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研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。 相似文献
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α-呋喃丙烯酸的合成研究 总被引:6,自引:0,他引:6
在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。 相似文献
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有机碱催化Knoevenagal法合成肉桂酸及其工艺优化 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶等有机碱为催化剂,利用Knoevenagal反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了产率和产品纯度,简化了合成工艺。同时,比较和分析了不同弱碱催化剂对肉桂酸合成产率的影响,结果表明吡啶的催化效果最好,并通过正交试验探讨了有机碱催化作用下,不同工艺参数对肉桂酸产率的影响,确定反应的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,反应物苯甲醛/丙二酸摩尔比取1:3,催化剂用量0.02mol,反应时间为90min,肉桂酸产率可达90%。 相似文献
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N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,在不使用带水剂的情况下,对肉桂酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量的比、反应时间和催化剂用量对肉桂酸环己酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸有较好的催化活性,最佳反应条件为:肉桂酸的加入量为0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂质量为0.20 g,反应1.0 h,收率可达95.4%以上。 相似文献
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三醋酸甘油酯绿色合成工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
用甘油与醋酸、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物,以五水四氯化锡(SnCl4.5H2O)和磷钨酸(H3O40-PW1.2xH2O)作催化剂,合成三醋酸甘油酯。研究了不同工艺条件对反应产率的影响。结果证明,用醋酐或醋酐加醋酸混合物优于仅用醋酸,适宜的物料比为:甘油∶醋酸∶醋酐=1∶2∶1(摩尔比)。用SnCl4.5H2O催化,优于杂多酸。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为105~120℃,脱溶温度为120~140℃,产率达85%~90%。反应与精馏单釜完成。工艺简单,污染少。 相似文献
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杂多酸(盐)催化合成肉桂酸异戊酯的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
以杂多酸(盐)为催化剂,3A分子筛为脱水剂,肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯,考察了醇酸比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在肉桂酸用量为01mol情况下,用AlPW12O40为催化剂,催化剂用量为100g,醇酸摩尔比为25∶1,反应时间3h,反应温度135~140℃是最适宜的反应条件。酯产率超过96%。 相似文献
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单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:8,自引:3,他引:8
报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%. 相似文献