫脲类化合物.产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物.结果表明,无溶剂条件下的反应在2h内产率达到90％,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法.     

芳醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成反应研究

以一系列芳醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下进行反应合成了5个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,无溶剂条件下的反应能够在2h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

盐酸催化缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列醛(酮)和氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,在室温条件下进行反应,合成了6个缩氨基硫脲类化合物,产品经元素分析、IR及1H NMR表征确定为目标化合物。将盐酸催化条件下的反应(Method A)与不使用催化剂条件下进行的反应(Method B)进行比较,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,产品产率提高10%以上,达到90%,所以浓盐酸是合成该类化合物的高效催化剂。     

缩氨基硫脲分子钳的干法合成研究

以间(对)苯二甲醛、取代氨基硫脲为原料,在室温下,用无溶剂干法研磨的方法合成了一系列钳形缩氨基硫脲受体。该反应在微波辐射条件下只需要5-10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下研磨反应3-5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。     

苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的无溶剂合成

以液体苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸作催化剂,室温条件下,在无溶剂条件下合成了4个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物。产品经元素分析、红外光谱与核磁共振氢谱表征,确定为目标化合物。结果表明,无溶剂条件下的反应在2 h内产率达到90%,是合成该类化合物高产、低耗、绿色、环保的好方法。     

盐酸催化苯甲醛缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列苯甲醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,在室温条件下,进行反应合成了8个苯甲醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物的高效催化剂。     

盐酸催化芳醛缩氨基硫脲类化合物的合成反应研究

以一系列芳醛和N4-苯基氨基硫脲为原料,浓盐酸做催化剂,在室温条件下,进行反应合成了5个芳醛缩氨基硫脲类化合物,结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1 h内完成,并且产率在90%左右,是合成该类化合物的高效催化剂。     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4′-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。     

4'-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4'-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物.该反应在微波辐射条件下只需要5～10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3～5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法.     

二氨基硫脲异双核席夫碱化合物的合成与表征

以3-羧基水杨醛与二氨基硫脲为原料,在酸性条件下,以甲醇为溶剂,合成了3-羧基水杨醛双缩二氨基硫脲席夫碱(H2L)及其单核配合物NiL和异双核配合物NiML(M=Mn3+,Fe3+,Co2+,Cu2+,Zn2+)。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明,反应的最佳条件为:3-羧基水杨醛∶二氨基硫脲=2.4∶1(摩尔比),在70~80℃条件下反应3 h,产率可达78%。通过元素分析、1HNMR、IR、UV-vis、摩尔电导等手段对合成得到的席夫碱化合物的组成和结构进行表征。     

N-(3-苯基-2,3,4-三唑甲酰基)-N′-酰氨基硫脲的合成

以2 苯基1,2,3 三唑4 甲酸为原料,经酰氯化,得到2 苯基1,2,3 三唑4 甲酰氯,在PEG 400为相转移催化剂的条件下,与硫氰酸铵及酰肼反应,一锅法合成了一系列新的N (3 苯基2,3,4 三唑甲酰基) N′酰氨基硫脲。研究了合成反应的条件。标题化合物经元素分析、IR、1HNMR确证结构。     

N-（3-苯基-2，3，4-三唑甲酰基）-N＇-酰氨基硫脲的合成

以2苯基-1，2，3-三唑-4-甲酸为原料，经酰氯化，得到2-苯基-1，2，3-三唑-4．甲酰氯，在PEG-400为相转移催化剂的条件下，与硫氰酸铵及酰肼反应，一锅法合成了一系列新的N-(3．苯基-2，3，4-三唑甲酰基)-N-酰氨基硫脲。研究了合成反应的条件。标题化合物经元素分析、IR、^1HNMR确证结构。     

4’苯甲酰缩氨基硫脲苯并15－冠－5的合成

在多聚磷酸存在下，将冠醚用苯甲酸酰化，合成了４’－苯甲酰基苯并－１５－冠－５。后者在酸性条件下与氨基硫脲反应，合成了４’－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５。最终产品经ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了结构。     

N-1,3,4-噻二唑基取代水杨醛Schiff碱的合成与表征

以氨基硫脲和羧酸为原料,在浓硫酸或三氯氧磷作用下合成了2-氨基-5-烃基(芳基)-1,3,4-噻二唑类化合物1,并通过化合物1与水杨醛的缩合反应合成了相应的含1,3,4-噻二唑基席夫碱类化合物3。研究结果表明在合成芳基取代的1,3,4-噻二唑时,浓硫酸作脱水剂的反应收率较低,三氯氧磷作脱水剂时得到较高的收率。同时研究了不同反应条件对化合物3的收率的影响,发现当反应以对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶液中加热回流时的收率较高。合成的目标化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR等进行了分析与表征。     

新型氨基硫脲类Schiff碱配体的合成及结构表征

用 0 .0 5mol烯丙基异硫氰酸酯和 9.5mL质量分数为 5 0 %的水合肼溶液反应 ,制得 6 3g新的烃基取代的氨基硫脲类化合物——— 4 烯丙基氨基硫脲 (Ⅰ)白色晶体。首先用 0 0 1mol联乙酰分别与 0 0 2mol化合物Ⅰ及 0 0 2mol氨基硫脲缩合 ,合成了收率为 71%的联乙酰双缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅱ)和收率为 70 %的联乙酰双缩氨基硫脲 (Ⅲ)两种新的含硫脲基Schiff碱。其次用 10mmol环己酮与 10mmol化合物Ⅰ在 30mL无水乙醇中 ,电磁搅拌 ,回流反应 2h ,合成出 1 8g环己酮缩烯丙基氨基硫脲 (Ⅳ )淡黄色晶体。最后将 0 0 1mol化合物Ⅰ分别与 0 0 0 5mol水合茚三酮及 1 0g乙二醛缩合 ,合成了两种新的含硫脲基的双Schiff碱型配体——— 1 6g茚三酮二缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅴ)桔红色晶体和 1 2g乙二醛二缩 ( 4 烯丙基氨基硫脲 ) (Ⅵ )浅黄色粉末。对所合成的 5种新的含硫脲基Schiff碱配体 ,通过元素分析 ,IR ,1HNMR和MS表征了它们的结构。初步测试了它们对部分金属离子的配位性能。该合成方法具有操作简便、反应条件温和、产率高等优点     

两种缩氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

以4-羟基苯甲醛为起始化合物,通过酯化反应在苯甲醛的羟基位置引入两种不同的酯基,然后在化合物的醛基位置引入氨基硫脲基团,合成2种新型缩氨基硫脲衍生物.所有化合物均通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱等进行表征.分别测试这类化合物对酪氨酸酶的抑制活性,结果表明在化合物中引入缩氨基硫脲集团之后,2种化合物对蘑菇酪氨酸酶均表现出良好...     

N-(3-苯基-2,3,4-三唑甲酰基)-N''''-酰氨基硫脲的合成

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酸为原料,经酰氯化,得到2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰氯,在PEG-400为相转移催化剂的条件下,与硫氰酸铵及酰肼反应,一锅法合成了一系列新的N-(3-苯基-2,3,4-三唑甲酰基)-N'-酰氨基硫脲.研究了合成反应的条件.标题化合物经元素分析、IR、1H NMR确证结构.     

2-氨基噻二唑的合成及工艺优化

以取代苯甲酸和氨基硫脲为原料,在三氯氧磷作氯化试剂条件下合成氨基噻二唑类衍生物,并且探究工艺条件对产率的影响。实验表明,最佳合成工艺为:三氯氧磷10mL,反应温度85℃,反应时间为6h,产率均在80%以上。所有化合物的结构经~1H NMR和IR表征。     

3-羟基苯乙酮缩氨基硫脲衍生物的设计、合成及其生物活性研究

本论文以3-羟基苯乙酮为起始化合物,通过酯化反应在化合物的酚羟基位置引入一系列酯基基团,然后通过席夫碱反应在化合物的羰基位引入氨基硫脲,共计合成14种3-羟基苯乙酮缩氨基硫脲衍生物(B1-B14),随后对化合物进行核磁氢谱、碳谱的表征。分别对14种化合物进行酪氨酸酶抑制活性测试,测试结果表明,14种化合物均表现出强烈的酪氨酸酶抑制活性,其中有11种化合物的活性优于曲酸,活性最好的化合物为3-戊酰氧基苯乙酮缩氨基硫脲(B5),它对酪氨酸酶的IC50值达2.4μM。细胞毒性测试表明,化合物B5对293T细胞没有毒性。     

含氟低聚壳聚糖衍生物的制备及结构鉴定

以低聚壳聚糖为原料,加入不同的含氟苯甲酸,采用氯化亚砜法,经氯化、酰化、加成反应合成壳聚糖缩乙酰含氟苯甲氨基硫脲,采用红外光谱、核磁波谱的分析手段对其结构定性分析,确定其官能团、取代位置、晶体性质。研究结果表明,合成的六个化合物均未见文献报道,合成产物红外光谱和核磁波谱均显示产物合成成功。该合成路线在无水条件下操作、反应条件温和、分离纯化简便。本研究成果可为含氟农药的开发提供新途径。