邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件。     

新法合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。     

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 ,减少环境污染     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N，N－二甲基甲酰胺作为溶剂，探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酸亚胺的适宜工艺条件，结果表明最优的配比是苯酐：尿素：溶剂＝1：0．6：2，溶剂可以重复使用，同原工艺相比，新工艺能够降低生产成本，减少环境污染。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

N-(4-溴丁基)邻苯二甲酰亚胺的合成

室温下用氢氧化钾将邻苯二甲酰亚胺转化为钾盐,然后使其与1,4－二溴丁烷在丙酮中回流反应,制得N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺,产率达90％。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

邻苯二甲酰亚胺的合成

邻苯二甲酰亚胺是有机合成的重要中间体，可用来生产苯酞、邻苯二腈、靛蓝、灭菌丹等多种精细化学品，广泛应用于染料、农药、医药、橡胶等行业；邻苯二甲酰亚胺还是生产亚胺硫磷农药的中间体，亚胺硫磷农药在有机磷农药中毒性较低，使用安全，是防治水稻，棉花，蔬菜、果树害虫的优良品种。     

2—（邻苯二甲酰亚胺甲基）丙烯酸的合成

从丙二酸二乙酯开始，合成了标题化合物３，本文报道了３的合成方法，表征及水解结果。     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的制备及阻燃性

阐述了双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的性质、合成及阻燃性和应用。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉)∶n(硝基化合物)为3.5∶1.0、n(氯化铵)∶n(铁粉)为0.3∶1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7~292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

一锅法合成N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺

以邻苯二甲酰亚胺和烯丙基氯为原料,采用一锅法合成,经红外和核磁氢谱表征,确定该产物为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响,得到优化反应条件:n(烯丙基氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺)=1.5∶1,在60℃下反应12 h,N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的收率可高达88.5%。     

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。     

甲醇钠催化合成(R)-碳酸丙烯酯

以碳酸二甲酯和(R)-1,2-丙二醇为原料、甲醇钠为催化剂合成了(R)-碳酸丙烯酯。考察了酯醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取1.0mol(R)-1,2-丙二醇,n((R)-1,2-丙二醇)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶1.1,催化剂(甲醇钠)用量为4.0mol%,反应时间为5.0h,在上述反应条件下,产品收率可达88.6%。     

表面活性剂催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以多种表面活性剂为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比等因素对产物收率的影响。结果表明,采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠有最好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1．1：1（m01）,表面活性剂浓度2％（以溶剂质量计）时,收率可达到93．8％,且催化剂重复使用性好。     

K_2CO_3催化合成N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺

用邻苯二甲酰亚胺和3-氯丙炔反应制备N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺。以正交实验设计的方法对N-丙炔基邻苯二甲酰亚胺的合成反应温度、反应时间、投料比以及相转移催化剂进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件是反应温度60℃、反应时间6h、n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(碳酸钾)∶n(四丁基氯化铵)为1∶1.25∶0.05,收率91.7%。     

N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究

本文介绍了N-羟基邻苯二甲酰亚胺的用途及目前国内外主要生产方法,通过对各种方法优缺点进行分析,改进已有的反应条件进一步优化了合成路线,取得较高的产率和纯度。