气相色谱法测定纳滤膜中间苯二胺和哌嗪残留量

建立了纳滤膜样品中间苯二胺和哌嗪残留量的测试方法,加入色谱甲醇超声提取待测物,经过滤浓缩后,甲醇定容气相进样.出峰时间定性,峰面积定量,建立内标法标准曲线.此方法简单、易操作,重现性好.     

气相色谱法测定a-MDEA溶液中的哌嗪

用气相色谱法分析脱碳液中哌嗪含量.采用Rtx-5型毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID),通过对溶剂、汽化室和色谱柱温度、进样器类型、进样深度和进样方式等条件的探讨,确认哌嗪分析方法,同时根据标准样品的峰面积进行定性和定量分析.该方法能够满足脱碳液中哌嗪含量分析的要求,且哌嗪质量分数在0.06％ ～3.00％时线性较好...     

乙醇胺还原胺化法选择性合成乙二胺的研究

采用自制的Ni-Co双活性催化剂,对乙醇胺还原胺化合成乙二胺进行了研究。利用气相色谱内标法对产品进行定量分析,结果表明反应产物中含有乙醇胺,乙二胺,哌嗪,二乙烯三胺及氨乙基哌嗪物质。通过单因素和正交设计实验确定了乙二胺合成的最佳条件:反应温度180℃、氨醇比5:1、催化剂的浓度1.5%、反应时间4h。乙醇胺转化率72.6%,乙二胺选择性76.1%。     

气相色谱法测定样品中丁二醛的含量

建立了以2,5-二甲氧基四氢呋喃为原料水解合成的丁二醛样品的气相色谱测定法。选用HPFFAP毛细管柱,柱温80℃,流速20 m L/min,以二氧六环为内标物,采用内标标准曲线法定量分析丁二醛含量。结果表明,方法在8.0~40.0 g/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 94),相对标准偏差RSD为0.52%,加标回收率在96.23%~102.87%之间。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中丁二醛含量的测定。     

棕榈油生物柴油脂肪酸甲酯气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法,以11酸甲酯为内标,定性、定量分析了棕榈油制备的生物柴油中主要脂肪酸甲酯的分布及含量,结果表明:脂肪酸甲酯在各自质量浓度范围内,其峰面积与内标峰面积之比分别与甲酯浓度和内标浓度之比有良好的线性(r≥0.999 3).回收率在98.3 %～101.4 %之间(n =5), 精密度实验中相对标准偏差＜3 %(n =5).     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定PBT酯化反应馏出液中THF的含量

采用气相色谱法分析PBT酯化反应阶段的酯化馏出液中四氢呋喃(THF)的含量,通过摸索色谱柱、柱温、柱流速、分流比、内标物等条件,建立分离度优、重复性好、准确度高的内标定量分析方法,并与折光指数法进行比较,气相色谱法的精密度与准确度更高。     

2,3-二氰基丙酸乙酯的气相色谱分析

建立了气相色谱法测定2,3-二氰基丙酸乙酯含量的分析方法。选用邻苯二甲酸二甲酯为内标物,以内标标准曲线法作为定量方法进行分析测定,方法的线性相关系数r为0.9992,方法精密度为0.34%,加标回收率为98.13%~101.65%。该方法的灵敏度高、操作简单、定量准确、重现性好,可用于生产中2,3-二氰基丙酸乙酯产品的检测。     

邻苯二甲酸二丁酯中有机硫含量的测定

通过气相色谱-质谱技术,确定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中有机硫的结构,建立了定量分析DBP中有机硫成分的方法.实验采用DBP样品为基体以减少基体干扰,用加标后峰面积的增加值与有机硫含量建立标准曲线,定量测定了DBP中的有机硫含量,方法的线性范围为0.05～10 μg/g,最低检出限为0.024 μg/g.测定结果与微库仑法相一致,显示出2种方法都有很高的精密度,精密度分别为7.52％和4.92％.该法可作为DBP中有机硫含量测定的标准方法来使用.     

聚氨酯涂料中游离TDI的毛细管气相色谱分析

建立了用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器,在分流比为40：1、气化温度、柱温和检测器温度都为150％的条件下,溶剂、内标物、游离TDI的峰形和分离效果好,分析时间短。采用内标法进行了定量分析,对方法的回收率和精密度进行了考察。分析结果表明,采用该法的平均回收率为97．2％～100．7％,相对标准偏差为1．6％-2．5％,且该方法快速、精确,用于实际样品的测定,结果令人满意。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

气相色谱法测定反应液中N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺的含量

建立了气相色谱法测定N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应液的分析方法,采用SE-30弹性石英毛细管柱,柱温120℃,以邻二氯苯为内标物,以样品的进样量对样品峰面积与内标物的峰面积之比进行线性回归,各组分线性关系良好,相关系数为0.9991～0.9995。测定结果的相对偏差为1.54%。     

单、二、三乙醇胺混合液的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,建立用气相色谱法测定乙醇胺混合物中单乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、三乙醇胺(TEA)含量的方法.被测组分以SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器测定.结果表明在所选择的条件下,单、二、三乙醇胺能较好的分离,一定浓度范围内,3种乙醇胺与内标物峰面积比与质量浓度比有良好的线性关系,相关系数分别为0.9988、0.9993及0.9995.3种被测组分回收率范围分别为97.25%～101.06%、97.80%～100.57%、99.61%～102.35%,RSD分别为2.81%、2.39%及1.41%.     

气相色谱法测定粗酯中丙二酸二乙酯

建立了一种用DB-624毛细管色谱柱,以邻二甲苯做内标,检测粗酯中丙二酸二乙酯的方法。采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。实验结果表明该方法精密度高,RSD平均值为1．32％,回收率平均值为98．25％,线性相关系数0．9995。本方法稳定好、重现性好、操作简单,适合生产中粗酯中丙二酸二乙酯的检测。     

合成氨工艺中气体定量方法探讨

针对合成氨生产过程中天然气、工艺气、合成气的组分特性和实验室条件,讨论气相色谱法测定各组分含量的定量方法。测定结果表明,天然气分析选择峰面积校正因子归一化法结果更准确,工艺气采用峰面积外标法定量线性较好,合成气使用峰面积定量能得到更准确的数据。     

离子色谱法测定柠檬黄中Cl-和SO_4（2-）离子的含量

建立了测定柠檬黄中Cl-和SO2-4含量的检测方法。用离子色谱对样品中的Cl-和SO2-4进行分离,用电导检测器检测,用峰面积外标法进行定量。柠檬黄中Cl-的检出限为6 mg/kg,SO2-4的检出限为15 mg/kg,方法的精密度高,线性关系良好,相对标准偏差小于2%。     

工业苯酚丙酮装置氧化尾气的气相色谱分析

采用质量分数2.5%的邻苯二甲酸二壬酯和质量分数2.5%的硅藻土,以chromsorb G·DMCX(150~180μm)为担体的色谱填充柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,用峰面积外标法进行定量分析,同时对工业苯酚丙酮装置氧化尾气组成进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性、定量分析,进样量和线性范围、最低检测限等实验项目进行了考察,实验结果表明此方法具有操作简单、分析速度快、分析成本低、重复性与准确性好等特点。     

气相色谱法测定硬质酚醛泡沫制品中游离苯酚含量

建立了以正辛醇为内标物,测定硬质酚醛泡沫制品中苯酚含量的气相色谱分析方法。结果表明,苯酚浓度在0～1.6 g/L范围内呈良好的线性。相关系数（r）大于0.999。方法加标回收率为91.6%～103.9%,相对标准偏差（RSD）小于4%。并且应用该方法对全国不同企业生产的硬质酚醛泡沫板进行检测,取得让人满意的结果。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

HPLC and GC methods development for the analysis of key intermediate for synthesis of dicamba

The microreactor based hydroxylation process of 1,2,4-trichlorobezene for producing 2,5-dichlorphenol, the key intermediate of dicamba, is energy efficient and cost effective. But the 2,5-dicholorphneol is pre-sent in a mixed state after production. The reaction mixture contained the main by-product 2,4-dichlorophneol, low-content by-product 3,4-dichlorophneol, and other impurities. The difficulty in sep-aration and analysis limits the application of this process widely. The current work aimed at establishing effective analysis methods by gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC). The GC method was not able to separate 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichlorophenol completely, but the developed HPLC method worked efficiently. The linear correlation coefficients of 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichlorophenol were both higher than 0.999, and the average recovery was 100.33％ for 2,5-dichlorophenol and 100.13％ for 2,4-dichlorophenol, respectively. The relative standard deviations from precision tests were both less than 1％. The contents of 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichlorophenol were determined with external standard method. The HPLC method has the advantages of simple operation, good separation efficiency, high accuracy and precision, and was successfully applied for both qualitative and quantitative analysis of 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichlorophenol of the sample solution.