百菌清在真姬菇及培养料中的残留

为评价百菌清在真姬菇培养料中使用后的残留行为和真姬菇中食品安全性,按照国家标准规定的百菌清最大残留量的2000倍量在培养料中施用后采用工厂化栽培,研究了百菌清在真姬菇培养料中的残留动态。样品中的百菌清采用乙腈提取,固相微萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测的分析方法,外标法定量。仪器最小检出限为3.1×10-11g,方法最低检出质量分数为0.06mg/kg,样本添加回收率在87.6%～107.0%。残留试验研究结果表明,在整个培养期间百菌清在培养料中降解较快,残留半衰期为2.6～4.8d,在收获时真姬菇和培养料中均无残留百菌清检出。     

百菌清在花生中的残留及膳食风险评估

[目的]为了评价百菌清在花生上的使用安全性,在湖南、浙江等全国10地进行了百菌清田间试验,研究百菌清在花生中的残留并进行膳食风险评估。[方法]样品采用乙腈振荡提取,经抽滤、盐析、浓缩后,乙腈定容,气相色谱检测。[结果]在添加水平为0.02、0.2、2 mg/kg时,百菌清在花生仁中的添加回收率范围在75%～120%之间,相对标准偏差(RSD)为3%～10%;花生秸秆中的添加回收率范围在70%～101%之间,相对标准偏差为4%～12%,方法定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。百菌清有效成分用量为900 g a.i./hm~2,施药3次,施药间隔期为7 d,末次施药后30 d,花生仁中百菌清的残留量为0.02 mg/kg,花生秸秆中百菌清的残留量在0.27～4.13 mg/kg之间;末次施药后40 d,花生仁中百菌清的残留量为0.02 mg/kg,花生秸秆中百菌清的残留量在0.20～4.54 mg/kg之间。百菌清的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.637 mg,风险商(RQ)为50.6%。[结论]花生仁中百菌清残留量均低于最大残留限量值(MRL)0.05 mg/kg,风险评估结果表明百菌清膳食摄入风险处于可接受水平。     

百菌清在黄瓜、番茄加工前后的残留变化

采用气相色谱电子捕获检测技术(GC-ECD)研究了75%百菌清WP在黄瓜腌渍、番茄制酱前后的残留变化。百菌清的最低检出量为1.5×10-12g,在黄瓜和番茄中的最低检出浓度为0.002mg/kg。在黄瓜、番茄中平均回收率为79.8%～102.3%,变异系数为6.9%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,黄瓜、番茄在加工后百菌清残留量降低很快,食用更安全。     

百菌清在设施草莓上的残留

采用自行建立的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,研究了75%百菌清WP在春季温棚草莓和夏季大棚草莓果实上的残留动态和最终残留量。实验表明,百菌清在不同设施条件下草莓上的残留消解方程均符合一级动力学方程。另外,环境条件是影响百菌清残留的重要因素,春季温棚草莓果实上比夏季大棚百菌清残留量高,消解速度慢;百菌清大部分残留于果实表面,果内残留远低于全果残留。测定方法最小检知量为8.6×10-3ng,在草莓中最低检出质量分数为0.86μg/kg。其平均添加回收率为88.17%～99.01%,标准偏差为4.43%～6.4%。     

设施土壤中百菌清和毒死蜱的时空变化特征

[目的]设施黄瓜土壤中农药的残留特性与露地上存在显著的差异。[方法]采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,对比研究了百菌清和毒死蜱在设施土壤和露地上的时间和空间变化。[结果]分析表明百菌清和毒死蜱在设施土壤中的半衰期分别为5.99 d和6.72 d,略长于露地,且残留量与土壤理化性质不存在显著相关性。在东西向的大棚,南侧土壤的农药残留量高于北侧土壤。[结论]设施土壤农药残留量受挥发-沉降等过程影响,较露地体系更为复杂。     

黑土对百菌清的吸附及解吸行为

[方法]采用平衡吸附法,对黑土吸附百菌清及解吸行为进行研究,了解百菌清在土壤环境中的存在状况及迁移规律。[结果]土壤对百菌清的吸附和解吸经历了快速、减速和平衡3个阶段,土壤对百菌清吸附解吸平衡基本在12 h内完成。黑土对百菌清的吸附符合Henry等温式,在试验质量浓度范围内黑土对百菌清的最大吸附量为1 386.75 mg/kg,最大解吸率为7.93%;pH值对黑土吸附百菌清的影响呈现出正相关性,随pH值增加百菌清吸附量增大,而对百菌清解吸的影响呈现负相关性,随pH值增加百菌清的解吸量减小。[结论]研究表明:土壤pH值对百菌清在土壤中的环境行为具有一定的影响;土壤对百菌清的吸附量与解吸率的相差较大。     

精甲霜灵在西瓜和土壤中的残留动态

采用液相色谱测定了精甲霜灵在西瓜及土壤中的残留动态和最终残留量.精甲霜灵的最低检出量为0.5 ng,最低检出质量分数为0.02 mg/kg.在西瓜全瓜、瓜瓤和土壤中的平均同收率为80.8%～90.1%,相对标准偏差2.9%～6.7%.结果表明:精甲霜灵在西瓜中的半衰期为3.2～3.5 d;在土壤中的半衰期为9.0～10.7 d.440 g/L精甲霜灵·百菌清悬浮剂按照推荐用量990 g a.i./hm2和推荐用量的1.5倍(1485 g a.i./hm2)施药3～4次,末次施药5 d后,西瓜瓜瓤中的精甲霜灵残留量低于0.2 mg/kg.     

腐霉利及其代谢产物在百合上的残留行为研究

目的：为研究腐霉利的安全使用,明确腐霉利及其代谢物3,5-二氯苯胺在百合上的残留行为,进行了腐霉利及其代谢产物在百合植株中的消解动态和百合鳞茎中的最终残留试验。方法：乙腈提取,GC-MS分析百合中中腐霉利及其代谢产物残留量。结果：腐霉利在百合植株中的消解半衰期为21.29 d, 3,5-二氯苯胺在百合植株中的半衰期为33.55 d,两者在百合植株上的残留消解符合一级反应动力学方程。结论：该方法简单快速,可同时测定腐霉利及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。     

大白鼠血中百菌清残留量的测定方法

<正> 一、前言曾有人用丙酮等有机溶剂作为提取剂进行了大白鼠血液中百菌清残留量的分析研究,回收率低于50％。我们亦发现,血中加入丙酮后立即有凝团生成,严重影响提取效果。我们还先后用环已烷、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇等溶剂提取,当百菌清残留量为1ppm时,回收率最高只有65％左右,0.5ppm时回收率均低于50％,效果不好。经过反复摸索,我们找到了用乙腈——二甲苯提取百菌清的比较满意的分析方法。此法完全能够满足大白鼠血中百菌清代谢动态研究及其毒性研究工作的需要。现将此方法介绍如下。     

热熔胶中苯系物残留量受热过程中的变化行为研究

采用GC-MS(气相色谱-质谱)法测定了处理后HMA(热熔胶)样品中的苯系物残留量,探讨了上述苯系物残留量在受热过程、粘接过程中的变化行为。研究结果表明:HMA中苯系物残留量随加热时间延长而减少(样品量为1.0 g、熔化胶体厚约0.05 mm时,苯系物残留量在受热30 min时降幅最大、受热1 h后总降幅超过96.1%;样品量为20.0 g、熔化后胶体厚约9 mm时,样品上层与下层相比,前者中的苯系物残留量降幅大于后者,并且前者中的苯系物残留量在受热15~60 min时降幅最大、受热5 h后总降幅为85.9%,而后者中的苯系物残留量在受热1~5 h时降幅最大、受热20 h后总降幅为81.0%)。粘接固化时HMA中苯系物残留量降幅较小,并且其在受热时的释放量随加热时间延长而增大。     

5%己唑醇在水稻中残留降解动态研究

根据2000-2001年(杭州、北京)己唑醇在水稻中残留动态和最终残留的研究表明,己唑醇主要分布在水稻叶、杆、壳上。正常用量下75g(有效成分,下同)／hm2,喷药后30d米中的残留量为0.032-0.116mg／kg,平均为0.074mg／kg;施药60d后米中的残留量(仅杭州2001年)为0.027mg／kg,其它均为未检出。稻叶半衰期:T1／2=8.8d,稻杆半衰期:T1／2=11.2d,稻壳半衰期:T1／2=7.9d。最终残留试验表明,水稻中的己唑醇残留量3次>2次>1次。     

三氟百菌清的小试合成工艺

三氟百菌清(5-氯-2,4,6-三氟-1,3-苯二甲腈)具有广谱、高效的抑菌活性。为了将其研究开发为新的杀菌剂原药,对其合成方法和合成工艺进行改进研究,确定了最佳的反应条件,为将来工业化生产奠定基础。结果表明,最佳合成工艺为:0.4 mol百菌清,450 mLDMF,1.65 mol无水KF,0.4 mmol催化剂,112℃反应4 h得到粗品。粗品与1600 mL环己烷回流30 min,25℃冷却,结晶0.5 h,得到三氟百菌清的纯品。通过工艺改进,粗品含量可达81.7%,提纯后含量可达99.0%,最终产率达60.0%。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

噻呋酰胺在花生和土壤中的残留及安全使用评价

[目的]对噻呋酰胺在花生生产上应用的安全性进行评价。[方法]采用田间试验的方法,对27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂中噻呋酰胺在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。气相色谱-质谱法进行定量分析。[结果]消解动态试验结果表明:噻呋酰胺在花生植株中的半衰期为9.1~11.6 d,在土壤中的半衰期为11.0~14.0 d;最终残留量试验结果表明:27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂按施药剂量为182.25、273.375 g a.i./hm~2,连续喷药3~4次,施药间隔期7 d,喷药后7、14、21 d土壤中噻呋酰胺残留量为0.01~0.190 mg/kg,花生仁中噻呋酰胺残留量均0.01 mg/kg。[结论]27%噻呋酰胺·戊唑醇悬浮剂在花生上按推荐剂量使用噻呋酰胺是安全的。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

四氯间苯二甲腈的气液色谱分析

前言四氯间苯二甲腈(百菌清)是一种广谱、高效、低毒的杀菌剂,国外已广为使用,国内已组织有关单位进行研制。曾报道的分析方法有薄层法,也有报道用气液色谱法测定其在空气、草莓中的残留量。但这些方法中没有一个能适于含多种苯二甲腈异构体氯化产物这样复杂体系的理想分析方法。为满足百菌清工艺研究的需要,我们曾多次实践,获得了用气液色谱法分析苯二甲腈氯化产物中四氯间苯二甲腈和四氯对苯二甲腈的快速定量方法。方法一、四氯苯二甲腈纯品的制备用纯间苯二甲腈和纯对苯二甲腈做原料分别氯化,依次得到相应的以四氯间苯二甲     

黄瓜中百菌清残留量的气相色谱分析

本实验主要研究用气相色谱法分析在1立方米空间放含百菌清有效成分0.1克东农1号烟剂时,百菌清在黄瓜中的残留。使用GC—9A气相色谱仪的电子捕获检测器,灵敏度为2.9×10~(-20)毫伏·毫升/毫克,最小检测量4.6×10~(-11)克,实验精确度较高。     

高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯、十氯联苯

[目的]建立高效液相色谱法测定百菌清中六氯苯、十氯联苯的方法。[方法]采用Waters 2998高效液相色谱仪(配备Waters Symmetry C18不锈钢色谱柱),以甲醇-四氢呋喃-水为流动相,在217 nm波长下对百菌清中六氯苯、十氯联苯含量进行测定。[结果]在0.05~2.0 mg/L范围内,六氯苯、十氯联苯线性关系良好,平均回收率为98.5%和97.9%,六氯苯的相对标准偏差为3.4%。[结论]该方法能快速、准确测定百菌清中六氯苯和十氯联苯的含量。     

间苯二腈氯化合成百菌清

百菌清是1963年由美国大祥公司研制成功的一种高效、低毒、广谱、低残毒的杀菌剂。百菌清的化学名称是:2,4,5,6—四氯-1,3-苯二甲腈(或简称四氯间苯二腈)。国外商品名为,Dacomil,DAC—2787,(打克尼尔)。     

吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定吡唑醚菌酯在水稻中的最终残留量。试验结果表明,在质量浓度为0.01～2.00 mg/L,吡唑醚菌酯的线性相关系数为0.999。方法具有较高的准确度和精密度,满足残留分析要求。末次药后5、15、25 d,吡唑醚菌酯在糙米中的最终残留量为未检出到0.110mg/kg,在稻壳中的最终残留量为未检出到0.830 mg/kg。