同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质中的Fe、Ni、Sr、Mo、Ba和Pb元素。此方法的灵敏度为ppb量级,精密度优于±5%,准确度优于8%,同时讨论了样品处理的几种方法和谱线选择及最佳示踪剂的加入量,并介绍对微量样品分析十分有效的电极成形方法。     

用国产质谱计作质谱同位素稀释分析

介绍核工业部北京第五研究所用国产质谱计开展质谱同位素稀释分析(IDMS)的一些情况。国产ZhT—1301和ZhT—05A质谱计测同位素比的精度优于±1%,能满足一般IDMS分析的要求。对上述两种仪器作了改进。给出U、Th、Pb、B、Sm、Gd、Eu痕量元素IDMS分析结果。在国际对比分析中,用ZhT—1301获得的数据,是偏离真值最小的数据之。     

质谱同位素稀释分析的理想仪器—离子质谱

质谱同位素稀释分析(IDMS)是一种灵敏、准确的绝对分析方法,本世纪七十年代以来日益受到人们的重视.现在它的应用已遍及地质学、核科学、环境科学、海洋学、冶金学、电子学、医学、生物学、考古学、法学等领减,尤其是在标准物质分析中更是不可缺少的分析方法.     

同位素稀释—火花源质谱法测定环境土壤标样中微量元素

本工作采用同位素稀释火花源质谱法,建立了直接测定环境土壤标样中Cu、Sr、Mo、Ba、Pb、U、Ce、Nd、Yb九种微量元素的定量分析方法。本方法不需要标准参考物质,具有绝对测定的性质,这一特点对标准参考物质中微量元素的定值是非常重要的。为增加同时测定多元素的能力,又与内标法相结合,测定了La、Pr、Eu、Th四个元素。方法的可靠性经分析日本地质调查所的地质标样JB-1进行了验证。测定值与其它方法也基本符合,相对均方差为±4～16%。     

火花源负离子质谱的研究

获得了金属、合金、半导体、绝缘体和溶液等各种类型样品的负离子质谱,总结出谱线强弱的规律,发现负离子质谱具有谱线简单、没有多价离子谱线,分辨率高、以及非金属元素具有很高的相对离子产率等优点,可以有利地用于硫、硅、及卤族元素的测定,并且可以为化学分析提供更多的信息。采用硼砂基体法成功地解决了溶液样品的电极制备问题。测得氟、氯、溴、碘在硼砂基体中的检出极限为2×10~(-5)。检出极限与卤素的存在形式有关。     

多种数据处理功能的火花源质谱分析计算机程序

本程序是采用人机对话的质谱分析程序,根据不同的回答方式,可进行18种不同的数据处理。程序能自动查出有关的同位素丰度、平均原子量、相对灵敏度系数及元素符号,并自动用于有关计算和数据打印中。程序还能判别同位素谱线的重迭,可避免误选谱线的可能性,并对处理结果可打印出元素符号、含量值(或相对灵敏度系数值)、和分析限度标志。本程序数据处理方式灵活多样,输入数据简单,使用方便。     

低温氢等离子体处理火花源质谱分析样品

本工作提出了用低温氢等离子体还原绝缘体样品使其导电的新方法,该法与掺导电粉的方法比较,有不易沾污样品、灵敏度高、减少试剂空白和干扰谱线等优点。为应用和对比,做了一些金属化合物的还原处理,并进行了火花源质谱分析,从提高还源速率的角度选择了最佳还原条件。     

煤灰降尘的火花源质谱定量分析

本文报道了两种不用标准样品定量分析煤灰降尘的火花源质谱法(SSMS)—火花源质谱增值法和固体同位素稀释法。用增值法分析了Cd、Zn、Cu、Cr、Ni和Pb六种元素,用稀释法分析了Zn、Cu、Ni、Pb四种元素,结果基本一致。分析的变动系数,前者小于30%,后者小于10%。检出下限均在1ppm以下。本文还讨论了迭加干扰的校正。     

同位素稀释质谱在化学计量学中的应用

本文扼要地叙述了同位素稀释质谱（IDMS）及其在化学计量学中的应用。用具有天然丰度的国家一级标准物质作稀释剂,借助IDMS标定浓缩同位素溶液的浓度,而后,用被标定过的浓缩同位素作稀释剂,为研制中的化学标准物质定值。对多数复杂的基体样品,用混合酸在微波炉内消解,用离子交换法进行元素分离。试验用水和试剂经石英亚沸蒸馏器或离子交换法进一步纯化,取决于待别样品的性质,样品的装载使用单灯丝组件或双灯丝组件。对高电离电位元素,在用单灯丝组件时,用高纯硅胶和磷酸作热电离时的电离增强剂,便于提高离子的发射效率。多位法拉第筒和二次电子倍增器组成的探测系统,对多同位素元素进行同时多接收测量。完备的测量软件有效地监督和调整离子源的电参数与法拉第筒的位置。因质量岐视而产生的分馏效应,在实验过程中基本被消除。遵照上述方法,完成了Li、K、Mg、Fe、Cu、Ni、Ca、Mo、Pb和Ce、Nd、Sm、Er、Gd、Dy、Er、Yb的IDMS测量。测过的基体有酸雨,奶粉、贻贝、大米粉、高纯试剂、深海沉积物等国家一级标准物质。在CIPM组织的IOMS三次国际比对研究中,取得了好的成绩。     

同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶树叶标样中九种微量元素

本工作研究了采用同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶中Th、Pb等九种微量元素的分析方法。本方法具有灵敏度高、多元素同时测定能力强以及无需标样即可进行定量测定等特点。工作中对样品的灰化方法、谱线干扰及测量线对和最佳稀释条件的选择进行了研究。采用长寿命放射性同位素~(280)Th作为Th的稀释剂,大为提高了0.1ppm数量级Th含量的测量准确度。最后采用本方法为中科院生态环境研究中心研制的茶叶和茶树叶标样中九个微量元素提供了定值分析数据,本方法测定值与标样标准值相符情况良好,18个数据的平均差为5%。     

热电离同位素稀释质谱技术在痕量分析中的新进展

本文介绍1973～1984年间IDMS在地质学、年代学、核科学、海洋地质、海洋化学、环境科学、无机生物化学、临床医学、标准材料分析、高纯试剂分析及冶金学等方面的应用情况,并介绍负离子热表面电离技术、树脂球技术和四极质谱热表面电离技术的发展和应用。     

同位素稀释质谱(IDMS)法测定痕量铅

本文在概述痕量铅分析重要性的基础上,通过典型实例介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)分析各种介质中痕量铅的国内外应用现状。全面论述了试剂纯化、样品处理和铅的分离浓集流程,并对质谱精密、准确测定铅的关键因素作了综述。     

利用火花源质谱增值法定量分析氧化钨

本文介绍了质谱增值法的基本原理及其在氧化钨定量分析中的应用。此方法不需要标准样品,能提高分析准确度和灵敏度。作者还改进了制备粉末样品电极的方法,它可避免压样时的外界沾污,而且不需要加入辅助导电粉。     

高纯稀土氧化物的火花源质谱定量分析

采用同位素稀释和相对灵敏度因子法相结合，定量分析了高纯稀土氧化物Ｔｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７和Ｅｕ２Ｏ３（纯度９９．９９９％－９９．９９９９％）中２５种妆量稀土杂质与非稀土杂质元素，测定下限为０．０Ｘ－０．００Ｘμｇ／ｇ相对标准偏差在３０％以内，其中Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂａ，Ｄｙ，Ｅｕ采用同位素稀释法分析，相对标准偏差均在１０％以内。     

低熔点金属镓的火花源质谱定量分析

一、引言火花源质谱分析已广泛用于高熔点金属材料。镓因其熔点很低(29.8℃),在室温下不能采用通常的固体样品火花源质谱分析。近年来,国内外都采用了一种冷却电极系统,使低熔点金属也能象其它高熔点金属一样被分析,但是在火花放电过程中,镓电极容易熔化,     

稳定同位素稀释一质谱技术分析KIC的负化学电离法

α－酮异己酸（ＫＩＣ）是亮氨酸在体内经转氨后的产物，本文以Ｄ３－ＫＩＣ为同位素稀释内标准物，经α－Ｂｒ－五氟苯酯化后，用ＧＣ／ＭＳ负化学电离法测定血浆ＫＩＣ的浓度。分析精度：批内ＣＶ为０．７９％，批间ＣＶ为０．７８％，对１０例正常人血浆分析结果，平均含量为４４．０７±２．８７μｍｏｌ／Ｌ。     

TI-59型程序计算器用于火花源质谱分析的数据处理

本工作编制了一个火花源质谱分析的数据处理程序。其主要功能包括谱线强度计算、扣背景、扣干扰、样品含量和误差的计算等,基本上满足火花源质谱法的各种数据处理的需要。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱检测血清中肌酐

A very simple and direct method for determination of creatinine in serum based on high performance liquid chromatography and isotope dilution mass spectrometry (LC-ID/MS) is described. Chromatographic separations were performed with a zorbax bonusRP column. With a chromatographic run time of less than 10 min and sample preparation consisting of a simple protein precipitation, without the need for a derivatisation step, the analysis is greatly simpler than the conventional GC-IDMS method.     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。