沉淀条件对氧化钕性能的影响研究

以氯化钕溶液为原料液,碳酸氢铵为沉淀剂,采用正加沉淀法和并流沉淀法的加料方式制备了碳酸钕,经高温焙烧后得到氧化钕.运用XRD、SEM、粒度分析等表征手段,考察了加料方式、沉淀剂浓度、晶种、沉淀温度和沉淀时间对氧化钕的粒度、形貌、晶型、稀土总量(REO)和Cl-含量等理化性能的影响.结果表明,45℃～60℃的沉淀温度,所...     

太阳能电池正面银浆用高分散超细银粉的制备

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,羧甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,重点研究了加料方式、分散剂用量、体系pH值和反应温度对银粉特性的影响。结果表明:加料方式和分散剂用量均对银粉分散性有直接影响;随着pH值的增加,银粉的粒度逐渐减小但分散性降低;而反应温度对银粉性能的影响很大,在30℃、35～45℃、50℃不同温度下,银粉形貌依次为球形、类球形、树枝状,其分散性和振实密度逐渐降低。最佳工艺条件如下:加料方式为将AgNO3溶液加入到还原溶液中,分散剂与还原剂质量比为0.015,控制pH值为2,反应温度为30℃。在此工艺条件下,制备出高分散性、振实密度4.6g/mL、平均粒度3.95μm的超细银粉,可满足太阳能电池正面银浆材料的要求。     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

葡萄糖水热还原法制备铜粉

以葡萄糖为还原剂,CuO为铜源,PVP为添加剂,NaOH为中和剂,采用水热还原法制备铜粉,研究反应液中NaOH的浓度、葡萄糖的浓度、反应时间及反应温度对铜粉的形貌与物相组成以及粒度与抗氧化性能的影响。结果表明,当反应溶液中NaOH的质量浓度r(NaOH)小于120 g/L时,或葡萄糖的质量浓度小于270 g/L时,或反应时间不足6 h时,CuO不能完全被还原为金属铜,产物中存在氧化亚铜。NaOH浓度与葡萄糖的浓度以及反应温度对铜粉粒度都有显著影响。随r(NaOH)增加,铜粉粒度增大,团聚加重,而随葡萄糖浓度增加或反应温度升高,铜粉粒度减小。在r(葡萄糖)为315 g/L,r(NaOH)为120 g/L,反应温度为120℃,反应时间为6 h条件下可制得平均粒径为4.039μm的类球形铜粉,该铜粉的起始氧化温度为190℃,具有较好的抗氧化性能。     

超高压水雾化工艺参数对金刚石胎体用预合金粉末粒度与形貌的影响

采用超高压水雾化工艺制备金刚石制品用预合金粉末,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对粉末粒径和颗粒形貌进行表征,研究雾化水压、金属熔体过热度与导流管内径对粉末形貌与平均粒径的影响。结果表明,随雾化水压增大、金属熔体过热度提高或导流管内径减小,粉末的平均粒径均减小,当雾化水压大于60 MPa,金属熔体过热度大于250℃时,提高雾化水压和金属熔体过热度对粉末粒径的影响已不明显。导流管内径小于2.0 mm时,导流管出现频繁堵塞现象;随雾化水压增大或导流管内径减小,颗粒形貌从球形向类球形和不规则形转变,但随熔体过热度增大,粉末颗粒形貌从不规则形态向类球形和球形转变。     

以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

真空原位碳热还原法制备纳米碳化钛粉体

分别以钛酸四丁酯和蔗糖为钛源、碳源,采用溶胶—凝胶法制备前驱体并在真空条件下原位碳热还原制备纳米碳化钛。采用X射线衍射仪和扫描电镜对产物物相、形貌进行分析,并根据谢乐公式计算所得TiC晶粒尺寸。结果表明:在1 300℃的真空碳热还原条件下能够得到纳米碳化钛,随着碳含量的增加碳化钛的纯度提高,晶粒尺寸减小;随碳热还原温度从1 300℃升高到1 500℃,碳化钛的形貌由长径为100 nm左右的长条状变为粒径为20~30 nm的球形颗粒,但TiO相含量相对增加。     

草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究

采用草酸沉淀法研究制备了大颗粒氧化钇,并对各制备条件对氧化钇粒度影响进行了分析讨论.同时,结合不同煅烧温度下产物的XRD谱图,对煅烧产物进行物相分析,探讨煅烧过程中产物的晶型转变,并利用SEM观察产物形貌.结果表明:提高酸度、沉淀反应温度、延长陈化时间以及降低加料速度均可以有效增大氧化钇粒度;XRD曲线表明沉淀反应制得前躯体的主要成分为Y2(C2O4)3·10H2O,且当前躯体于400,600,800,1000℃煅烧时,所得产物分别为Y2(C2O4)3·2H2O,YOOH,Y2O3,Y2O3;前躯体形貌与最终的氧化物产品形貌存在一定的相似性,均是由小颗粒形成的团聚体,但颗粒粒度存在较大差异.因此,由实验得出了草酸沉淀法制备大粒度氧化钇的工艺条件,且按此工艺条件制备出粒度大于50μm的氧化钇产品,颗粒分散均匀.此外,本工艺操作简单,产品质量稳定,易于推广,可实现产业化.     

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

Fe2O3团粒还原制备中空铁颗粒

采用喷雾造粒制备Fe2O3空心球团粒,团粒经过氢气还原得到中空Fe颗粒,通过扫描电镜(SEM)观察Fe2O3空心球团粒及其截面的形貌,研究还原时间对Fe颗粒形貌与截面形貌的影响;采用激光衍射粒度分析仪对Fe颗粒进行粒径分析;采用比表面及孔隙度分析仪表征Fe颗粒的比表面积;采用CSM-MCT显微硬度仪测量空心球状Fe颗粒球壁的硬度和弹性模量。结果表明:Fe2O3空心球团粒和Fe颗粒均为多孔中空球状结构,球壁上存在大量微孔,中空孔直径和球颗粒直径的比值在0.4～0.5;在650℃下还原,随着还原时间增加(4,5,6 h),球壁晶粒逐步长大,中空球状Fe颗粒的比表面积和粒径逐步减小,球壁趋向致密,硬度和弹性模量提高。     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

pH值与温度对WO_3纳米粉体制备的影响

以偏钨酸铵(AMT)、柠檬酸(CA)、乙二醇(EG)为原料,用溶胶-凝胶法制备了纳米WO3粉体。通过热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外分析仪(FTIR)、比表面积测试(BET)等分析测试手段对粉体的结构、颗粒形貌和粒径进行表征,重点研究了pH值以及焙烧温度对粒径及形貌的影响。结果表明:当pH=1时,所制备出的WO3粉体呈多面体或球状,颗粒间的团聚较弱,在600℃烧结制备出的WO3粉体颗粒大小均匀,其平均粒径为40 nm左右。     

脉冲激光切丝工艺制备球形钼粉

为了获得高性能的实心球形颗粒钼粉原料,采用脉冲激光切丝法制备球形钼粉。通过筛分、光学显微镜和扫描电子显微镜等研究了所制备钼粉的粒度、形貌、微观组织等物理性能。结果表明,脉冲激光切丝法制备的钼粉形貌呈球形或近球形,表面光滑,没有卫星颗粒或颗粒粘接聚集现象。在试验工艺参数范围内,90%以上的钼粉颗粒粒径在150 μm以上,其中粒径在150～300 μm范围的颗粒占比最大,超过60%。粒径400 μm以下的钼粉通常是内部致密的,而在一些粒径较大的钼粉颗粒中出现内部孔洞,并初步分析了钼粉颗粒及其内部孔洞的形成机制。     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction.The particle size of doped tungsten powder,powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion and laser diffraction particle size analyzer,respectively.The reduction behavior of Sc2O3 doped tungsten oxide and the effect of Sc2O3 on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction.The experimental results showed that the pre-cursor powders prepared by spray drying had spherical shape.The addition of Sc2O3 could decrease the reduction temperature of tungsten oxide.The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder.By using this kind powder,sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scan-dium were obtained.     

Study on the preparation process of large particle cerium oxide

The large particle cerium oxide was prepared using oxalic acid as precipitation agent. The effects of preparation conditions on the particle size of cerium oxide were discussed. The results showed that the particle size of cerium oxide could be controlled effectively by the temperature,acidity of the solution,aging time,etc. The optimized preparation process of large particle cerium oxide was obtained. The cerium oxide with size between 50 μm to 150 μm was prepared by the process. Moreover,the cerium oxide particles were dispersed uniformly.     

Study on the preparation process of large particle cerium oxide

The large particle cerium oxide was prepared using oxalic acid as precipitation agent. The effects of preparation conditions on the particle size of cerium oxide were discussed. The results showed that the particle size of cerium oxide could be controlled effectively by the temperature, acidity of the solution, aging time, etc. The optimized preparation process of large particle cerium oxide was obtained. The cerium oxide with size between 50 μm to 150 μm was prepared by the process. Moreover, the cerium oxide particles were dispersed uniformly.     

Effect of scandia on tungsten oxide powder reduction process

Scandia doped tungsten powders were prepared by spray drying combined with two-step hydrogen reduction. The particle size of doped tungsten powder, powder morphology and doped tungsten matrix were characterized by scanning electron microscope, X-ray diffraction and laser diffraction particle size analyzer, respectively. The reduction behavior of Sc₂O₃ doped tungsten oxide and the effect of Sc₂O₃ on the property of tungsten powder were studied by the temperature programmed reduction. The experimental results showed that the precursor powders prepared by spray drying had spherical shape. The addition of Sc₂O₃ could decrease the reduction temperature of tungsten oxide. The scandia doped tungsten powder had sub-micrometer size in the range of 0.1 to1 μm and scandium distributed evenly in the powder. By using this kind powder, sub-microstructure cathode matrices with semispherical grains and homogenous distribution of scandium were obtained.     

生物质碳包覆球状纳米氧化铁非等温还原动力学

采用水热法,以九水硝酸铁和尿素为原料成功制备出球状纳米氧化铁。以生物质葡萄糖为碳源,采用水热炭化法制备了碳包覆球状纳米氧化铁。在N₂气氛下使用高温综合热分析仪测量了不同升温速率下的TG-DTA曲线,通过Flynn-Wall-Ozawa法和Coats-Redfern法相互验证确定碳包覆纳米氧化铁还原的动力学参数。结果表明：包覆生物质碳与纳米氧化铁在180℃就可以发生反应,降低了还原温度,反应活化能约为79.48 kJ/mol,反应模型为三维扩散模型。