盐酸沙拉沙星的合成研究

以2,4-二氯-5-氟苯乙酮为原料,经由β-酮酸酯化、乙氧亚甲基化、胺化、环合、水解、与无水哌嗪缩合、成盐等7步反应,制得盐酸沙拉沙星,总收率48．9％。该法操作简单,收率高,更有利于工业化生产。     

盐酸沙拉沙星的合成

以2,4-二氯氟苯乙酮为原料,在制取了7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸后,再与哌嗪缩合,并成盐制得盐酸沙拉沙星。     

化学发光分析法研究综述

化学发光分析法是利用被测样品与体系所产生的发光强度,在一定范围内的线性定量关系,对所测样品进行含量测定的一种痕量分析方法.通过反应物、反应中所加的催化剂、增敏剂和抑制剂等,采用标记方式应用于物质含量测定,从而扩大化学发光分析使用范围.化学发光分析法已经广泛应用于药物分析、环境监测、临床检验及食品分析等多个领域.本文对化...     

流动注射化学发光分析法应用研究进展

本文对流动注射进样方式和化学发光相结合的分析方法与传统分析方法进行比较,综述了国内外对药物、有机和无机物环境样品的应用研究进展,并展望了流动注射化学发光分析法的应用前景。     

流动注射化学发光分析法的应用进展

综述了近几年来流动注射化学发光分析法的研究进展,展望了流动注射化学发光分析法的发展动向.     

测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

鲁米诺—铁氰化钾化学发光体系测定甲萘酚

基于甲萘酚对鲁米诺—铁氰化钾化学发光体系发光信号的抑制作用,建立了一种测定甲萘酚的化学发光分析新方法。在最优条件下,测定甲萘酚的线性范围为2.0×10-6～9.0×10-5mol/L,检出限为1.0×10-6mol/L-1。本方法用于测定合成样品中甲萘酚的含量,结果令人满意。     

氟喹诺酮类药物沙拉沙星分子印迹聚合物的制备

本文采用本体聚合法,以沙拉沙星为模板分子合成了沙拉沙星分子印迹聚合物,并用高效液相色谱法研究了印迹聚合物的识别性能及作为色谱固定相的分离及影响因素,该固定相对模板分子有较好的的特异性识别能力。     

罗丹明B-双氧水流动注射化学发光体系测定水中微量Cr(Ⅲ)

基于在碱性介质中,Cr3 -罗丹明B-H2O2的化学发光,建立了流动注射化学发光测定废水中微量Cr3 的方法。该法的线性范围为2.5×10-4~1.0×10-2g.mL-1,方法的检出限为5×10-5g.mL-1。11次平行测定Cr3 的相对标准偏差为2.2%。     

乙草胺的流动注射化学发光法测定及其应用

乙草胺是一种用于旱地作物的选择性酰胺类苗前除草剂.在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺氧化乙草胺产生较强的化学发光信号,结合流动注射分析技术,建立了测定乙草胺的流动注射化学发光分析法.实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素.测定方法的线性范围为1.0×10-3～0.1 g/L,检出限为3.0×10-4g/L.对1.0×10-2g/L乙草胺溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.8%.乙草胺可湿性粉剂产品中及涪陵榨菜叶乙单胺残留处理液中乙草胺含量的测定,回收率为96.5%～101.7%.     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。     

Luminol-H2O2化学发光体系测定水中对叔丁基苯酚

采用流动注射技术研究了在碱性条件下,Luminol-H2O2与对叔丁基苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了优化,建立了流动注射化学发光法测定对叔丁基酚的新方法.方法的检出限为4×10-8g/L,线性范围为2.0×10-6～1×10-4g/L,对10-5g/L对叔丁基进行11次平行测定,相对标准偏差为1.45%.该法用于测定废水中对叔丁基苯酚的含量,结果令人满意.     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

固相萃取富集-化学发光法测定水环境中痕量双酚A

在碱性条件下,双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有很强的抑制作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定双酚A的新方法.方法的线性范围为0.4～100 mg/L,检出限(S/N=3,n=3)为0.2 mg/L,对10.0 mg/L的双酚A标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.8%.结合固相萃取富集技术,富集倍数达到100倍,方法已用于环境水样中痕量双酚A含量的测定.     

一种简便化学发光—化学需氧量测定方法

对以前提出的化学发光—化学需氧量测定新方法进行了较为深入的研究,利用溴化银胶体溶液的性质并以其作为样品进样,简化了以前实验过程中的过滤步骤,为进一步仪器化和实用化打下坚实的基础。本方法线性范围为0～600mg/L,r2=0.9989;回收率在100±10%范围内;RSD≤5%(n=6)。用于实际样品测定,结果满意。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。