GC法测定鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价

探讨鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价方法。建立评价气相色谱法测定鱼金注射液含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果表明,甲基正壬酮的扩展不确定度为0.051 4,含量测定结果为(15.46±0.051 4)μg/m L。测量不确定度所建立的计算方法实用、可靠,对鱼金注射液质量标准研究具有重要意义。     

GC法测定鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价

探讨鱼金注射液中甲基正壬酮含量的不确定度评价方法。建立评价气相色谱法测定鱼金注射液含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果表明,甲基正壬酮的扩展不确定度为0.051 4,含量测定结果为(15.46±0.051 4)μg/m L。测量不确定度所建立的计算方法实用、可靠,对鱼金注射液质量标准研究具有重要意义。     

不同处理方法对鱼金注射液含量影响

建立鱼金注射液含量的气相色谱测定方法,研究鱼金注射液萃取、回流两种处理方式注射液含量变化情况。采用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,对两种方法提取出的甲基正壬酮进行定量分析。结果表明,鱼金注射液在萃取条件下含量更高、更稳定,确定为鱼金注射液质量标准样品处理方法。     

离子凝胶法制备壳聚糖纳米微粒

采用离子凝胶法,以不同浓度壳聚糖溶液与多聚磷酸盐(TPP)溶液配比反应制备壳聚糖纳米微粒,观察了壳聚糖、多聚磷酸盐浓度、壳聚糖与多聚磷酸盐的质量比和反应体系pH值对纳米微粒制备的影响。在壳聚糖与多聚磷酸盐溶液浓度分别为0.6~3.0 mg/mL与0.5~1.5 mg/mL时,保持质量比在3∶1~6∶1之间,可稳定得到壳聚糖纳米微粒;当pH值为5.0~6.0时壳聚糖纳米微粒保持稳定,当pH>7.0则出现沉淀。     

Cu~(2+)-Mn~(2+)-H_2O_2体系催化氧化降解甲基橙

研究了在Cu2+、Mn2+催化下H2O2对甲基橙的降解效果。甲基橙模拟印染废水的最佳降解条件为:溶液pH值为7,反应温度为30℃,100mL质量浓度为10mg/L的甲基橙模拟印染废水,需加入1mL浓度为0.01mol/L的CuSO4溶液,15mL浓度为0.01mol/L的MnSO4溶液,2mL体积分数为30%的H2O2溶液。去除率达到96.85%。通过紫外可见光谱对反应过程中间产物进行了分析测定。     

甲基橙光度法测定锅炉用水和冷水中碱度的研究

采用甲基橙光度比色法测定锅炉用水和冷却水中的碱度,考察了方法的反应条件,结果表明:50.00mL水样中,加入pH值为3.1的0.005％甲基橙溶液2.0mL、测量波长550nm时,得到标准曲线的相关系数为0.999.在50.0～160mg·L-1碱度范围内,最大相对标准偏差为1.3％、最大相对误差为4.3％、回收率在95.3％～103％之间.与酸碱滴定法相比较,甲基橙光度比色法具有操作简单、速度快、成本低、精密度高、准确等优点.     

四甲基胍的合成

首先，把51g氰化钢与32.5ml33％二甲胺水溶液制成混合液，将其滴入30ml水溶液中，同时通人氯气，温度保持在30℃以下，pH值8～10。滴完混合液后，pH值达到7.再用三氯乙烯萃取，减压分溜，收集常压沸点160±2℃馏分．即得到中间体二甲胺基睛，含量≥95％，收率80％。其次，用盐酸中和二甲胺水溶液（33％）到pH值为7，蒸水至200℃，加入硝基苯、二甲胺基睛，于190～210℃反应4．5h，降温，过滤，减压干燥得四甲基肌盐酸盐，收率90％。最后，用氢氧化钠中和四甲基腑盐酸盐，分层，上层用苯带水。经减压蒸馏，收集常压160℃馆分，得无色透明四…     

甲基紫显色法研究几种常见中药成分的抗氧化自由基活性及其机理

目的 建立一种以甲基紫作为显色剂的体外清除羟自由基的试验方法,并探讨作用机理.方法 反应体系受酸度、显色剂、金属离子、H2O2以及反应时间的影响,试验确定了最佳反应条件pH值为4.5,5.15×10-5mol·L-1 MV溶液1.0mL,1.5×10-4mol·L-1 FeSO4溶液1.0mL,0.3％H2O2溶液1....     

溶胶凝胶水热法制备TiO2及其光催化性能

以8 mL钛酸四丁酯为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶水热法制备二氧化钛,亚甲基蓝溶液为降解对象进行光催化研究,考察了水量、乙醇量、冰醋酸量、凝胶温度和pH值对光催化性能的影响。结果表明,水2.5 mL、乙醇28 mL、冰醋酸2 mL、凝胶温度40℃、pH值为2条件下制得的0.5 g二氧化钛对100 mL10 mg/L亚甲基蓝溶液降解率可以达到98.7%。     

溶胶凝胶水热法制备TiO_2及其光催化性能

以8 mL钛酸四丁酯为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶水热法制备二氧化钛,亚甲基蓝溶液为降解对象进行光催化研究,考察了水量、乙醇量、冰醋酸量、凝胶温度和pH值对光催化性能的影响。结果表明,水2.5 mL、乙醇28 mL、冰醋酸2 mL、凝胶温度40℃、pH值为2条件下制得的0.5 g二氧化钛对100 mL10 mg/L亚甲基蓝溶液降解率可以达到98.7%。     

盐酸加替沙星注射液可见异物的探讨

从人、机、料、法和环等5个方面分析了影响盐酸加替沙星注射液可见异物的因素,提出减少可见异物的措施,改善产品的质量。结果表明：以上5个方面可导致可见异物不合格,影响产品质量。针对以上5个方面进行改正和完善可以提高产品质量。     

输液生产中可见异物的控制

探讨影响大输液中可见异物的因素及控制办法。从影响大输液可见异物的5个主要方面（注射用水、原辅材料、空调净化系统、过滤灌装、人员）进行分析,并在生产中加强控制,明显降低了输液产品中可见异物数量。     

PVC玩具中壬基酚的分子印迹基质固相分散-超高效液相色谱法测定

以对模板分子具有较强识别特性的分子印迹聚合物为基质固相分散吸附剂,提取PVC塑料玩具中的壬基酚,用超高效液相色谱法进行测定,研究壬基酚分子印迹聚合物对样品中壬基酚的提取和净化效果。结果表明:在优化条件下,该方法的检出限为0.13 ng/mL,定量限为0.47 ng/mL,不同壬基酚添加量的回收率93.5%,相对标准偏差3.4%。此方法分离效果好、灵敏度高,适用于PVC玩具中壬基酚的测定。     

Darzens反应合成甲基己基乙醛

溶剂法缩合制甲基己基乙醛,以甲基壬酮与α-卤代酸酯在无水碱催化下,通过Darzens反应生成α,β-环氧酸酯,经皂化、酸化、加热脱羧而得,并对该工艺进行优化,缩合反应以石油醚为溶剂,反应温度为10~15℃,缩合收率达到75%;水解反应:用25%的NaOH溶液;脱羧反应:用2%的硫酸,使甲基己基乙醛总收率达到61%。     

Photooxidation of organic compounds in a solution containing hydrogen peroxide and TiO2 particles under visible light

Cyclohexane was oxidized under visible light in a titanium dioxide suspension containing hydrogen peroxide. Cyclohexanol and cyclohexanone were detected as products. Under similar experimental conditions, nonyl aldehyde was oxidized to nonylic acid. The reaction rate for the oxidation on rutile particles was faster than that on anatase particles. When hydrogen peroxide was added to suspensions of these particles, both rutile and anatase particles became yellow-colored due to the formation of peroxide complexes on their surfaces. The difference between the reaction rates for rutile and anatase particles suggests that the properties of the peroxide complexes formed on these particles are different. The properties of these complexes were studied by UV–vis spectroscopy.     

ZnO掺杂TiO_2可见光催化降解亚甲基蓝的研究

选取亚甲基蓝染料为降解目标物,研究了ZnO掺杂TiO2为催化剂的可见光催化反应,重点考察了ZnO的掺杂量、催化剂的添加量、溶液初始浓度、光照时间、溶液pH值对降解效率的影响。实验结果表明,在ZnO掺杂比为0.5%、ZnO掺杂TiO2的催化剂用量为10g/L、pH为8、浓度为2mg/L的亚甲基蓝100mL,白炽灯光照降解...     

卡式瓶多剂量重组人干扰素α2b注射液模拟使用的稳定性

目的评价卡式瓶多剂量包装重组人干扰素α2b注射液使用过程中的稳定性。方法将3批重组人干扰素α2b注射液装入配套使用的多剂量可重复使用注射笔中,安装胰岛素针头,每天模拟注射过程后分别存放于2~8、(25±2)和(37±2)℃条件下,并分别于0、7、21、35 d,0、3、5、7 d,0、2、4 d取样,依据《中国药典》四部(2015版)和《重组人干扰素α2b注射液制造和检定规程(暂定)》规定,进行外观、可见异物、pH、生物学活性、渗透压、细菌内毒素、间甲酚、无菌检测。结果 3批重组人干扰素α2b注射液模拟使用过程中,于2~8、(25±2)和(37±2)℃分别放置35、7和4 d,外观、可见异物、pH、生物学活性、渗透压、细菌内毒素、间甲酚、无菌检测结果均符合本品相关质量标准规定,且各项检测指标的检测结果均与初始检测结果接近,几乎无变化。结论本品模拟使用过程中即使破坏包装,于2~8、(25±2)和(37±2)℃条件下仍可分别稳定存放至少35、7和4 d。本研究为本品使用过程中的存放条件及相应存放条件下的存放时限确定提供了数据支持。     

长春西汀注射液与不同注射液及不同输液器的配伍稳定性考察

考察长春西汀注射液与0.9%氯化钠注射液（瓶装和袋装）和5%葡萄糖注射液（瓶装和袋装）配伍稳定性,并考察聚氯乙烯（PVC）与聚烯烃热塑弹性体（TPE）输液器与长春西汀注射液的配伍稳定性,为临床输液器的选择提供参考。按照临床用浓度和配制方法,采用高效液相色谱法对配伍后的pH值、颜色、澄清度、相对含量进行测定。8 h内配伍液的pH值、颜色、澄清度、相对含量均无明显变化。PVC和TPE输液器对药物无吸附作用。长春西汀注射液可与上述注射液和输液器配伍。     

偕胺肟聚丙烯腈微球的制备及其应用

以丙烯腈为单体,利用沸腾法制备了聚丙烯腈微球,并与一定浓度的盐酸羟胺溶液发生肟化反应,得到含有偕胺肟基的微球。系统地探讨和研究了pH值、反应物浓度、反应温度和时间等对聚丙烯腈微球肟化的影响。结果表明：聚丙烯腈微球在pH值为 6～7,温度65～75 ℃,盐酸羟胺溶液浓度40 g/L,反应时间3.0 h时腈基转化率最高。进一步研究了含有偕胺肟基的聚丙烯腈微球在处理镀镍废液中的应用,改性后的含偕胺肟基团的微球用量为4.0 g时,可一次性处理电镀废液100 mL、累积处理300 mL的废液达国家排放标准。