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相似文献
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1.
通过Perkin法合成肉桂酸,主要考察苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、苯甲醛与催化剂物质的量比及催化剂种类对合成肉桂酸产率的影响。结果表明,当苯甲醛和乙酸酐的物质的量比为1.0∶3.0、回流时间为80min、苯甲醛与催化剂物质的量比为1.0∶1.0、催化剂为无水碳酸钾、反应温度为160~170℃时,肉桂酸的产率达75.4%。故选取合适的溶剂和工艺条件,用苯甲醛和乙酸酐作为原料可以得到较高产率。  相似文献   

2.
肉桂酸的合成研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了肉桂酸,该法具有工艺简单,产率高,反应无污染,产物分离纯化容易,操作方便等优点。分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件为:苯甲醛与丙二酸物质的量之比为1.0:1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1.0:2、4:0.025,在95℃下回流2.0h,产率达89.19%,质量分数达98.19%。  相似文献   

3.
刘鸿雁  于丽颖 《广州化工》2012,40(22):94-95,135
研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。  相似文献   

4.
-呋喃丙烯酸的合成研究   总被引:9,自引:1,他引:8  
在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α-呋喃丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究.结果表明,当n(糠醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.000∶1.400∶2.400∶0.025时,在95℃下反应2.5h,呋喃丙烯酸的产率为92.8%,质量分数为99.5%.  相似文献   

5.
α-呋喃丙烯酸的合成研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。  相似文献   

6.
采用KF/Al2O3催化剂催化合成肉桂酸.用新催化剂催化反应可以降低反应温度,缩短反应时间,提高肉桂酸的产率.探索出了最佳反应条件当反应温度控制在160℃,苯甲醛和乙酸酐的摩尔比1∶3,用6.0 g KF/Al2O3催化反应1.0 h,得到肉桂酸的产率为85.4%.  相似文献   

7.
可膨胀石墨催化合成季戊四醇双缩苯甲醛   总被引:13,自引:0,他引:13  
李冀辉  武戈  杨丽娜 《化学世界》2004,45(3):148-149
以可膨胀石墨为催化剂研究了季戊四醇双缩苯甲醛的合成条件,其最佳反应条件为:苯甲醛与季戊四醇的摩尔比为1∶0.75,反应时间为105min,溶剂为甲苯,产率可达95.63%。  相似文献   

8.
以肉桂酸和姜黄素为原料,采用缩合剂法合成了姜黄素肉桂酸单酯,经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确证了该目标化合物的化学结构。考察了原料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类等因素对单酯化产物收率的影响。最佳合成工艺为:姜黄素与肉桂酸物质的量比为1∶1.5、反应温度为35℃、反应时间为3h、溶剂为二氯甲烷、采用二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶为缩合剂。  相似文献   

9.
有机碱催化Knoevenagal法合成肉桂酸及其工艺优化   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶等有机碱为催化剂,利用Knoevenagal反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了产率和产品纯度,简化了合成工艺。同时,比较和分析了不同弱碱催化剂对肉桂酸合成产率的影响,结果表明吡啶的催化效果最好,并通过正交试验探讨了有机碱催化作用下,不同工艺参数对肉桂酸产率的影响,确定反应的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,反应物苯甲醛/丙二酸摩尔比取1:3,催化剂用量0.02mol,反应时间为90min,肉桂酸产率可达90%。  相似文献   

10.
N-乙基-3-咔唑丙烯酸的合成及性质研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
用N-乙基咔唑合成N-乙基-3-咔唑甲醛,在吡啶介质中以六氢吡啶为缩合剂,通过N-乙基-3-咔唑甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成N-乙基-3-咔唑丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明,当n(N-乙基-3-咔唑甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.0000∶3.0000∶2.0000∶0.0015时,在105℃下反应2h,N-乙基-3-咔唑丙烯酸的产率为85%,纯度为99.45%。  相似文献   

11.
以对甲苯磺酸为催化剂,在不使用带水剂的情况下,对肉桂酸与环己醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量的比、反应时间和催化剂用量对肉桂酸环己酯收率的影响。结果表明,对甲苯磺酸有较好的催化活性,最佳反应条件为:肉桂酸的加入量为0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂质量为0.20 g,反应1.0 h,收率可达95.4%以上。  相似文献   

12.
张俊祥  高松平  李冰 《应用化工》2008,37(3):304-307
以磷酸作催化剂,醋酐为酰化剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,合成乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁进行M an-n ich反应,合成β-二乙氨基丙酰基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间及催化剂的用量对合成工艺的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:乙酰基二茂铁∶甲醛∶二乙胺=1∶1.8∶2.5~1∶1.8∶2.8(摩尔比),反应温度为50℃,催化剂盐酸的用量为1~1.3 mL,反应时间为6~6.5 h,通过红外、质谱对产物进行表征,产率达到70%。  相似文献   

13.
三醋酸甘油酯绿色合成工艺   总被引:3,自引:0,他引:3  
用甘油与醋酸、醋酐或醋酸与醋酐混合物作反应物,以五水四氯化锡(SnCl4.5H2O)和磷钨酸(H3O40-PW1.2xH2O)作催化剂,合成三醋酸甘油酯。研究了不同工艺条件对反应产率的影响。结果证明,用醋酐或醋酐加醋酸混合物优于仅用醋酸,适宜的物料比为:甘油∶醋酸∶醋酐=1∶2∶1(摩尔比)。用SnCl4.5H2O催化,优于杂多酸。以甲苯作带水剂适宜的反应温度为105~120℃,脱溶温度为120~140℃,产率达85%~90%。反应与精馏单釜完成。工艺简单,污染少。  相似文献   

14.
杂多酸(盐)催化合成肉桂酸异戊酯的研究   总被引:11,自引:0,他引:11  
以杂多酸(盐)为催化剂,3A分子筛为脱水剂,肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯,考察了醇酸比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在肉桂酸用量为01mol情况下,用AlPW12O40为催化剂,催化剂用量为100g,醇酸摩尔比为25∶1,反应时间3h,反应温度135~140℃是最适宜的反应条件。酯产率超过96%。  相似文献   

15.
郑典模  周桂明  桂伦 《化学世界》2012,53(9):557-560
研究以2-甲基吡啶等为原料,经过氧化、酰化重排、水解反应合成2-吡啶甲醇。探讨了反应时间、反应温度、原料配比等对氧化反应过程的影响,氧化反应的最佳工艺条件是:反应时间,15h;反应温度,75℃;原料摩尔配比为n(2-甲基吡啶)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶4∶3,2-甲基吡啶N-氧化物的收率为88.12%。对2-甲基吡啶N-氧化物进行酰化重排和水解反应,并对最终产物进行FT IR、1 H NMR表征和HPLC检测,结果表明:最终产物为2-吡啶甲醇,纯度为98.94%。  相似文献   

16.
采用浓硫酸作催化剂,用丙二醇甲醚和冰醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯,考察了醚和酸的比例、催化剂用量、带水剂用量与种类、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。优惠反应条件为:冰醋酸∶丙二醇甲醚=1.3∶1(mol/mol),催化剂用量为反应液质量的1 0%,带水剂A用量为反应液质量的25%,反应温度104~110℃,反应时间3h。丙二醇甲醚醋酸酯的收率达96 5%。  相似文献   

17.
崔荣  唐清富  胡兰  张红宇 《应用化工》2007,36(11):1154-1156
采用冰醋酸作催化剂兼溶剂合成2-氨基-6-甲基苯并噻唑(AMEBT)的改进工艺。探讨了物料比、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:对-甲苯胺∶硫氰酸铵∶溴素=1.0∶1.2∶1.1(摩尔比),反应温度为16~20℃,硫氰酸铵与对-甲苯胺的反应时间、溴素的滴加及加入后的反应时间依次为1.5,3.0,1.0 h,总收率为84%。该方法具有操作简单、反应条件温和、易纯化、原料消耗少、收率高的优点。  相似文献   

18.
N-乙酰-L-谷氨酸的制备   总被引:4,自引:1,他引:4  
以 L-谷氨酸为原料 ,在碱性条件下用乙酸酐作为乙酰化试剂一步合成 N -乙酰 -L-谷氨酸的新工艺。获得最佳反应条件为 :L-谷氨酸与乙酸酐的摩尔比为 1 .0∶ 1 .3 ,酰化试剂分 3次加入 ;反应 p H值为 8~ 1 0之间 ;反应温度控制在 0~ 5°C;酸化结晶 p H值为 1 .0~ 2 .0 ;反应时间 1~ 3h。产品收率为 72 .0 %。  相似文献   

19.
单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛   总被引:8,自引:3,他引:8  
高飞  杨水金 《应用化工》2005,34(1):28-29
报道了以单质碘为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.3%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%.  相似文献   

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