Evaluation of the sensory properties of irradiated apple juice concentrate

Summary Apple juice concentrate with or without addition of aroma essence was irradiated with doses of 0.5–2.0 kGy. The irradiated samples and nonirradiated control were evaluated for colour, clarity, odour and taste. The trained eight-member panel of judges examined the concentrate using a 10-cm long unstructured graphical scale method. In addition, the intensity of some odour and sensory profiles were obtained. Slight sensory differences could be noticed between the irradiated and nonirradiated samples, these differences were more pronounced in the concentrate irradiated with the dose of 2.0 kGy. Sensory evaluation of the colour confirmed the brightening of the irradiated samples which was also observed by spectrophotometric measurements. The clarity of the concentrate was not influenced by irradiation.

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Bestimmung der sensorischen Eigenschaften des bestrahlten Apfelsaftkonzentrates

Zusammenfassung Das Apfelsaftkonzentrat mit oder ohne Zugabe von Aromaessenz wurde mit Dosen von 0,5 bis 2,0 kGy bestrahlt. Die bestrahlten Proben und die nicht bestrahlte Kontrollprobe wurden auf Färbung, Klarheit, Geruch und Geschmack untersucht. Das Apfelsaftkonzentrat wurde durch acht erfahrene Personen unter Verwendung einer 10 cm langen graphischen Skala geprüft. Zusätzlich wurde die Intensität der Geruchsund Geschmacksprofile geschätzt. Es wurden geringfügige sensorische Unterschiede zwischen bestrahlten und nicht bestrahlten Proben gefunden. Die Unterschiede waren stärker wahrnehmbar nach der Bestrahlung mit 2,0 kGy. Sensorische Untersuchung der Färbung bestätigte die Aufhellung der bestrahlten Proben, die ebenfalls bei den spektrophotometrischen Messungen beobachtet wurde. Die Bestrahlung hatte keine Wirkung auf die Klarheit des Konzentrates.

     

Suitability of Dukat strawberries for studying effects on shelf life of irradiation combined with cold storage

Summary A new Dukat variety of strawberries was used to study the effect of irradiation combined with cold storage on their shelf life and chemical composition. Strawberries, with or without stems, were irradiated with a dose of 2.5 or 3.0 kGy within 6–10 or 20–24 h after harvesting. Results of the sensory evaluation showed that the minimum storage time for the fruits could be extended by a minimum of 9 days. If the time between harvest and irradiation was shorter, better results for storage experiments were obtained. Fruits with stems were more suitable for cold storage after irradiation than those without stems. Irradiation of strawberries did not change the titratable acidity and content of the reducing sugars. Colour intensity and ascorbic acid levels decreased in proportion to the absorbed dose and storage time.

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Die Eignung von Erdbeeren der Sorte Dukat durch Bestrahlung die Lagerstabilität bei der Kaltlagerung zu verlängern

Zusammenfassung Bei der neuen Erdbeersorte Dukat wurde der Einfluß der Bestrahlung zusammen mit der Kaltlagerung auf ihre Lagerstabilität und chemische Zusammensetzung untersucht. Die Erdbeeren mit oder ohne Stiele wurden mit 2,5 und 3,0 kGy Bestrahlungsdosen innerhalb 6–10 bzw. 20–24 h nach der Ernte bestrahlt. Die sensorischen Ergebnisse haben gezeigt, daß die Lagerstabilität der Früchte um mindestens 9 Tage verlängert werden kann. Wenn die Zeit zwischen Ernte und Bestrahlung kürzer war konnten bessere Ergebnisse erzielt werden. Die Früchte mit Stiel waren zur Kaltlagerung nach der Bestrahlung besser geeignet als die ohne Stiele. Die Bestrahlung von Erdbeeren beeinflußte nicht die Titrationsacidität und den Gehalt an reduzierenden Zuckern. Die Intensität der Farbe und der Ascorbinsäuregehalt verminderten sich im Verhältnis zur Bestrahlungsdose und Lagerungszeit.

     

Import control of irradiated foods by the thermoluminescence method

Summary A thermoluminescence (TL) method was applied for the import control of irradiated foods. The method is based on the determination of the TL of mineral contaminants in foods. Detection of irradiation was incorporated in official Finnish control procedures in spring 1990. For foodstuffs with a reduced microbe content and in which no fumigant residues are found, possible irradiation is investigated by the TL method. The minerals are separated from the foods in different ways: picking is used for spices; water rinsing for herbs, spices, berries and mushrooms; high-density liquid to separate the organic material from the mineral fraction in seafood; and carbon tetrachloride for foods forming gels with water. To date about 140 food samples have been analysed for control purposes: 50 samples of herbs and spices, 25 samples of berries and mushrooms and 65 samples of seafood. Of these, 14 samples of herbs and spices and 5 samples of seafood were shown to have been irradiated. Differences in TL intensity between irradiated and unirradiated samples were at least 1 and usually 3–4 orders of magnitude.

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Einfuhrkontrolle bestrahlter Lebensrnittel mit Hilfe der Thermoluminescenz-Methode

Zusammenfassung Eine Thermoluminescenz-Methode (TL) wurde für die Einfuhrkontrolle bestrahlter Lebensmittel verwendet. Diese Methode basiert auf der Messung der Thermoluminescenz von in den Lebensmitteln vorhandenen mineralischen Verunreinigungen. Diese Methode, eine Bestrahlung festzustellen, wurde im Frühjahr 1990 in das offizielle finnische Kontrollverfahren aufgenommen. Lebensmittel mit reduziertem Mikrobengehalt, ohne feststellbare Begasungsrückstände werden mit der TL-Methode auf eventuelle Bestrahlung überprüft. Die mineralischen Stoffe werden mit verschiedenen Verfahren aus den Lebensmitteln abgetrennt. Dabei werden bei Gewürzen die mineralischen Partikel manuell entnommen, bei Kräutern, Gewürzen, Beeren und Pilzen werden diese mit Wasser abgespült, bei Meeresfrüchten wird mit hochkonzentrierter Lösung behandelt und das organische Material wird von der anorganischen Fraktion bei Lebensmitteln, die mit Wasser gelieren, mit Kohlenstofftetrachlorid abgetrennt. Bis jetzt sind zu Kontrollzwecken etwa 140 Lebensmittelproben analysiert worden: 50 Kräuter- und Gewürzproben, 25 Beeren- und Champignonproben und 65 Proben von Meeresfrüchten. Dabei konnte bei 14 Kräuter- und Gewürzproben sowie bei 5 Proben von Meeresfrüchten eine Bestrahlung nachgewiesen werden. Zwischen den bestrahlten und den unbestrahlten Proben zeigten sich in der TL-Intensität Unterschiede von mindestens einer, meist jedoch von drei bis zu vier Größenordnungen.

     

On-line coupled liquid chromatography-gas chromatography (LC-GC) and LC-LC-GC for detecting irradiation of fat-containing foods

Summary On-line coupled liquid chromatography-gas chromatography-flame ionisation detection (LC-GC-FID) enables efficient and unambiguous determination of irradiation for some fat-containing foods (e.g. meat). Other products, however, contain interfering components or are contaminated, e.g., with mineral oil. Since more selective detection by mass spectrometry has limited success, the determination was improved by a more selective isolation of some key components among the fat degradation products, e.g. the dienes or trienes, by LC-LC-GC-FID. Applications are shown for soup mixes, some spices, fish, and shrimps.

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Nachweis der Bestrahlung fetthaltiger Lebensmittel durch direkt gekoppelte LC-GC und LC-LC-GC

Zusammenfassung Die Bestrahlung einiger fetthaltiger Lebensmittel, z. B. Fleisch, kann mit direkt gekoppelter LC-GC-FID rationell und eindeutig nachgewiesen werden. In anderen Proben wird die Analyse aber durch Inhaltsstoffe des Produktes oder durch Verunreinigungen (z. B. mit Mineralöl) gestört. Da selektivere Detektion durch Massenspektrqmetrie wenig verspricht, wurde der Nachweis durch selektivere Isolierung von Schlüsselkomponenten unter den Bestrahlungsprodukten, z. B. der Diene oder Triene, mittels LC-LC-GC yerbessert. Anwendungen werden gezeigt für Suppenpulver, einige Gewürze, Fisch und Garnelen.

     

Effects of irradiation and/or heat treatment on the phytoalexin accumulation in potato tubers

Summary Phytoalexin accumulation elicited byPhytophthora megasperma was studied in irradiated (0.1, 0.75, 1.5 kGy), heat treated (50 °C, 5 min) and combined (heat and irradiation) treated potato tubers (cultivar Bintje). Rishitin, lubimin and small amounts of phytuberol were found. The phytoalexin concentration was higher in the irradiated tubers than in the unirradiated ones. The heat treatment did not have an unambiguous effect on the phytoalexin production. On the samples containing highest phytoalexin level intensive growth ofP. megasperma could be observed; in the bioassay an increased amount of phytoalexins showed a stronger fungistatic effect onCladosporium cucumerinum. These results indicate that the phytoalexin accumulation is not clearly related to the mechanism of resistance against fungi.

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Der Einfluß von Bestrahlung und/oder thermischer Behandlung auf die Anhäufung von Phytoalexinen in Kartoffeln

Zusammenfassung Die Anhäufung von durchPhytophthora megasperma hervorgerufenen Phytoalexinen wurde in Kartoffelknollen (Sorte Bintje) nach Bestrahlung (0,1, 0,75, 1,5 kGy) oder nach thermischer Behandlung (50 °C, 5 min) bzw. nach kombinierter Behandlung (thermische Behandlung + Bestrahlung) untersucht. Rishitin, Lubimin und Spuren von Phytuberol wurden nachgewiesen. Die Konzentration der Phytoalexine war in den bestrahlten Knollen höher als in den unbestrahlten. Die thermische Behandlung hatte keinen eindeutigen Effekt auf die Bildung von Phytoalexinen. Auf Proben, welche den höchsten Phytoalexingehalt aufwiesen, konnte ein intensives Wachstum vonP. megasperma beobachtet werden. In der parallell durchgeführten Biomethode wurde festgestellt, daß der höhere Phytoalexingehalt aufCladosporium cucumerinum einen stärkeren fungiciden Effekt hat. Den Ergebnissen nach ist der Zusammenhang zwischen der Phytoalexinbildung und der Widerstandsfähigkeit gegen Schimmelpilze nicht eindeutig.

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The experiment was carried out under the International Facility for Food Irradiation Technology project at the Research Institute ITAL and at the Pilot Plant for Food Irradiation, Wageningen, The Netherlands, during a International Atomic Energy Agency fellowship     

Effect of irradiation and storage on patulin disappearance and some chemical constituents of apple juice concentrate

Summary The effect of irradiation on the patulin content and on the chemical composition of apple juice concentrate during storage at 4 °C over a period of several weeks was investigated. The radiation-induced disappearance of the mycotoxin in relation to the absorbed dose followed an exponential relationship. The radiation dose (D₅₀), i.e., the dose which reduced the patulin content to 50% of its initial value was equal to 0.35 kGy. Storage of the irradiated concentrate had no effect on the patulin content; however, storage did lead to a slight increase in the titratable acidity and a decrease in the amounts of the carbonyl compound and the ascorbic acid concentration. The development of non-enzymatic browning during storage of the irradiated samples followed the same kinetics as that of the non-irradiated samples.

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Einfluß der Bestrahlung und Lagerung auf den Patulinverlust und auf die chemische Zusammensetzung des Apfelsaftkonzentrates

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Bestrahlung auf den Patulingehalt und die chemische Zusammensetzung des Apfelsaftkonzentrates während der Lagerung im Laufe von mehreren Wochen bei 4 °C untersucht. Der durch die -Strahlen induzierte Verlust des Toxins folgte einer Exponentialverteilung. Die Bestrahlungsdosis D₅₀ verursachte eine 50%ige Abnahme der Anfangskonzentration von Patulin und war gleich 0,35 kGy. Die Lagerung der bestrahlten Proben des Konzentrates hatte keinen Einfluß auf den Patulinverlust. Während der Lagerung des Konzentrates nahm die zu titrierende Acidität zu und die Konzentration der Carbonylverbindungen und der Ascrobinsäure ab. Die Entwicklung der nichtenzymatischen Bräunung während der Lagerung der bestrahlten Proben hatte die gleiche Kinetik wie die der nicht bestrahlten.

     

Investigations on the origin of two radiation-induced compounds in irradiated meat

Summary After irradiation with 0.5 Mrad or higher doses, a radiation-induced ninhydrin-positive compound was found in the muscle tissue of warm-blooded animals. In carp muscle another compound called X was formed. The origin of these two compounds was investigated. Irradiation of various amino acids and related compounds showed that substance Y is formed from the dipeptides carnosine and anserine, which are present in muscle tissue of warm-blooded animals in unusually high concentrations. In carp muscle containing relatively high levels of histidine, but only low concentrations of anserine as the only dipeptide, histidine furnished compound X. This compound was found to be relatively stable in acid medium. After acid hydrolysis of irradiated carnosine solutions and of extracts of irradiated muscle tissue from warm-blooded animals, compound Y was no longer observed, but another compound appeared that was similar to X with regard to colour and migration properties during high-voltage electrophoresis and column chromatography.

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Zur Herkunft zweier bei der Bestrahlung von Fleisch gefundener Bestrahlungsprodukte

Zusammenfassung Nach der Bestrahlung mit 0,5 Mrad oder höheren Dosen war im Warmblütermuskel ein mit Y und im Karpfenmuskel ein anderes mit X bezeichnetes ninhydrinpositives Bestrahlungsprodukt gefunden worden. Die Herkunft dieser beiden Komponenten wurde untersucht. Die Bestrahlung von verschiedenen Aminosäuren und verwandten Verbindungen ergab, daß die Substanz Y aus den im Warmblütermuskel in unverhältnismäßig hohen Konzentrationen vorhandenen Dipeptiden Carnosin und Anserin entsteht. Im Karpfenmuskel, in dem relativ große Gehalte an Histidin, aber von den Dipeptiden nur Anserin in geringen Konzentrationen gefunden wurde, lieferte Histidin die unter sauren Bedingungen relativ beständige Komponente X. Bei der sauren Hydrolyse von bestrahlten Carnosinlösungen und von Extrakten der bestrahlten Warmblütermuskulatur verschwand das Bestrahlungsprodukt Y. Dafür trat eine Komponente auf, die in Färbung und in den Laufeigenschaften bei der Hochspannungselektrophorese und Säulenchromatographie mit X identisch war.

     

Effects of gamma irradiation on aflatoxins

Summary The effects of gamma irradiation on a mixture of aflatoxins B₁, B₂, G₁, G₂ were studied. Standard solutions of A and B were irradiated at 5, 10, and 20 kGy in a solution of water/DMSO (9+1, v/ v) by using a¹³⁷Cs source. The control (0 kGy) and irradiated samples were subjected to RP-HPLC analyses with methanol/water (4+5, v/v) as the mobile phase. Aflatoxin B₁ (AFB₁) was the most radio-sensitive of the four compounds. The radiosensitivity of the other aflatoxins, was in increasing order: G₂, B₂, G₁. Only about 5% of AFB₁ remained after irradiation of solution A at 5 kGy. When the concentration of solution B was increased two-fold, trace amounts of AFB₁ remained after irradiation doses of 10 and 20 kGy. Irradiation was found to be suitable for the destruction of aflatoxins in solution.

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Einfluß von Gammastrahlung auf die Aflatoxine

Zusammenfassung Der EinfluB von -Strahlen auf die Aflatoxinmischung B₁, B₂, G₁ und G₂ wurde untersucht. Standardlösungen A und B wurden mit -Strahlung von 5; 10; bzw. 20 kGy in der Lösung von Wasser/DMSO (9+1, v/v) unter Verwendung einer¹³⁷Cs-Quelle bestrahlt. Kontroll(0 kGy)-und bestrahlte Proben wurden der RP-HPLC Analyse unter Verwendung von Methanol/Wasser (4+5, v/v) als mobile Phase unterworfen. Aflatoxin B₁ (AFB₁) war die strahlenempfindlichste von den vier, die Strahlenempfindlichkeit der anderen Aflatoxine nahm bei 5 kGy in der Reihenfolge: G₂, B₂, G₁ zu. Nur ca. 5% von AFB₁ ist nach der Bestrahlung üibriggeblie-ben. Wenn sich die Konzentration zweifach erhöht (Lösung B), ist von AFB₁ nur eine Spur nach der 10 kGy- und 20 kGy-Bestrahlung übriggeblieben. Es wurde gefunden, daß die Bestrahlung zur Zerstörung der Aflatoxine in der Lösung geeignet ist.

     

Histologischer Nachweis einer erfolgten Bestrahlung von Kartoffeln

Zusammenfassung Im Hinblick auf die Möglichkeit einer kommerziell durchgeführten Bestrahlung von Kartoffeln zum Zwecke der Keimhemmung benötigen die mit der Lebensmittelüberwachung beauftragten Behörden eine Methode zur Identifizierung bestrahlter Kartoffeln. Es ist möglich, die bekannte Hemmung der Wundperidermbildung durch Bestrahlung als Nachweis zu verwenden.

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Histological identification of irradiated potatoes

Summary The prospect of commercial irradiation of potatoes makes it necessary to develop methods which enable the responsible government agencies to identify irradiated potatoes. It is possible to use the well known inhibition of wound periderm formation by irradiation for such an identification.

     

Identifizierung bestrahlter pasteurisierter Eiprodukte: Ein kombiniertes Verfahren zum Einsatz in der Routinekontrolle

Zusammenfassung Zwischen Mai und Juli 1992 wurden in den Lebensmitteluntersuchungsämtern Oldenburg und Kassel sowie im Bundesgesundheitsamt Proben pasteurisierter Eiprodukte (Vollei, Eiweiß und Eigelb) untersucht. Die gaschromatographisch/massenspektroskopische Untersuchung des Fettanteils erbrachte eindeutige Ergebnisse über eine erfolgte Strahlenbehandlung. Bei unbestrahlten Proben konnten weder die entsprechend der Fettsäurezusammensetzung erwarteten Kohlenwasserstoffe noch das 2-Dodecylcyclobutanon beobachtet werden, während diese Substanzen sowohl in bestrahlten Vergleichsproben als auch in einer Reihe von Proben zweier belgischer Produzenten nachweisbar waren. Wegen des relativ hohen Arbeitsaufwands bei der GC/MS-Messung wurde die Elektronenspinresonanz (ESR)-Untersuchung der Verpackungen der Proben in der Regel der GC/MS vorangestellt. Es zeigte sich, daß bestrahltes Material eindeutig am Auftreten des Signalpaars des Celluloseradikals erkannt werden kann, so daß die schnelle und einfache ESR-Messung hervorragend als Screeningmethode geeignet ist. Mikrobiologische Untersuchungen ergaben zwar bei einigen als bestrahlt identifizierten Proben stark reduzierte Gesamtkeimzahlen, insgesamt wird die mikrobielle Belastung des Produktes aber von anderen Faktoren, z. B. Lagerungsdauer und -temperatur so stark beeinflußt, daß ein effektives Screening durch Bestimmung der Gesamtkeimzahl nicht möglich erscheint. Nach Bekanntwerden der ersten Ergebnisse der in dieser Arbeit zusammengefaßten Untersuchungen wurde die Bestrahlung von beiden belgischen Firmen eingestellt bzw. es wurden keine weiteren bestrahlten Produkte auf dem deutschen Markt gefunden.

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Identification of irradiated pasteurized egg products: A combined method to use in routine control

Pasteurized egg products (whole egg, egg yolk and egg white) were tested for irradiation treatment in the German food control laboratories in Oldenburg/Niedersachsen and Kassel/Hessen as well as in the food irradiation laboratory of the German federal health office. Gas chromatographic/mass spectrometric measurements on the fat components of egg-products showed clearly whether the product had been irradiated or not. While in unirradiated samples no traces of special hydrocarbons (according to the fatty acid composition of egg) and no traces of the irradiation-specific compound 2-Dodecyl-cyclobutanone were found, irradiated control samples as well as products of two belgian suppliers contained these substances. Additionally, regarding the rather high time consumption of gaschromatography, electron spin resonance (ESR)-measurements were carried out on the packaging material of egg products. Irradiated packaging material (cellulose) could be easily detected by the appearance of a signal pair in the ESR spectrum (cellulose radical). ESR measurements are very fast and easy to perform so that this method can be used for screening. Microbiological investigations showed remarkably reduced total numbers of microorganisms for some irradiated samples, but the microbiological status is influenced by other factors like storage-time and -temperature, so that mikrobiological tests can not be used successfully for screening on irradiation treatment.

     

Versuche zum Nachweis einer erfolgten Bestrahlung von Kartoffeln

Zusammenfassung An den Kartoffelsorten Sieglinde, Hansa, Hela, Saturna und Tasso wurde die Wirkung von Röntgenstrahlen auf die Synthese von Phenylalanin-ammonialyase (PAL) in 22 Std incubierten Knollenparenchym-Würfeln untersucht. Bei der Sorte Sieglinde wurde eine mit zunehmender Bestrahlungsdosis nahezu linear abnehmende PAL-Aktivität festgestellt. Im Verlauf von 3 monatiger Lagerung nimmt die PAL-Aktivität im bestrahlten und im unbestrahlten Gewebe ab. Das Ausmaß der PAL-Synthese ist abhängig von Sorte, Lagerdauer und Bestrahlung und zeigt eine hohe biologische Streuung innerhalb gleich behandelter Chargen. Der Nachweis einer erfolgten Bestrahlung erscheint möglich bei einer Dosis von mindestens 15 krad, bei ausreichender Probenzahl und bei Vorliegen einer Kontrollcharge.

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Studies on the identification of irradiated potatoesIV. The Effect of X-Rays on the Synthesis of Phenylalanin-ammonialyase in Potatoes

Summary The effect of X-rays on synthesis of PAL in 22 hour-incubated slices of tuber parenchyma has been studied in the varieties Sieglinde, Hansa, Saturna, and Tasso. In the variety Sieglinde a nearly linear decrease of PAL-activity with increasing doses of irradiation has been found. During a storage period of 3 months the PAL-activity decreases in irradiated and unirradiated tissue. The extend of PAL-synthesis depends on variety, duration of storage, irradiation dose and shows a high biological variation among potatoes treated in the same manner. The identification of irradiated potatoes seems to be possible after a dose of at least 15 krads if enough replicates are used and compared with controls.

     

Lebensmittelbestrahlung

Zusammenfassung Die Lebensmittelbestrahlung ist auch in der Bundesrepublik Deutschland durch Anträge auf Ausnahmegenehmigungen für die versuchsweise Bestrahlung von Gewürzen wieder aktuell geworden. Nachdem die Frage nach der gesundheitlichen Unbedenklichkeit bis zu einer die Pasteurisierung einschließenden Dosis geklärt ist, steht mit der Bestrahlung eine Methode zur Verfügung, die vor allem für die Desinfestation von Früchten, die Dekontamination von gefrorenen Produkten und die Hygienisierung von trockenen Lebensmitteln interessant ist. Zur gesetzlichen Regelung dieses Verfahrens sind von Codex Alimentarius Standards entwickelt worden, die sich auch mit Kontrolle und Dosimetrie befassen, und die in die nationalen Gesetzgebungen übernommen werden sollten. Die meisten der bisherigen Zulassungen auch im Bereich der E.G. machen hiervon allerdings noch keinen Gebrauch. Was die industrielle Anwendung betrifft, so ist die Bestrahlungstechnik erprobt; verschiedene industrielle Lebensmittelbestrahlungsanlagen in unterschiedlichen Ländern sind bereits in Betrieb und in begrenztem Umfang kann vor allem im Bereich der E.G. auf vorhandene Lohnbestrahlungsanlagen zurückgegriffen werden. Über die zu erwartende Reaktion des Verbrauchers besteht noch weitgehend Unklarheit; eine Kennzeichnung der bestrahlten Produkte wird es ihm ermöglichen, selbst über den Konsum bestrahlter Lebensmittel zu entscheiden.

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Food irradiation

Summary Food irradiation has become a matter of topical interest also in the Federal Republic of Germany following applications for exemptions concerning irradiation tests of spices. After risks to human health by irradiation doses up to a level sufficient for product pasteurization were excluded, irradiation now offers a method suitable primarily for the disinfestation of fruit and decontamination of frozen and dried food. Codex Alimentarius standards which refer also to supervision and dosimetry have been established; they should be adopted as national law. However, in the majority of cases where individual countries including EC member-countries so far permitted food irradiation, these standards were not yet used.Approved irradiation technique for industrial use is available. Several industrial food irradiation plants, partly working also on a contractual basis, are already in operation in various countries.Consumer response still is largely unknown; since irradiated food is labelled, consumption of irradiated food will be decided upon by consumers.

     

An improved high performance liquid Chromatographie method for thiamin analysis in foods

Summary A high performance liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of thiamin in foods has been developed. Acid and enzymatic extracts of food samples were subjected to purification and Chromatographic conditions which allowed the quantification of thiamin in foods with only a low content. Reverse-phase ion pair chromatography, using mixtures of sodium hexanesulfonate and sodium heptanesulfonate as counterions and detection at 254 nm, was employed. The lowest detection limit for thiamin was 0.5 ng/injection. Analyses of four samples of legumes and lyophilized meat and milk and the recovery for standard thiamin are given. Mean recovery values of extraction and purification procedure ranged over 97–98%.

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Eine verbesserte HPLC-Methode für die Thiamin-Analyse in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur quantitativen Bestimmung von Thiamin in Lebensmitteln ausgearbeitet. Nach der Reinigung der angesäuerten und enzymatischen Extrakte der Proben wurden niedrige Gehalte von Thiamin unter den angegebenen chromatographischen Bedingungen bestimmt. Die Thiaminbestimmung wurde mit Umkehrphasen-Ionenpaachromatographie unter Anwendung verschiedener Mischungen von Natriumhexansulfonat und Natriumheptansulfonat als Gegenion durchgeführt. Für den Nachweis verwendet man einen UV-Detektor (Wellenlänge 254 nm). Die Nachweisgrenze für Thiamin lag bei 0,5 ng/Einspritzung. Es werden die Ergebnisse der Analysen von vier Leguminosenproben, einer lyophilisierten Fleischprobe und einer lyophilisierten Milchprobe sowie die Wiederfindungsrate für Standardthiamin angegeben. Der Mittelwert der Wiederfindung für die Extraktion und die Reinigung lag bei etwa 97–98%.

     

Specific detection and determination of azide in wine

Summary In view of false-positive results obtained with the azide-detection method based on complex-formation with ferric ions, a specific liquid-chromatographic azide determination was adapted for the analyses of wine. The samples are distilled free of alcohol under alkaline conditions and acidified, and a new distillate is collected. The distillate is buffered (pH 4.7) and treated with 3,5-dinitrobenzoylchloride and the derivative thus formed is detected and determined by HPLC.

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Spezifischer Nachweis und Bestimmung von Azid in Wein

Zusammenfassung Die Detektion von Azid in Wein mit Hilfe der Komplexbildung mit Fe(III)-ionen kann zu falsch-positiven Ergebnissen führen. Aus diesem Grunde wurde eine beschriebene HPLC-Methode zur Bestimmung von Azid für die Analyse von Weinproben abgewandelt. Die Proben werden dabei in alkalischem Milieu durch Destillation vom Alkohol befreit, der Rückstand wird angesäuert und ein neues Destillat gesammelt. Davon wird ein Aliquot, nach Einstellen des pH-Wertes mittels Puffer (4,7), mit 3,5-Dinitrobenzoylchlorid versetzt und das gebildete Derivat flüssigchromatographisch bestimmt.

     

Identification of irradiated foods by the thermoluminescence of mineral contamination

Summary This investigation assessed the radiation-induced thermoluminescence (TL) of food minerals for identifying irradiated foods. Mineral contamination, rather than the inherent mineral content, of foods was studied. Positive identification of foods given 1–10-kGy doses depends on the contents and composition of the mineral contamination and the time span between irradiation and TL analysis. All 20 irradiated spice and herb samples could be identified without comparing them with unirradiated material. Three out of 60 lots of spices and herbs examined so far were so pure that the mineral contents were too low to allow TL analysis. If the soil where potatoes are grown contains feldspars, sprout inhibition treatment with 100–200-Gy doses can also be detected for up to one year, using the 90–250° C low-temperature part of the TL spectrum for evaluation.

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Die Identifizierung strahlenbehandelter Lebensmittel anhand der Thermolumineszenz mineralischer Verunreinigungen

Zusammenfassung Gegenstand dieser Untersuchung ist die strahleninduzierte Thermolumineszenz (TL) der in Lebensmitteln enthaltenen Mineralien als Mittel zur Identifizierung strahlenbehandelter Lebensmittel. Untersucht wird nicht der Eigengehalt der Lebensmittel an Mineralien, sondern die Mineralienkontamination. Die positive Identifizierung von Lebensmitteln, die mit einer Dosis von 1–10 kGy bestrahlt worden waren, ist abhängig vom Gehalt und der Zusammensetzung der Mineralienkontamination sowie von der Zeitspanne zwischen Bestrahlung und TL-Analyse. Noch nach Ablauf von maximal einem halben Jahr konnten sämtliche Gewürzund Kräuterproben (insgesamt 20 Stück) ohne irgendwelche Vergleiche mit unbestrahltem Material identifiziert werden. Von insgesamt 60 bisher überprüften Losen waren drei so sauber, daß ihr Mineraliengehalt für eine TL-Analyse nicht ausreichte. Wenn der Boden eines Kartoffelfelds Feldspate enthält, kann auch die Keimhemmungsbehandlung der Kartoffeln mit Dosen von 100 bis 200 Gy noch bis nach Ablauf von einem Jahr erkannt werden; für die Bewertung wird dabei der Niedrigtemperaturanteil des TL-Spektrums im Bereich von 90 bis 250 °C herangezogen.