HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的：采用氯甲酸-9-芴基甲酯柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度。方法：样品与氯甲酸-9-芴基甲酯衍生试剂室温静置30 min后,进样测定,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速2.0 mL/min,检测波长210 nm。结果：方法的线性范围为0.030216～302.16μg/mL(r=0.9999);平均回收率为100.6%～101.1%,RSD=0.4%(n=9);在室温条件下,衍生产物在24h内稳定。结论：所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片的含量和溶出度测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

L—谷氨酰胺制备研究

对L-谷氨酰胺制备过程的反应条件进行了研究。L-谷氨酸甲酯化反应最优条件为谷氨酸∶甲醇∶浓硫酸=7.5g∶120mL∶3.7mL,反应温度25℃,反应时间4h,得率96％;L-谷氨酸甲酯酰肼化反应最优条件为L-谷氨酸甲酯∶水合肼=8g∶16mL,反应温度35℃,反应时间5h,得率93.8％;用Raney镍作催化剂对L-谷氨酰肼酰胺化,反应温度70℃,得率72％。最终总得率64.8％。     

高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量

建立了高效液相色谱法测定加替沙星分散片中加替沙星的含量。方法如下:采用Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.008 mol·L-1磷酸盐缓冲液(取1.1 g磷酸二氢钾,加水溶解成1000 mL,并用磷酸调pH=2.5)-0.5 mol·L-1四丁基溴化铵溶液(45∶55∶0.6,用磷酸调pH至3.0),检测波长为292 nm,流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温。结果显示:加替沙星在19.2~96.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%(RSD=0.3%,n=9)。该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,适用于产品的质量控制。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

辛伐他汀片中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定辛伐他汀片中有关物质.采用VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.5)(65:35)为流动相,检测波长238nm,柱温35℃,流速1mL/min.在0.1-3.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),该方法分离度好,塔板数高,最低检测量可达0.2μg.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉的含量.色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(甲醇):V(0.01 mol/L癸烷磺酸钠溶液(磷酸调pH=2.25))=62:38的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20μL.结果表明,该方法的检出限为2.254 μg/g,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回收率为95.5％～100.1％,RSD为0.07％～2.18％.     

HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质

建立HPLC法测定左乙拉西坦含量及其有关物质。选用Agilent-Zorbax SIL柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为V(乙腈)∶V(1.96 g/L硫酸水)=97.5∶2.5;流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温45℃。左乙拉西坦在40.00～240.00μg/mL浓度内线性关系良好,杂质A检测限为0.04 ng,杂质B检测限为0.096 ng,回收率99.5%～101.3%,RSD0.16%～0.57%。本试验建立的左乙拉西坦含量及其有关物质测定方法专属性强、准确度高,具有较高的灵敏度,可用于其质量控制。     

新试剂5-氟偶氮胂-I测定铍的研究

本文报道了试剂 5-氟偶氮胂 -I与铍的显色反应 ,研究了可见分光光度法测定铍的条件。试剂与铍在pH =6 .12HAc -NaAc缓冲溶液中形成紫色络合物。线形范围为 0 - 7.5μg/2 5mL。用于分析锌基合成样中的铍 ,结果满意     

雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的HPLC分析

建立HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的有关物质。采用AgilentZORBAX(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相采用0.015mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈(v∶v=65∶35),等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为290nm。该色谱条件下,主成份与已知杂质分离度良好。雷贝拉唑钠的检测限为3.3μg/mL,定量限为10μg/mL,是供试品进样量的0.33%和1.00%,满足杂质检测和控制。通过稳定性的考察,供试品溶液不稳定,需要现用现配。该方法简单、快速、准确,可用于雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的质量控制。     

比值导数光谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量

利用比值导数光谱法,不经分离同时测定食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量.确定山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定波长分别为237.5、208.5和204.5 nm,测定线性范围分别为0.50～4.50、1.60～14.40和10.00～90.00 μg/mL,线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6和0.998 6,测定的相对标准偏差＜3.3％(n=11),加标回收率为96.4％～104.1％.     

矿石样中催化光度法测定的痕量钌

在0.2mol/L硫酸介质中,痕量钌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量钌的催化动力学光度法.该方法的线性范围在0～10μg/mL之间,工作曲线的线性方程为△A=1.465CRu–2.17×10-3(相关系数r=0.9991),检出限达到2.93×10-10g/mL.将该方法应用于矿石样品中痕量钌的测定,结果令人满意。     

洗手液中三氯生含量的测定方法

建立盐辅助超声提取、高效液相色谱法测定洗手液中三氯生含量的方法。在硫酸铵条件下,以乙腈为提取剂,超声提取洗手液中的三氯生,并用高效液相色谱仪进行测定。在0.1~20μg/mL浓度范围内,三氯生峰面积与其浓度呈良好的线性关系。三氯生的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,加标回收率在94.6%~97.3%之间,相对标准偏差为3.69%。该方法经济简便、重复性好,可用于测定洗手液中三氯生的含量。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

测定尿液中血红蛋白含量的共振散射新方法

在酸性介质中,锌试剂和血红蛋白通过静电引力作用生成离子缔合物,从而导致体系的共振散射信号增强,据此建立了一种简单、灵敏、快速测定血红蛋白含量的共振散射光谱新方法。在优化的实验条件下,血红蛋白质量浓度在0.04~1.20μg/m L范围内与体系共振散射强度的增加值(ΔI)呈良好的线性关系(λ=605 nm),线性回归方程为ΔI=113.43ρ-0.517 0(μg/m L),相关系数r=0.998 3,方法检出限为0.02μg/m L。将该方法应用于尿样中血红蛋白含量的检测,回收率为93.40%~106.66%,结果令人满意。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

Luminol-Cu~(2+)体系流动注射化学发光法测定头孢拉定

在Cu(Ⅱ)存在条件下,头孢拉定与鲁米诺在碱性溶液中产生强的化学发光反应。基于此提出了一种流动注射化学发光法测定头孢拉定的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0-10-9~1.0-10-7g/mL,检出限为3-10-10 g/mL。相对标准偏差为1.0%(1.0-10-8 g/mL头孢拉定,n=11)。该方法已用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,并探讨可能的反应机理。     

高效液相色谱法测定人参提取物中的苯并(α)芘

建立了人参提取物中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱分析方法.样品加水浸泡,用正己烷液液萃取,提取液减压蒸干,C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,外标法定量.结果表明,苯并(α)芘在1.0～ 100.0μg/L范围内线性良好,相关系数R为0.999 9,平均加标回收率为85.2％ ～ 96.7％,相对标准偏差为7.1％ ～11.2％.方法的定量限为1.0 μg/kg.该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,能满足人参提取物中苯并(α)芘残留量定量分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。