微波辐射稀土固体超强酸SO^2-4／TiO2／La^3＋催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸SO^2-4／TiO2／La^3 为催化剂，经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明，当微波输出功率为210W，辐射时间3min，n(苯甲醛)：n(乙二醇)：1：2，催化剂用量0．7g(苯甲醛为0．10m01)时，苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88．3％。     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。     

微波辐射下NaHSO_4·H_2O催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

苯乙醛和乙二醇以NaHSO4·H2O为催化剂,在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射直接催化合成苯乙醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波输出功率为210W,辐射时间3min,n(苯乙醛)∶n(乙二醇)=1∶2 25,催化剂用量n(苯乙醛)∶n(硫酸氢钠)=10∶1时,苯乙醛乙二醇缩醛的收率为82 9%。     

微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

光固化环氧丙烯酸酯涂料的改性进展

二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

在微波辐射下,自制的固体超强酸SO2-4/MnO2为催化剂,以乙二醇和苯甲醛为原料催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。考察了微波辐射的时间、微波输出的功率、催化剂的焙烧温度、催化剂的焙烧时间因素的影响。实验结果显示:当醇醛物质的量之比为2∶1、微波输出的功率为550 W、微波辐射的时间5 min、催化剂用量为0.5 g时,苯甲醛乙二醇缩醛的产率为76.3%。     

微波辐射硅钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

丁醛和乙二醇以硅钨酸为催化剂,经微波辐射催化合成丁醛乙二醇缩醛。实验结果表明,当微波功率为260w辐射时间2min,n(丁醛)∶n(乙二醇)=11.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.20%时,丁醛乙二醇缩醛的收率为80.6%。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以自制的H4SiW12 O40 (硅钨酸 ) -PAn (聚苯胺 )为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。实验表明 :合成苯甲醛乙二醇缩醛适宜反应条件为 :n(苯甲醛 ) /n(乙二醇 ) =1 /2 .0 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1 .0h。上述条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 86.7% .     

催化合成氯乙酸乙酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。研究了氯乙酸与乙醇的摩尔比、催化剂用量、环己烷的用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,适宜的反应条件如下:氯乙酸与乙醇的摩尔比为1∶3.0,催化剂的用量0.8g,环己烷用量15mL,反应2.0h,氯乙酸乙酯的收率可达92.7%。     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

以水杨酸和2 乙基己醇为原料,稀土固体超强酸SO2-4 La3+/TiO2为催化剂,在微波辐射下合成水杨酸 2 乙基己酯。考察了各因素对转化率的影响,优化条件为:微波辐射功率350W;反应时间3min;催化剂用量0 8g(对0 05mol水杨酸);n(水杨酸)∶n(2 乙基己醇)=1∶2.5;水杨酸转化率94 6%。     

合成苹果酯-B的催化剂研究进展

综述了硫酸铝,无水AlCl3、FeCl3、CuCl2、ZnCl2,固体超强酸SO2-4/ZrO2、SO2-4/TiO2、SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 MoO3、SO2-4/TiO2 WO3,固载杂多酸,H3PW12O40/PAn,TiSiW12O40/TiO2,HY型分子筛以及高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR等十余种不同催化剂催化合成苹果酯 B的实验结果。结果表明:硫酸铝,固体超强酸SO2-4/TiO2 La2O3、SO2-4/TiO2 WO3,活性炭固载的杂多酸(HPA/C)和高分子复合催化剂FeCl3 AlCl3 UR五种催化剂对苹果酯 B的收率较高,具有实际应用价值。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。     

固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯

以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。     

玻璃珠载固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以玻璃珠为载体,制备了固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,用于催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)。通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件:回流温度为165~170℃,m(甲苯)/m(二甘醇)=0.5,n(苯甲酸)/n(二甘醇)=2.2,m(催化剂)/m(二甘醇)=0.5,反应时间4 h,在该条件下,酯化率可达99.6%。该催化剂经过10次重复使用,活性每次平均下降2.9%。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。     

环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮

以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成丙酸丙酯

利用制备的固体超强酸SO2-4/Fe2O3代替浓硫酸作催化剂,将正丙酸和正丙醇酯化合成丙酸丙酯,讨论了催化剂的制备及合成丙酸丙酯的条件。实验表明:固体超强酸不仅能减少对生产设备的腐蚀,而且具有很好的催化活性,当催化剂用量为1.0g(正丙酸为0.1mol),醇酸摩尔比为2.5∶1,回流反应3h时,酯收率可达97.2%。