以尿素为羰化剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯的工艺研究

对尿素作为羰基化试剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯进行了可行性研究,用正交实验法确定了合成反应的较佳工艺条件：温度225℃,反应时间5h,催化剂用量、尿素用量与己二胺的物质的量比为0．0005：2．5：1。分析讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对产物收率的影响,发现催化剂最佳用量为己二胺的0．1％（物质的量分数）,并验证副产物是完全可以回用的。     

基于BP神经网络优化的Cu-Ce/TiO_2制备及表征

以硝酸铜与硝酸铈对TiO_2进行改性制备Cu-Ce/TiO_2。通过均匀设计与BP神经网络结合,研究Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数,即Cu-Ce/TiO_2中Cu-Ce与TiO_2的物质的量比、Cu-Ce/TiO_2中Cu与Ce的物质的量比、Cu-Ce/TiO_2凝胶的煅烧温度、煅烧的升温速度和煅烧后恒温时间对Cu-Ce/TiO_2湿性能和光催化性能的影响。构建制备工艺参数与性能的Cu-Ce/TiO_2BP神经网络优化模型,获得优化制备工艺参数,并对优化Cu-Ce/TiO_2进行性能测试与表征。结果表明,优化Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数:Cu-Ce/TiO_2中Cu-Ce与TiO_2的物质的量比为0. 033、Cu-Ce/TiO_2中Cu与Ce的物质的量比为0. 89、Cu-Ce/TiO_2凝胶的煅烧温度为502℃、煅烧的升温速度为1. 8℃/min和煅烧后恒温时间为1. 6 h。优化Cu-Ce/TiO_2的湿性能为0. 087 1 g/g,优化Cu-Ce/TiO_2的光催化性能为51. 5%。对Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数进行优化,尤其是煅烧的升温速度与煅烧后恒温时间进行优化,可以进一步促使优化Cu-Ce/TiO_2的粒径降低、均匀性增加。     

基于BP神经网络优化的Cu-Ce/TiO_2制备及表征

以硝酸铜与硝酸铈对TiO_2进行改性制备Cu-Ce/TiO_2。通过均匀设计与BP神经网络结合,研究Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数,即Cu-Ce/TiO_2中Cu-Ce与TiO_2的物质的量比、Cu-Ce/TiO_2中Cu与Ce的物质的量比、Cu-Ce/TiO_2凝胶的煅烧温度、煅烧的升温速度和煅烧后恒温时间对Cu-Ce/TiO_2湿性能和光催化性能的影响。构建制备工艺参数与性能的Cu-Ce/TiO_2BP神经网络优化模型,获得优化制备工艺参数,并对优化Cu-Ce/TiO_2进行性能测试与表征。结果表明,优化Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数:Cu-Ce/TiO_2中Cu-Ce与TiO_2的物质的量比为0. 033、Cu-Ce/TiO_2中Cu与Ce的物质的量比为0. 89、Cu-Ce/TiO_2凝胶的煅烧温度为502℃、煅烧的升温速度为1. 8℃/min和煅烧后恒温时间为1. 6 h。优化Cu-Ce/TiO_2的湿性能为0. 087 1 g/g,优化Cu-Ce/TiO_2的光催化性能为51. 5%。对Cu-Ce/TiO_2制备工艺参数进行优化,尤其是煅烧的升温速度与煅烧后恒温时间进行优化,可以进一步促使优化Cu-Ce/TiO_2的粒径降低、均匀性增加。     

纳米棒状氧化铁红的制备及表征

以尿素为沉淀剂,采用缓慢滴加方式,用均匀沉淀法制备了纳米棒状氧化铁红。考察了Fe^2＋浓度、反应时间、反应温度、尿素与Fe^2＋物质的量比等因素对产品粒径、形貌及收率的影响,并用TG,XRD,IR,UV-VIS,TEM等对样品进行了表征。确定了制备纳米棒状氧化铁红的最佳工艺条件：Fe^2＋浓度为0.50 mol/L,反应时间为180 min,反应温度为80℃,尿素与Fe^2＋物质的量比为20∶1,在此条件下制得前驱体,将前驱体在350℃下煅烧2 h,即可得到纳米棒状氧化铁红。样品的XRD,TEM表征结果为六方晶系的纳米棒状α-Fe2O3,其长轴约为300-500 nm,短轴约为20-40 nm,产品收率为75.90%,颜色为鲜红色,含质量分数5%样品的清漆对紫外线具有很好的吸收性能,而对可见光具有良好的透明性,其透光率在85%以上,可作为透明氧化铁红颜料使用。     

过氧化脲的研制

采用正交实验法对过氧化脲的制备进行了研究,得到最佳工艺条件：过氧化氢与尿素的物质的量比为1．2,反应温度为25℃,反应时间为30min;稳定剂用量为尿素质量的0．2％。同时对多种稳定剂进行考察,认为水杨酸、STA3和STA5适宜作合成过氧化脲的稳定剂。     

SO4^2-／TiO2／La^3＋型固体超强酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以柠檬酸和正丁醇为原料、固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋为催化剂合成增塑剂柠檬酸三丁酯。合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为：醇酸物质的量比为1：3．6．催化剂固体超强酸SO4^2-／TiO3/La^3＋用量为0．6％（质量分数）,适宜的反应时间为2．0h,酯化反应收率达93．1％。     

环保低毒脲醛树脂的合成

研究了三聚氰胺和聚乙烯醇改性脲醛树脂胶粘剂的制备工艺和配方。甲醛／尿素物质的量比为13：1,在反应温度为90℃,pH为5.5,三聚氰胺和聚乙烯醇添加量为尿素质量的2％,尿素按70：25：5比例分三次加入,制备出环保型脲醛树脂。结果表明,uF树脂的剪切强度可达278MPa,游离甲醛质量分数为0．030％,耐沸水时间为95min。     

纳米氧化锆/氧化锌光催化降解酸性红B的研究

以醋酸锌和氯氧化锆为原料，采用化学沉淀法制备了纳米氧化锆／氧化锌光催化剂。在中性条件下研究了催化剂煅烧温度，锆复合量，催化剂用量，染料初始质量浓度，过氧化氢质量浓度，各种阴、阳离子等条件对酸性红B脱色反应的影响。结果表明，该催化剂最佳制备条件为煅烧温度350℃，锆复合量2．5％（物质的量分数）。催化剂最佳用量0．9g／L。提高染料初始质量浓度会降低反应脱色率。适量过氧化氢可提高反应脱色率，当其质量浓度超过300mg／L会起负作用。NO3^-对反应影响不大；Fe^3＋和Ag^＋对反应起促进作用；SO4^2-，Cl^-，NO2^-等阴离子和Fe^2＋，Mn^2＋等阳离子对反应起抑制作用。     

关于合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇新方法的研究

通过硝基甲烷先溴化再缩合的方法合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,合成最佳反应条件为：在溴化反应中,NaOH与CH3NO2的物质的量比为1．1：1．0,NaOH溶液的质量浓度为25％,成盐温度为-5～0℃,溴化温度为15℃;在缩合反应中．溶液pH5～6,缩合温度为25℃,V镕剂：V反应原料=2．0：1．0。质量分数为98％,产品总收率为83．5%。     

锐钛型钛白粉白段制备工艺参数优化研究

通过实验室高温炉模拟钛白粉白段生产现场回转窑煅烧过程,采用均匀试验法对4种主要的煅烧锐钛型钛白颜料的工艺参数[K2SO4质量分数为0．22(以K2O计),H3P4质量分数为0．31(以P2O5计),煅烧温度为850℃,时间为10h进行了优化研究,获得了最佳制备工艺参数,并就煅烧过程机理进行了一定探讨。     

正交法优化纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+制备工艺

采用溶胶-凝胶法合成了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+纳米长余辉发光材料,利用正交设计法优化了制备工艺.在传统溶胶-凝胶法基础上,添加了硼酸,在950℃生成单一晶相,该法能使SrAl2O4生成温度降低150℃,生成的磷光体发光强度高、余辉时间长,平均晶粒尺寸为25～90nm.     

TiO_(2-x)N_x/Sr_2MgSi_2O_7:Eu~(2+),Dy~(3+)复合材料制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法将TiO2-x N x包覆在长余辉光致发光材料(Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+)表面制备得到TiO2-x N x/Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+复合材料。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对TiO2-x N x/Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+复合光催化材料的结构及表面形貌进行表征,并研究了TiO2-x N x/Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+复合光催化材料对甲基橙溶液的降解性能。     

Ca12Al14O33∶Eu2＋,Nd3＋长余辉发光粉的合成及其发光性能

采用燃烧法合成出Ca12Al14O33∶Eu2＋,Nd3＋靛蓝色长余辉发光粉.利用XRD和FE-SEM对产物的物相结构和形貌进行了表征,用激发光谱、发射光谱和余辉衰减曲线对样品的发光性能进行了分析.通过正交试验设计,以余辉时间为指标,研究了Eu2＋的掺杂量、Nd3＋的掺杂量、H3B03的用量以及尿素的用量对制备条件的影响.研究结果表明：最优化方案制备的Ca12Al14O33∶Eu2＋,Nd3＋长余辉发光粉的发射光谱呈宽发射谱带,波长范围为390～530 nm,发光峰值位于443 nm,余辉时间长达3240 s.     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成癸二酸二正己酯

以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为：癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S²O^2-₈/TiO₂ 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。     

BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)蓝色荧光粉表面包覆技术研究进展

综述了近年来BaMgAl10O17:Eu2+(BAM)蓝色荧光粉表面包覆技术的研究进展。总结了目前使用的包膜材料的种类和选择依据。概述了各种包膜工艺原理及研究现状,并对其进行了对比说明。最后,对BAM表面包覆技术将来的发展提出了自己的看法和见解。     

微波辐射稀土复合固体超强酸催化合成苯甲酸异丁酯

采用微波辐射技术,以稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂ -Y^3+为酯化反应催化剂合成苯甲酸异丁酯。通过正交实验考察了醇酸物质的量比、微波辐射功率、微波辐射时间和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,稀土复合固体超强酸SO₄^2--TiO₂-Y³⁺具有良好的催化活性,在苯甲酸用量0.1 mol、醇酸物质的量比3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、微波输出功率320 W和辐射时间10 min的优化条件下,反应的酯化率可达97%以上。催化剂重复使用6次,仍保持较高活性,所得产品无色透明,纯度较高。并用折光率和红外光谱等手段对产品进行确证。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。